高压液相色谱-串联质谱法测定腐竹中的乌洛托品残留

摘要

建立了一种应用高压液相串联质谱法(HPLC-ESI-MS/M)对腐竹中非法添加乌洛托品残留的检测方法.样品经乙腈超声提取,正己烷去脂,液相部分以碱性甲酸铵和乙腈溶液为流动相,采用低延迟体积、低流速、高压液相梯度洗脱模式,结合亲水性色谱柱对样品中残留的乌洛托品进行分离,电喷雾正离子MRM 模式质谱检测.所建立的低浓度标准曲线(线性范围5μg/kg ～100μg/kg)线性相关系数(R2)大于0.999,该方法的最低定量限(LOQ)为1μg/kg.当加标量分别为10ug/kg、20ug/kg 和80ug/kg 时,乌洛托品在腐竹中的回收率为89.4％～109.5％,检测结果的相对标准偏差(n=6)为3.9％～7.6％.