基于化学指纹图谱-生物热活性指纹图谱关联检测的注射用双黄连冻干粉针质量控制方法研究

摘要

为了建立包括生物活性检测在内的中药注射剂质量控制方法，本文以注射用双黄连(冻干)为模式药，首先建立注射用双黄连(冻干)的高效液相色谱(HPLC—ELSD)指纹图谱，进行相似度评价及聚类分析；采用微量量热法，建立注射用双黄连(冻干)生物热活性指纹图谱，并提取相关生物热动力学参数(达峰时间T2M,Tj和抑制率I％)，以相关系数法进行相似度评价并聚类分析。结果表明，化学指纹图谱可以反映样品整体化学组分的含量波动，却难以表征不同储存条件下样品之间的微小差异，特别是对生物污染样品基本无法辨识；生物热活性指纹图谱可以区别高温处理样品及污染变质样品。生物热活性指纹图谱全面反映模型生物的热生物学信息，提供了专属性较强的二维信息，可作为化学指纹图谱的有益补充。从化学检测和生物活性两方面保证注射用双黄连(冻干)的质量均一性，为实现对中药注射剂质量变化的早期快速筛查，预警其不良反应提供了技术参考。