獐牙菜总苷高效液相色谱指纹图谱研究

摘要

目的：研究獐牙菜总苷的高效液相色谱指纹图谱，为科学评价及有效控制其工艺和质量提供可靠方法。rn 方法：利用HPLC-PAD方法，梯度洗脱，测定了10批獐牙菜总苷样品。色谱条件为：KromusilC18分析柱(5μm，4.6 mm×250 mm)，柱温40℃，流动相A为10％甲醇-水；流动相B为80％甲醇-水，流动相A梯度洗脱(100％→0％)，分析时间为32 min，0～15 min从100％：0％变化到0％：100％，15～32min保持在0％A；流速为1.0 mL·min-1；检测波长为260nm。rn 结果:10批獐牙菜总苷样品得到的色谱指纹图谱有12个共有峰，分为三个部分：保留时间0～10 min，出现1个峰；保留时间10～15 min，出现9个峰，主要特征峰1～7号峰均在此区域，通过与标准品的保留时间，紫外光谱及LC/MS所得分子量信息1～7号峰分别被鉴定为獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、当药黄素、异当药黄素、獐牙菜山酮苷；时间15～30min，出现5个峰。通过峰面积及含量测定结果，确定最强峰为1号峰。相同色谱条件下测定了獐牙菜药材的HPLC图谱，其结果与獐牙菜总苷有很好的相关性。rn 结论：獐牙菜总苷的指纹图谱特征性及专属性强，可结合含量测定用于全面控制獐牙菜总苷的质量，以确保每批产品的均一性。