10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物的合成

摘要

本文以三氯化磷、邻苯基苯酚和对苯醌为主要原料,通过三步反应合成了含磷阻燃剂10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(ODOPB).第1步将酯化、酰基化、水解反应连续进行,得到了中间体2-(2'-羟基苯基)苯基膦酸(HPPA),收率92.5﹪.然后HPPA分子内脱水成环反应得到9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO),收率93.2﹪.最后DOPO与对苯醌进行加成反应得到ODOPB,收率90.2﹪.三步合成总收率77.8﹪.HPPA的合成采用原料配比n(三氯化磷):n(邻苯基苯酚)=1.3∶1,以三氯化磷部分加入部分滴加的方式,且n(三氯化磷首次加入量)∶n(三氯化磷滴加量)=5.5∶1,于150℃～200℃滴加反应.用红外光谱、元素分析、核磁氢谱、质谱对产物进行了表征.