一种高亮度荧光磁粉及其制备方法和一种高亮度荧光磁粉浓缩液

摘要

本发明公开了一种高亮度荧光磁粉，所述高亮度荧光磁粉通过将带有活性官能团的荧光素接枝到表面功能化的低亮度荧光磁粉表面制得；其中，所述表面功能化的低亮度荧光磁粉由杂化试剂、磁粉和荧光粉混合反应制得。本发明生产工艺简单，成本较低，能将多种活性荧光素接枝到低亮度荧光磁粉表面，改善了荧光磁粉的荧光亮度，提高了荧光磁粉的灵敏度。

说明书

技术领域

本发明涉及高亮度荧光磁粉制备的技术领域，具体涉及一种高亮度荧光磁粉及其制备方法和一种高亮度荧光磁粉浓缩液。

背景技术

荧光磁粉在磁无损探伤领域发挥着重要的作用，荧光磁粉是以磁性材料为核心，通过物理或化学方法在核外面用环氧树脂粘附一层荧光染料制作而成，在紫外光的照射下，磁粉产生荧光与工件存在鲜明的对比度，更易于观察到工件缺陷的存在。

但传统荧光磁粉的荧光亮度较低，这大大影响了荧光磁粉的灵敏度，易导致漏检而降低产品的安全系数。增加荧光磁粉的粘附量，能有效的提高荧光磁粉的亮度，但易导致荧光磁粉的颗粒增大且易导致荧光磁粉的磁响应度下降。

发明内容

本发明的目的是提供一种高亮度荧光磁粉及其制备方法和一种荧光磁粉浓缩液，旨在弥补上述技术缺陷。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的第一方面，提供一种高亮度荧光磁粉，所述高亮度荧光磁粉通过将带有活性官能团的荧光素接枝到表面功能化的低亮度荧光磁粉表面制得；其中，所述表面功能化的低亮度荧光磁粉由杂化试剂、磁粉和荧光粉混合反应制得。

优选地，所述杂化试剂包括如下质量份数的各组分：反应活性化合物5-10份、粘接剂85-95份和固化剂1-5份。

优选地，所述反应活性化合物为烷基多胺或烷基羧酸。

优选地，所述荧光素上的反应活性官能团为异硫氰酸酯、羧基或胺基。

优选地，所述磁粉为羰基铁粉、三氧化二铁、四氧化三铁或钴粉。

本发明的第二方面，提供一种上述高亮度荧光磁粉的制备方法，包括以下步骤：

S1、将反应活性化合物5-10份、粘接剂85-95份和固化剂1-5份放入搅拌容器中，搅拌混合均匀，得到杂化试剂；

S2、将步骤S1中制得的杂化试剂2-5份、磁粉80-90份和荧光粉20-30份加入到另一搅拌容器中，加热至120℃，搅拌反应30min，然后经过干燥、破碎、过筛处理得到表面功能化的低亮度荧光磁粉；

S3、将步骤S2中制得的表面功能化的低亮度荧光磁粉92-97份与带有活性官能团的荧光素3-8份分散在水溶液中，经搅拌反应后，用磁铁吸附出反应后的荧光磁粉，即制得高亮度荧光磁粉。

本发明的第三方面，提供一种高亮度荧光磁粉浓缩液，所述高亮度荧光磁粉浓缩液包括高亮度荧光磁粉。

优选地，所述高亮度荧光磁粉浓缩液包括如下质量份的组分：高亮度荧光磁粉80-100份、消泡剂10-20份、分散剂10-20份、防锈剂50-70份、水250-300份。

优选地，所述消泡剂为有机硅消泡剂，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠，所述防锈剂为三乙醇胺。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明制备的高亮度荧光磁粉是一种微米杂化材料，通过将反应活性化合物分散在粘接层中，将胺基或羧基等官能团杂化到低亮度荧光磁粉的表面，再将带有相应的活性官能团的荧光素接枝到荧光磁粉表面而制得，提高了荧光磁粉的亮度，同时荧光磁粉的粒径未增大，磁响应度仍较高。本发明制备得到的高亮度荧光磁粉浓缩液使用时相较于现有荧光磁粉的使用量大大降低。本发明中高亮度荧光磁粉的生产工艺简单，成本较低，能将多种荧光素接枝到低亮度荧光磁粉表面，其荧光亮度得到明显的提高，磁粉颗粒依然较细，灵敏度得到较大的提升，磁探伤漏检率会极大的降低，产品的质量与安全性能得到明显的提升，该发明具有重要的社会效应。

附图说明

下面结合附图与具体实施例对本发明作进一步详细说明。

图1为实施例4中高亮度荧光磁粉浓缩液与传统荧光磁粉在A1试片上的TEM图；

图2为实施例4中高亮度荧光磁粉浓缩液与传统荧光磁粉在I型试块上的TEM图；

图3为实施例4中高亮度荧光磁粉浓缩液与传统荧光磁粉的荧光亮度对比图；

图4为实施例1中表面功能化的低亮度荧光磁粉与带有异硫氰酸酯官能团的荧光素的反应示意图；

图5为实施例3中表面功能化的低亮度荧光磁粉与带有胺基的荧光素的反应示意图。

具体实施方式

实施例1

本实施例提供一种高亮度荧光磁粉，制备过程如下：

S1、将反应活性化合物(选用烷基多胺，R-NH2)50g、粘接剂(选用环氧树脂乳液)920g和固化剂(聚酰胺)30g放入搅拌容器中，高速搅拌混合均匀，得到杂化试剂；

