荷梗中0-去甲荷叶碱的pH区带逆流色谱法分离制备

摘要

目的:建立pH区带逆流色谱法(pH-zone refining counter-current chromatography)分离制备荷梗中0-去甲荷叶碱的方法.方法:溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶1∶9),上相添加三乙胺(10mmol/L)作为固定相下相添加盐酸6mmol/L)为流动相进行洗脱,在主机转速850 r/min、体积流量2ml/min、检测波长272 nm条件下进行分离制备.结果:从2.10 g荷梗生物碱粗提物中一次分离得到53 mg 0-去甲荷叶碱,纯度大于98％,通过MS、1H-NMR和13C-NMR进行了化学结构鉴定.结论:pH区带逆流色谱法是分离纯化荷梗中0-去甲荷叶碱的一种快速高效的分离方法.