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HPLC-DAD检查中药及保健品中非法添加的8种镇静催眠药

摘要

目的:应用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),建立中药及保健品中非法添加的苯巴比妥、咪达唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、硝西泮、阿普唑仑、氯硝西泮和地西泮的检查方法。rn 方法:采用 Alltima C18 色谱柱(250mm×4.6mm, 5μm),以10mmol˙L-1磷酸二氢铵溶液(磷酸调至pH 2.7)-乙腈(65:35)或10mmol˙L-1磷酸二氢铵溶液(磷酸调至pH 2.7)-甲醇(40:60)为流动相,流速0.5ml˙min-1,检测波长 220nm。rn 结果:在本方法中,苯巴比妥、咪达唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、硝西泮、阿普唑仑、氯硝西泮和地西泮在5~320mg˙L-1的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r)都大于0.9997;灵敏度高,最低检测限都在4.3~13.0 ng˙mL-1之间;回收率良好,低、中、高三个浓度的百分回收率都在98.08~102.1%之间;精密度良好,相对标准偏差(RSD)均小于1.58%;稳定性良好,12h内峰面积和保留时间的相对标准偏差(RSD)均小于1.05%和0.54%。对19 种不同剂型样品的检测结果显示:在两种保健品胶囊中检出硝西泮。rn 结论:该方法快速、灵敏、易推广,可作为中药及保健品中非法添加8种镇静催眠药的检查方法。

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