S2、将步骤S1中制得的杂化试剂300g、磁粉(选用羰基铁粉)8kg和荧光粉2kg加入到另一搅拌容器中，加热至120℃，搅拌反应30min，然后放置于烘箱中在200℃下干燥处理1h，再经过破碎处理，过300-350目筛得到表面功能化的低亮度荧光磁粉；

S3、将步骤S2中制得的表面功能化的低亮度荧光磁粉920g与带有异硫氰酸酯官能团的荧光素(选用异硫氰酸荧光素，FITC)80g分散在水溶液中，经搅拌反应后，用磁铁吸附出反应后的荧光磁粉，即制得高亮度荧光磁粉，反应示意图如图4所示。

其中，异硫氰酸荧光素与荧光磁粉表面胺的化学反应如下：

通过上述反应将荧光素接枝到低亮度荧光磁粉的表面，实现了荧光磁粉增亮的目的。

实施例2

本实施例提供一种高亮度荧光磁粉，制备过程如下：

S1、将反应活性化合物(选用烷基多胺，R-NH2)70g、粘接剂(选用环氧树脂乳液)850g和固化剂(聚酰胺)10g放入搅拌容器中，高速搅拌混合均匀，得到杂化试剂；

S2、将步骤S1中制得的杂化试剂500g、磁粉(选用羰基铁粉)8.6kg和荧光粉2.3kg加入到另一搅拌容器中，加热至120℃，搅拌反应30min，然后放置于烘箱中在200℃下干燥处理1h，再经过破碎处理，过300-350目筛得到表面功能化的低亮度荧光磁粉；

S3、将步骤S2中制得的表面功能化的低亮度荧光磁粉970g与带有活性羧基官能团的荧光素30g分散在水溶液中，经搅拌反应后，用磁铁吸附出反应后的荧光磁粉，即制得高亮度荧光磁粉。

其中，羧基化荧光素与荧光磁粉表面胺的化学反应如下：

实施例3

本实施例提供一种高亮度荧光磁粉，制备过程如下：

S1、将反应活性化合物(选用烷基羧酸，R-COOH)100g、粘接剂(选用环氧树脂乳液)950g和固化剂(聚酰胺)50g放入搅拌容器中，高速搅拌混合均匀，得到杂化试剂；

S2、将步骤S1中制得的杂化试剂200g、磁粉(选用羰基铁粉)9kg和荧光粉3kg加入到另一搅拌容器中，加热至120℃，搅拌反应30min，然后放置于烘箱中在200℃下干燥处理1h，再经过破碎处理，过300-350目筛得到表面功能化的低亮度荧光磁粉；

S3、将步骤S2中制得的表面功能化的低亮度荧光磁粉940g与带有胺基的荧光素(选用罗丹明)60g分散在水溶液中，经搅拌反应后，用磁铁吸附出反应后的荧光磁粉，即制得高亮度荧光磁粉，反应示意图如图5所示。

其中，羧基杂化低亮度荧光磁粉与含胺基荧光素(如罗丹明)的化学反应如下：

实施例4

本实施例提供一种高亮度荧光磁粉浓缩液，将实施例1中制备得到的高亮度荧光磁粉80g，分散剂(十二烷基苯磺酸钠)10g，有机硅消泡剂20g，防锈剂三乙醇胺70g依次加入到水250g中，低速搅拌混合均匀，制得高亮度荧光磁粉浓缩液。

实施例5

本实施例提供一种高亮度荧光磁粉浓缩液，将实施例1中制备得到的高亮度荧光磁粉92g，分散剂(十二烷基苯磺酸钠)16g，有机硅消泡剂10g，防锈剂三乙醇胺50g依次加入到水260g中，低速搅拌混合均匀，制得高亮度荧光磁粉浓缩液。

实施例6

本实施例提供一种高亮度荧光磁粉浓缩液，将实施例1中制备得到的高亮度荧光磁粉100g，分散剂(十二烷基苯磺酸钠)20g，有机硅消泡剂14g，防锈剂三乙醇胺61g依次加入到水300g中，低速搅拌混合均匀，制得高亮度荧光磁粉浓缩液。

试验例

将实施例4中制得的高亮度荧光磁粉浓缩液与传统荧光磁粉分别分散在水中，制得浓度为每升水中含有1g荧光磁粉的磁悬液，将二者的性能进行测试，测试结果如表1所示。

表1

由表1、图1至图3所示，本发明中荧光磁粉具有比传统荧光磁粉更高的荧光亮度与更高灵敏度，有利于防止关键工件的漏检，提升产品的安全性能。

以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。