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一种溶媒结晶法低温制备高纯度炎琥宁的方法

摘要

一种溶媒结晶法低温制备高纯度炎琥宁技术,其步骤如下:(1)将氢氧化钠加入水中,搅拌至全部溶解,形成氢氧化钠水溶液;(2)将穿琥宁加入水中,搅拌形成混悬液,冰水浴降温;(3)将步骤(1)所得的氢氧化钠水溶液滴加到(2)中,得到透明溶液,加活性炭,保持温度,继续搅拌30-60分钟,抽滤,收集滤液,得炎琥宁溶液;(4)反应器中,室温下加入步骤3所得的炎琥宁溶液,抽滤,用无水乙醇洗涤,得类白色结晶性粉末。本发明人发现,通过使用氢氧化钠溶液,以及控制反应温度,可以在降低炎琥宁有关物质的同时使其钾钠离子的比例控制在理论范围内,并严格的达到1∶1。与现有技术相比,其对质量的提高显而易见。

著录项

  • 公开/公告号CN102030731B

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2012-07-11

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 哈药集团三精制药股份有限公司;

    申请/专利号CN201010608848.4

  • 发明设计人 范宁;王敬伟;俄丽丹;

    申请日2010-12-28

  • 分类号C07D307/58(20060101);

  • 代理机构

  • 代理人

  • 地址 150069 黑龙江省哈尔滨市香坊区哈平路233号

  • 入库时间 2022-08-23 09:10:36

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2015-07-08

    专利权的转移 IPC(主分类):C07D 307/58 变更前: 变更后: 登记生效日:20150623 申请日:20101228

    专利申请权、专利权的转移

  • 2013-05-08

    专利实施许可合同备案的生效 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2013230000195 让与人:哈药集团三精制药股份有限公司 受让人:哈药集团三精明水药业有限公司 发明名称:一种溶媒结晶法低温制备高纯度炎琥宁的方法 申请公布日:20110427 授权公告日:20120711 许可种类:独占许可 备案日期:20130313 申请日:20101228

    专利实施许可合同备案的生效、变更及注销

  • 2012-07-11

    授权

    授权

  • 2011-06-15

    实质审查的生效 IPC(主分类):C07D 307/58 申请日:20101228

    实质审查的生效

  • 2011-04-27

    公开

    公开

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