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一种测定液体制剂流动性的装置及其测试方法与应用

摘要

本发明公开了一种测定液体制剂流动性的装置,该装置包括:操作台,该操作台由底板和斜坡板组成,该底板下设置有底座,该斜坡板上设置有一组或多组卡槽,该卡槽上设置有检测槽;滑动模块;以及样品支架,该样品支架设置在该斜坡板的顶端处,该样品支架上设置有样品加样器,其中,该底板和该斜坡板之间的夹角为θ

著录项

  • 公开/公告号CN116930001A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2023-10-24

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 中国中医科学院中药研究所;

    申请/专利号CN202210350840.5

  • 申请日2022-04-02

  • 分类号G01N11/06(2006.01);

  • 代理机构北京乾成律师事务所 11949;

  • 代理人郑希元

  • 地址 100007 北京市东城区东直门内南小街16号

  • 入库时间 2024-04-18 19:48:15

说明书

技术领域

本发明涉及医药化工领域,具体涉及一种测定液体制剂流动性的装置及其测试方法与应用。

背景技术

液体的流动是自然界与生产过程中的一种常见现象。其中医药领域液体制剂中的乳剂、涂膜剂、喷雾剂、糖浆剂、搽剂、滴眼剂、滴鼻剂等,化工化妆品领域中的精华液、粉底液、乳剂等需要较好的流动性,方便制剂过程中的制备及使用过程中的涂抹,另外在化工领域:油墨制备中几种液体之间的搅拌,涂料的涂展性,3D打印中料液的流动性等,都涉及制备过程和使用效果。

目前评价流动性可分为主观和客观两种指标。其中主观评价上常用文字表述,或凭感觉打分进行评价,准确性比较低;客观评价上常用粘度数据表述流动性,但粘度受多因素影响,尤其当被检测液体为非牛顿流体时,不同厂家的粘度计,不同的转子、转速、温度都能导致数据变化,且粘度与流动性成反比,对流动性的表述不够直观。因此需要一种能够直观且准确的流动性评价方法。

发明内容

基于此,本发明提供了一种测定液体制剂流动性的装置,该装置包括:

操作台,该操作台由底板和斜坡板组成,该底板下设置有底座,该斜坡板上设置有一组或多组卡槽,该卡槽上设置有检测槽;

滑动模块;以及

样品支架,该样品支架设置在该斜坡板的顶端处,该样品支架上设置有样品加样器,

其中,该底板和该斜坡板之间的夹角为θ

进一步地,该夹角θ

进一步地,该夹角θ

进一步地,该夹角θ

进一步地,该滑动模块的高度为30-60mm。

进一步地,该底板的长度L

进一步地,该底板的长度L

进一步地,该底板的长度L

进一步地,该斜坡板的长度L

进一步地,该斜坡板的长度L

进一步地,该斜坡板的长度L

进一步地,当该斜坡板上设置有一组卡槽时,该斜坡板的宽度W

进一步地,当该斜坡板上设置有一组卡槽时,该斜坡板的宽度W

进一步地,当该斜坡板上设置有一组卡槽时,该斜坡板的宽度W

进一步地,当该斜坡板上设置有多组卡槽时,该斜坡板的宽度W

进一步地,当该斜坡板上设置有多组卡槽时,该斜坡板的宽度W

进一步地,当该斜坡板上设置有多组卡槽时,该斜坡板的宽度W

进一步地,该检测槽和/或该样品加样器上设置温控系统。

进一步地,该样品加样器为有刻度的样品加样器。

进一步地,该样品加样器为精密柱塞往复式加样器。

进一步地,该精密柱塞往复式加样器为可拆解的精密柱塞往复式加样器。

进一步地,该精密柱塞往复式加样器包括柱筒与柱塞。

进一步地,该柱筒的体积为0-10ml。

进一步地,该柱筒的体积为0-5ml。

进一步地,该柱筒的体积为0-1ml。

进一步地,该样品加样器的加样量为0.02-1.0g。

进一步地,该样品加样器的加样量为0.1-0.5g。

进一步地,该样品加样器的加样量为0.15-0.25g。

进一步地,该检测槽为外侧壁标记有刻度的检测槽。

进一步地,该检测槽为内侧壁表面光滑的检测槽。

进一步地,该检测槽的材料选自以下的一种或多种:玻璃、铝、聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯对苯二甲酸酯、聚乳酸纤维、硅胶和聚四氟乙烯。

