9,10-二氢-9-氧杂-10-N,N-二(羟乙基氨甲基)-10-膦酰杂菲-10-氧化物合成

摘要

以9,10-二氢杂9-氧杂-10-膦酰杂菲-10-氧化物(DOPO)、甲醛和二乙醇胺为原料,分两步合成了新型反应型阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-1 0-[N,N-二(羟乙基)氨甲基1-10-膦酰杂菲-10-氧化物(DAM-DOPO).首先二乙醇胺与甲醛反应生成中间体3-(2-羟基乙基)-1,3-氧氮杂环戊烷.第二步中间体与DOPO在二氧六环溶剂中、于70℃、对甲基苯磺酸催化下反应,生成(DAM-DOPO).研究证明,当甲醛、二乙醇胺和DOPO摩尔比为1∶1∶1,催化剂用量为所有原料总重的1％时,于70℃反应4h,DAM-DOPO收率达到85％.采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1HNR和31pNMR)等方法表征了目标化合物.