比较NMR定量法和质量平衡法标定大环内酯类抗生素标准物质的不确定度

摘要

药品标准物质作为药品质量控制中的重要实物对照，广泛用于各国药典中，用于对未知样品的定性或定量分析.确定标准物质的标准值有严格的要求，当用计量方法确定标准物质的标准值时，标准值应是被鉴定特性量之真值的最佳估计，标准值与真值的偏离不超过计量不确定度.在化学标准物质的标定过程中，特别是在新药研制开发过程中，对标准物质定值常用的方法是质量平衡法，即测得的物质的总含量加上水分、残留溶剂、杂质的量应为100％.在杂质测定方面，常采用色谱法分析样品中的杂质含量，但当样品中含有未知杂质时，由于不同物质的响应值的差异，无法准确确定杂质的含量，导致质量平衡法结果与真值偏离较大.本实验对5种常见大环内醋类抗生素标准物质进行标定，结果显示NMR定量法和质量平衡法的标定值基本一致，但核磁定量法测定更快速、简便，适用于标准物质的含量测定。为新药研制开发过程中，确定标准物质的含量提供了新的可靠方法。核磁定量法与质量平衡法可以相互补充，更好的来标定药品标准物质。