进一步地,该斜坡板上设置有激光检测器、重力感测器和/或计时器。

进一步地,该液体为非牛顿流体。

进一步地,该液体制剂选自以下的一种或多种:乳剂、涂膜剂、喷雾剂、糖浆剂、搽剂、滴眼剂、滴鼻剂、精华液、粉底液、油墨溶液、涂料溶液和3D打印机料液。

进一步地,该液体制剂为涂膜剂。

进一步地,该涂膜剂中的药用辅料包括成膜材料、挥发性有机溶剂和 /或增塑剂。

进一步地,该成膜材料选自以下的一种或多种:纤维素类衍生物、乙烯基类均聚物和/或共聚物、以及丙烯酸类均聚物和/或共聚物。

进一步地,该纤维素类衍生物选自以下的一种或多种:羧甲基纤维素钠、甲基纤维素和乙基纤维素。

进一步地,该乙烯基类均聚物和/或共聚物选自以下的一种或多种:聚乙烯醇、聚维酮、聚乙烯醇缩甲乙醛和聚乙烯醇缩甲丁醛。

进一步地,该丙烯酸类均聚物和/或共聚物选自以下的一种或多种:聚丙烯酸、聚丙烯酸钠和交联聚丙烯酸钠。

进一步地,该挥发性有机溶剂为乙醇和/或丙酮。

进一步地,该增塑剂选自以下的一种或多种:邻苯二甲酸二丁酯、丙二醇和甘油。

进一步地,该涂膜剂中的该药用辅料为聚乙烯醇和乙醇。

进一步地,该涂膜剂中的该药用辅料为浓度约4%的聚乙烯醇和浓度约40%的乙醇。

进一步地,该检测槽为U型检测槽、V型检测槽和/或半圆形检测槽。

进一步地,该卡槽为U型卡槽、V型卡槽和/或半圆形卡槽。

进一步地,该U型检测槽或该半圆形检测槽的内宽R为4-20mm,或5-10mm,或6-8mm。

进一步地,该U型检测槽或该半圆形检测槽的内高H

进一步地,该U型检测槽或该半圆形检测槽的长度L

进一步地,该V型检测槽的夹角θ

进一步地,该V型检测槽的内高H

进一步地,该V型检测槽的长度L

进一步地,该样品支架设置在距离该斜坡板的最高点0-100mm处。

进一步地,该样品支架与该斜坡板的夹角θ

根据本发明的另一个方面,提供了一种测定液体制剂流动性的方法,该方法包括以下步骤:

(1)将上述测定液体制剂流动性的装置放于水平台面上;

(2)调节滑动模块使斜坡板与底板形成所需的夹角θ

(3)使用样品加样器吸取样品并将该样品加样器固定于样品支架上;以及

(4)使用该样品加样器加入该样品至检测槽中并同时记录以下信息中的一种或多种:在一定的时间内该样品流经的距离,该样品流经一定的距离所需的时间,该样品无法流动时的流经距离。

进一步地,该样品的量为0.03-0.5g。

进一步地,该样品的量为0.06-0.2g。

进一步地,该样品的量为约0.18g。

进一步地,该时间为约60秒。

根据本发明的另一个方面,提供了一种上述测定液体制剂流动性的装置在医药、化工和/或食品领域中的应用。

本发明的有益效果:

本发明提供了一种测定液体制剂流动性的装置及其测试方法,适用于医药、化工、食品领域。该装置将可调角度的操作台放于水平台面上,调节滑动模块使底板与斜坡板形成所需的倾斜角度,每次试验用样品加样器 (或其他样品加样装置)吸取样品并固定于样品架上,必要时连接恒温设备,保温。装上卡槽,上置对应的不同材质规格的检测槽,被测液体在检测槽流动,可直接观察其流动状态,可连接激光检测器,或重力感应装置以及计时器,按下样品加样器并同时记时,在一定时间上读取流经距离,或记录流经一定距离时所用时间,或读取样品不流动时的流经距离,作为流动性数据来表示液体制剂的流动性。本发明所公开的装置结构简单,能够准确测定液体制剂的流动性,且样品用量少,可广泛应用于液体制剂研发,并可进行产品质量控制。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,还可以根据这些附图获得其他的附图,而并不超出本发明要求保护的范围。

图1为本发明的装置的左视图。

图2为本发明的装置的检测槽的示意图。

图3为本发明的装置的卡槽的示意图。

图4为本发明的装置(卡槽为U型)的俯视图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

除非另外说明,本文所用的所有技术和科学术语和缩略语具有本发明领域或该术语应用领域中普通技术人员通常所理解的含义。虽然本发明实施过程中可使用类似于或等价于本文公开的那些的任何装置、部件、方法或材料,但本文描述了优选的装置、部件、方法或材料。

