电感耦合等离子体质谱法在钢中痕量铌元素检测精准度影响的研究

摘要

本文对ICP-MS法分析钢中Nb元素的影响因素进行了分析。采用条件实验的方式确定了实验器皿为聚四氟乙烯烧杯和塑料容量瓶,加酸溶解方式为20mL水+5mL浓硝酸+1mL氢氟酸,数据稳定性更好。经测定,浓硝酸、氢氟酸、纯铁Nb空白较高,对于Nb含量小于0.001％时影响较大。为了消除空白影响,检测须采用标准加入法绘制分析曲线,并对硝酸、氢氟酸进行纯化。利用回归分析、DOE分析等方式,确定了最佳溶解方式为低温溶解20min、确定了103Ph为实验内标元素、样品冲洗时间12s、等离子体功率1300W、雾化气流量0.8L/min、采样深度140×102μm、冷却气流量13 L/min.并对检测的关键环节,制定了控制方法。经过实测验证,ICP-MS法钢中痕量Nb元素分析准确度在0.0001％以下;精密度RSD均小于4％;测定下限为0.00002％,能够满足特殊品种钢冶炼的检测要求。