环氧氯丙烷交联壳聚糖碳包铁微球微柱分离与FAAS检测联用分析环境样品中铬的形态

摘要

本文建立了环氧氯丙烷交联壳聚糖碳包铁微球微柱分离与FAAS检测联用测定环境样品中痕量不同价态Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的新方法.在pH6～10的条件,该微球对Cr(Ⅲ)可选择性吸附,而对Cr(Ⅵ)基本上不吸附.采用1.0 mL的0.5 mol·L-1HCl为洗脱溶液可定量地将Cr(Ⅲ)从微球上洗脱.通过抗坏血酸对六价的铬还原作用,以三价铬的形式得到了总铬的含量,从而可以通过总铬与三价铬的差减实现不同价态的铬的形态分析.系统地考察了流动相酸度、试液流速和浓度、解脱液浓度及共存离子浓度对分离过程的影响.在最佳条件下,微球对Cr(Ⅲ)的动态吸附容量为10.5 mg g-1.在富集倍数为100的条件下,本法测定铬的检测限(3σ)为52.4 ng L-1;相对标准偏差为2.5﹪(n=9,C=20 ng mL-1).所提出的方法成功地用于水样中不同价态的铬的测定,其回收率在100±10﹪;为验证方法的可靠性,将本法用于茶叶标准样品中总铬的测定,结果满意。