在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中部”、“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“高度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“顶端”、“底端”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。

在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“固定”、“安装”、“相连”、“连接”、“连通”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触,也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,具体实施方式和/或权利要求中使用术语“包括(including,includes)”、“包含 (comprising,comprises)”和“具有(having,has,with)”或其变体,这些术语意在包括与术语“包括(including,includes)”类似的方式。

需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。

以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述,这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。

正如背景技术部分所描述的,现有的流动性评价方法存在表述不够直观且准确性欠佳的问题。为了解决上述问题,本发明提供了一种测定液体制剂流动性的装置,该装置包括:

操作台,该操作台由底板和斜坡板组成,该底板下设置有底座,该斜坡板上设置有一组或多组卡槽,该卡槽上设置有检测槽;

滑动模块;以及

样品支架,该样品支架设置在该斜坡板的顶端处,该样品支架上设置有样品加样器,

其中,该底板和该斜坡板之间的夹角为θ

在本发明中,该滑动模块可以根据实际使用的需要进行滑动并可以固定至一定的位置形成一定的夹角θ

在本发明中,夹角、体积、长度、宽度、高度或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“5-80°”时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值(例如5°和80°)和在该范围内的所有整数和非整数,且在上述数值范围内均能实现本发明的技术效果。

在一种优选的实施方式中,该夹角θ

在一种优选的实施方式中,该夹角θ

在一种优选的实施方式中,该夹角θ

在一种优选的实施方式中,该滑动模块的高度为30-60mm。

在一种优选的实施方式中,该底板的长度L

在一种优选的实施方式中,该底板的长度L

在一种优选的实施方式中,该底板的长度L

在一种优选的实施方式中,该斜坡板的长度L

在一种优选的实施方式中,该斜坡板的长度L

在一种优选的实施方式中,该斜坡板的长度L

在一种优选的实施方式中,当该斜坡板上设置有一组卡槽时,该斜坡板的宽度W

在一种优选的实施方式中,当该斜坡板上设置有一组卡槽时,该斜坡板的宽度W

在一种优选的实施方式中,当该斜坡板上设置有一组卡槽时,该斜坡板的宽度W

在一种优选的实施方式中,当该斜坡板上设置有多组卡槽时,该斜坡板的宽度W

在一种优选的实施方式中,当该斜坡板上设置有多组卡槽时,该斜坡板的宽度W

在一种优选的实施方式中,当该斜坡板上设置有多组卡槽时,该斜坡板的宽度W

在一种优选的实施方式中,该检测槽和/或该样品加样器上设置温控系统。

在一种优选的实施方式中,该样品加样器为有刻度的样品加样器。

在一种优选的实施方式中,该样品加样器为精密柱塞往复式加样器。

相比于塑料吸管、移液枪头和移液管,精密柱塞往复式加样器能够使样品在加样过程中不残留从而使每次测量时的取样量更为准确,平行性更优,实验误差更小。

在一种优选的实施方式中,该精密柱塞往复式加样器为可拆解的精密柱塞往复式加样器。

在一种优选的实施方式中,该精密柱塞往复式加样器包括柱筒与柱塞。

在一种优选的实施方式中,该柱筒的体积为0-10ml。

在一种优选的实施方式中,该柱筒的体积为0-5ml。

在一种优选的实施方式中,该柱筒的体积为0-1ml。

进一步地,该样品加样器的加样量为0.02-1.0g。

进一步地,该样品加样器的加样量为0.1-0.5g。

进一步地,该样品加样器的加样量为0.15-0.25g。

在本发明中,加样量是通过包含样品的样品加样器的质量减去不包含样品的样品加样器的质量而确定的。

进一步地,该样品加样器的加样量为约0.18g的质量。

在本发明中,“约”是指一个特定值的±5%范围的值。例如,“约 0.18”包括0.18的±5%,或从0.171到0.189,包含0.171和0.189。

在一种优选的实施方式中,该检测槽为外侧壁标记有刻度的检测槽。

在一种优选的实施方式中,该检测槽为内侧壁表面光滑的检测槽。

在一种优选的实施方式中,该检测槽的材料选自以下的一种或多种:玻璃、铝、聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯对苯二甲酸酯、聚乳酸纤维、硅胶和聚四氟乙烯。

