三(2-乙基己基)氧膦与二(2-乙基己基)次膦酸的一锅合成及表征

摘要

三(2-乙基己基)氧膦(a)和二(2-乙基己基)次膦酸(b)是性能优良的湿法冶金萃取剂.采用PCI3与格氏试剂在常温下反应,一步合成a与b.初产物中水溶性较大的单烷基次膦酸及其他杂质采用碱液洗涤去除.采用改进的铜盐结晶沉淀法分离a与b,即在无其他溶剂的条件下,用硫酸铜、氢氧化钠调节体系的pH值至二(2-乙基己基)次膦酸铜的等电点,得到絮状易过滤的沉淀,从而使a与b得以分离.通过优化物料配比,a与b的总产率可达75.6％(以P计).采用NMR,IR,MS对目标化合物的结构进行了表征。