三氟氨菊酸的合成

摘要

本文的重点是通过定向环合仅含Z-1Rcis-S的三氟氯菊酸;本文通过将贲亭酸甲酯、三氟三氯乙烷、溶剂和催化剂在正压条件反应,结束后进行酸洗、水洗,分层,得到3.3-二甲基4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯;再通过将3.3-二甲基4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯在极性溶剂DMF条件下,碳酸钠碱性条件下,回流制备高顺反比的3-(2-氯-3,3,3-三氟-丙烯-1-基)2,2-二甲基环丙羧酸酯中间体,顺反比可以高达97％,比目前国内正常的90％提高7％,合成结束,直接脱溶去除溶剂DMF,加入相应的离子膜碱直接皂化消除,再通过酸化制备高顺反比的三氟氯菊酸;该方法直接取消了3-(2-氯-3,3,3-三氟-丙烯-卜基)2,2-二甲基环丙羧酸酯中间体制各过程有机碱的使用;该工艺取消目前国内有机碱工艺,取消了大量溶剂回收、大量废水废渣产生,节约大量能耗;最主要的是合成了高含量的Z-1Rcis-S的三氟氯菊酸.