本发明的检测槽的材料并不限于以上的所列举的各种材料,只要能够实现本发明的目的即能够准确检测液体制剂流动性的材料均在本发明的范围保护内。

在一种优选的实施方式中,该检测槽的材料为玻璃、铝或聚丙烯。

在一种优选的实施方式中,该检测槽的材料为铝或聚丙烯。

在本发明的装置中,当检测槽的材料为铝或聚丙烯时,实验误差最小。

在一种优选的实施方式中,该斜坡板上设置有激光检测器、重力感测器和/或计时器。

在一种优选的实施方式中,该液体为非牛顿流体。

本发明的术语“非牛顿流体”是指不满足牛顿黏性实验定律的流体,即其剪应力与剪切应变率之间不是线性关系的流体。高分子聚合物的浓溶液和悬浮液等一般为非牛顿流体,其主要具有以下特性:①射流胀大;②爬杆效应;③无管虹吸或开口虹吸以及④湍流减阻。

在一种优选的实施方式中,该液体制剂选自以下的一种或多种:乳剂、涂膜剂、喷雾剂、糖浆剂、搽剂、滴眼剂、滴鼻剂、精华液、粉底液、油墨溶液、涂料溶液和3D打印机料液。

在一种优选的实施方式中,该液体制剂为涂膜剂。

本发明的“涂膜剂”是指药物溶解或分散在含成膜材料的溶剂中,涂抹患处后形成薄膜的外用液体制剂。当涂膜剂涂于患处时,有机溶剂迅速挥发,形成薄膜保护患处,同时逐渐释放所含药物起治疗作用。

在一种优选的实施方式中,该涂膜剂中的药用辅料包括成膜材料、挥发性有机溶剂和/或增塑剂。

在一种优选的实施方式中,该成膜材料选自以下的一种或多种:纤维素类衍生物、乙烯基类均聚物和/或共聚物、以及丙烯酸类均聚物和/或共聚物。

在一种优选的实施方式中,该纤维素类衍生物选自以下的一种或多种:羧甲基纤维素钠、甲基纤维素和乙基纤维素。

在一种优选的实施方式中,该乙烯基类均聚物和/或共聚物选自以下的一种或多种:聚乙烯醇、聚维酮、聚乙烯醇缩甲乙醛和聚乙烯醇缩甲丁醛。

在一种优选的实施方式中,该丙烯酸类均聚物和/或共聚物选自以下的一种或多种:聚丙烯酸、聚丙烯酸钠和交联聚丙烯酸钠。

在一种优选的实施方式中,该挥发性有机溶剂为乙醇和/或丙酮。

在一种优选的实施方式中,该增塑剂选自以下的一种或多种:邻苯二甲酸二丁酯、丙二醇和甘油。

在一种优选的实施方式中,该涂膜剂中的药用辅料为聚乙烯醇和乙醇。

在一种优选的实施方式中,该涂膜剂中的该药用辅料为浓度约4%的聚乙烯醇和浓度约40%的乙醇。

当涂膜剂的药用辅料为浓度约4%的聚乙烯醇和浓度约40%的乙醇时,该涂膜剂的流动性最优。

在本发明中,“约”是指一个特定值的±5%范围的值。例如,“约 4”包括4的±5%,或从3.8到4.2,包含3.8和4.2;“约40”包括40的±5%,或从38到42,包含38和42。

在一种优选的实施方式中,该检测槽为U型检测槽、V型检测槽和/ 或半圆形检测槽。

在本发明中,检测槽的形状对于样品流经距离存在显著影响。V型检测槽比U型检测槽或半圆形检测槽的流经距离更长,黏度大于500mPa﹒ s(或者60s流经距离小于10cm)的液体制剂样品可以选择V型模式,黏度小于500mPa﹒s(或者60s流经距离大于10cm)的液体制剂样品可以选择U型检测槽或半圆形检测槽。

