离子液体pH-区带逆流色谱分离莲属植物中生物碱类物质的研究

摘要

本文将离子液体选择性萃取分离特点与pH-区带逆流色谱分离优势相结合，建立了离子液体pH-区带逆流色谱分离莲属植物中生物碱类物质的方法。首先选择基础逆流色谱溶剂体系正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（5:2:2:8,v/v），在此基础上研究不同类型离子液体以及离子液体加入量对莲属植物中生物碱分离效果的影响，同时考察了逆流色谱中保留碱三乙胺（TEA）和洗脱酸（HCl）的浓度。通过测定分配系数及逆流色谱实验（Scheme1）比较，确定疏水性离子液体[C4mim][PF6]作为流动相添加剂，最终选择正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水-[C4mim][PF6]（5:2:2:8:0.1,v/v）体系，上相保留碱（TEA）浓度为10mM，下相洗脱酸（HCl）的浓度为3mM，流速为0.5ml/min。从莲属植株中分离得到N-去甲荷叶碱、莲心碱、荷叶碱、异莲心碱、莲碱和甲基莲心碱六种生物碱，其纯度分别为97.0%,90.2%,94.7%,92.8%,90.4%和95.9%。运用已建立的方法分离莲子心和荷叶中的生物碱，从1.00g的莲子心中得到37.7mg莲心碱、57.7mg异莲心碱、179.9mg甲基莲心碱，纯度分别为93.2%,96.5%,98.8%；从1.05g荷叶中得到45.6mgN-去甲荷叶碱、21.6mg荷叶碱、11.7mg莲碱，纯度分别为96.9%,95.6%,84.2%。此研究为综合开发利用中国莲属植物资源提供技术支持。