一种高纯度环状膦酸脂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度环状膦酸脂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的制备方法，包括以下的步骤：1）常温下，三氯化磷滴加到邻苯基苯酚(OPP)和路易斯酸的混合物中，2-4小时内升温至75-85℃，此时间内滴加30-35%的PCl₃，继续升温至175-185℃，接下的4-6小时内滴加完50-55%的PCl₃，在175-185℃下保温5-12小时，此时间段内滴加完剩余的PCl₃，得到6-氯-(6H)-二苯并[c,e][1,2]氧杂磷杂菲(CDOP)；2）降温至40-120℃，除去过量的PCl₃，加入吸附剂与醇，过滤得到CDOP的醇溶液；3）将CDOP的醇溶液加入水中充分水解，过滤得HPPA；4）洗涤HPPA，再向HPPA中加入芳香烃，除去其中的液相组份，得成品。本发明的制备方法简单，制备过程中，反应温度未超过200℃，含磷副产物较少，安全可靠，水解中未用到酸碱，对环境很友好，得到的产物品质较好。