在一种优选的实施方式中,该卡槽为U型卡槽、V型卡槽和/或半圆形卡槽。

在本发明中,卡槽的形状与检测槽的形状适配即可。

在一种优选的实施方式中,该U型检测槽或该半圆形检测槽的内宽 R为4-20mm。

在一种优选的实施方式中,该U型检测槽或该半圆形检测槽的内宽 R为5-10mm。

在一种优选的实施方式中,该U型检测槽或该半圆形检测槽的内宽 R为6-8mm。

在一种优选的实施方式中,该U型检测槽或该半圆形检测槽的内高 H

在一种优选的实施方式中,该U型检测槽或该半圆形检测槽的内高 H

在一种优选的实施方式中,该U型检测槽或该半圆形检测槽的内高 H

在一种优选的实施方式中,该U型检测槽或该半圆形检测槽的长度 L

在一种优选的实施方式中,该U型检测槽或该半圆形检测槽的长度 L

在一种优选的实施方式中,该U型检测槽或该半圆形检测槽的长度 L

在一种优选的实施方式中,该V型检测槽的夹角θ

在一种优选的实施方式中,该V型检测槽的夹角θ

在一种优选的实施方式中,该V型检测槽的夹角θ

在一种优选的实施方式中,该V型检测槽的内高H

在一种优选的实施方式中,该V型检测槽的内高H

在一种优选的实施方式中,该V型检测槽的内高H

在一种优选的实施方式中,该V型检测槽的长度L

在一种优选的实施方式中,该V型检测槽的长度L

在一种优选的实施方式中,该V型检测槽的长度L

在一种优选的实施方式中,该样品支架设置在距离该斜坡板的最高点 0-100mm处。

在一种优选的实施方式中,该样品支架与该斜坡板的夹角θ

根据本发明的另一个方面,提供了一种测定液体制剂流动性的方法,该方法包括以下步骤:

(1)将上述测定液体制剂流动性的装置放于水平台面上;

(2)调节滑动模块使斜坡板与底板形成所需的夹角θ

(3)使用样品加样器吸取样品并将该样品加样器固定于样品支架上;以及

(4)使用该样品加样器加入该样品至检测槽中并同时记录以下信息中的一种或多种:在一定的时间内该样品流经的距离,该样品流经一定的距离所需的时间,该样品无法流动时的流经距离。

在一种优选的实施方式中,该样品的量为0.03-0.5g。

在一种优选的实施方式中,该样品的量为0.06-0.2g。

在一种优选的实施方式中,该样品的量为约0.18g。

在本发明中,“约”是指一个特定值的±5%范围的值。例如,“约 0.18”包括0.18的±5%,或从0.171到0.189,包含0.171和0.189。

在本发明中,样品量为约0.18g时的实验误差最小。

在一种优选的实施方式中,该时间为约60秒。

在本发明中,“约”是指一个特定值的±5%范围的值。例如,“约 60”包括60的±5%,或从57到63,包含57和63。

根据本发明的另一个方面,提供了一种上述测定液体制剂流动性的装置在医药、化工和/或食品领域中的应用。

具体实施例

实施例一

将检测装置(如图1所示)放于水平台面,调节滑动模块使斜坡板与底板形成不同倾斜角度,每次试验用样品加样器吸取甘油0.1g并固定于样品架上,装上V型卡槽,上置V型铝制检测槽,θ2为90°,按下样品加样器并同时记时,60秒时读取检测槽中的流经长度,平行测定三次,记录平均距离,结果见表1。

表1甘油的流动性数据(n=3)

表1结果显示:随着检测角度的增加,甘油的流经距离也随之增大,每个条件下的三次测定结果误差小,结果准确。类似甘油这种粘度液体或包含甘油的液体制剂可选30-80°尤其60°是检测其流动性,实验误差小从而准确度高。

实施例二

将检测装置放于水平台面,调节滑动模块使斜坡板与底板的倾斜角为 30°,样品加样器吸取市售化妆品0.2g并固定于样品架上,装上U型卡槽,上置U型硅胶检测槽(内宽R=6mm),按下样品加样器并同时记时,60 秒时读取检测槽中的流经长度,结果见表2。

表2市售化妆品流动性比较

表2显示两种产品都属于易涂抹,数据显示1号产品流动性更好。

实施例三

流动性指标在处方筛选上的应用

涂膜剂主要由聚乙烯醇124(PVA124)和甘油组成,我们利用星点设计-效应曲面法,选取PVA浓度(A)、甘油量(B)、乙醇浓度(C) 作为考察因素,以流动性作为指标,进行涂膜剂处方筛选的实验因素及其水平设计见表3。

表3实验因素及水平表

方法:分别按实验安排称取PVA124置于烧杯中,加入规定量的乙醇溶液,90℃水浴2h,待PVA完全溶解后,取出放至室温;另取甘油加入后,采用相同浓度乙醇溶液加至总重,搅匀即为待测涂膜剂。将检测装置放于水平台面,调节滑动模块使斜坡板与底板的倾斜角为30°,样品加样器吸取样品0.18g并固定于样品架上,装上U型卡槽,上置U型铝制检测槽(内宽R=6mm),按下样品加样器并同时记时,60秒时读取检测槽中的流经长度,平行测定三次,结果见表4。

表4流动性实验设计及结果

表5流动距离回归模型方差分析

注:p<0.001,差异极显著,;p<0.01,差异高度显著;p<0.05,差异显著。

对涂膜剂的流动距离(L)实验数据进行多元回归拟合后,得到流动距离(L)对PVA浓度(A)、甘油量(B)、乙醇浓度(C)各因素变量的二次回归方程为Y=10.15235-3.84125A-0.2300B-0.73625C,R

实施例四

将检测装置放于水平台面,调节滑动模块使斜坡板与底板的倾斜角为 30°,样品加样器分别吸取实例三样品3和样品11各0.18g并固定于样品架上,装上U型卡槽,上置U型铝制检测槽(内宽R=6mm),按下样品加样器并同时计时,流经10cm,按下计时器,平行测定三次,结果见表6。

表6两种样品流动时间的比较

由表6可见,两个处方的样品流经时间有显著不同,与涂抹感觉一致,与黏度成反比,因此两种流经时间都可表述液体制剂的流动性。

实施例五

将检测装置放于水平台面,调节滑动模块使斜坡板与底板的倾斜角为 30°,样品加样器分别吸取实例三样品3和样品11各0.18g并固定于样品架上,装上U型卡槽,上置U型铝制检测槽(内宽R=6mm),按下样品加样器,直至不流动时,读取距离值,平行测定三次,结果见表7。

表7两种样品流动时间的比较

由表7可见,两个处方的样品流经距离有显著不同,与涂抹感觉一致,与黏度成反比,因此两种流经距离都可表述液体制剂的流动性。

实施例六

1.涂膜剂样品制备

称取延龄草大孔树脂提取物,加入10倍量50%乙醇溶液,搅拌溶解,即为药液。另称取PVA124、加入50%乙醇溶液,90℃水浴2h,待 PVA完全溶解后,将药液倒入溶解后的PVA溶液中,搅拌均匀即得棕红色微粘稠液体,其中含4%PVA124,1%延龄草提取物,乙醇浓度为 40%。

为了准确方便测定涂膜剂的流动性,研究了不同材料、模具型式、检测角度、样品用量等因素对流经距离的影响。

2.模具材料种类的影响

液体流经不同材料的表面,所遇到的阻力有可能不同,为了考察其影响,选取了玻璃、铝箔、聚丙烯、聚乳酸纤维四种材料进行试验。方法:将检测装置放于水平台面,调节滑动模块使斜坡板与底板的倾斜角为30°,分别放置四种不同材料的U型模具,用1mL样品加样器吸取0.09 g的样品,分别滴加在模具上,同时计时,60s时读取流经距离。结果见表8。

表8模具材料对涂膜剂流动性的影响(n=3)

由表8的结果可知,材料影响流经距离。玻璃材料的流动距离最长,铝材料的流动距离较短。玻璃、铝箔和聚丙烯的实验误差明显低于聚乳酸纤维,铝箔和聚丙烯的实验误差最小。

3.模具型式的影响

为了考察模具型式对样品流经距离的影响,实验选取U型和V型两种不同的模具进行。

方法:将检测装置放于水平台面,调节滑动模块使斜坡板与底板的倾斜角为30°,分别放置铝制U型和V型模具,用1mL样品加样器吸取 0.09g的样品,分别滴加在模具上,同时计时,60s时读取流经距离。结果见表9。

表9模具型式对涂膜剂流动性的影响

由表9的结果可知,模具型式对样品流经距离的有显著影响。V型模具比U型模具的流经距离更长,建议黏度大于500mPa﹒s(或者60s流经距离小于10cm)的样品可以选择V型模式,黏度小于500mPa﹒s(或者60s流经距离大于10cm)的样品可以选择U型模式。

4.检测角度的影响

液体流动时与坡度有关,越平缓流动越慢。为了考察这种坡度对涂膜剂流动的影响,试验选取30°、45°、60°三种检测角度来考察倾斜角度对涂膜剂流动性的影响。

方法:将检测装置放于水平台面,调节滑动模块使斜坡板与底板的倾斜角分别为30°、45°、60°,分别放置铝制的U型模具,用1mL样品加样器吸取0.09g的样品,分别滴加在模具上,同时计时,60s时读取流经距离。结果见表10。

表10检测角度对涂膜剂流动性的影响

由表10的结果可知,检测角度对流经距离有影响。涂膜剂随着检测角度的增大,流经距离也会增长。涂膜剂以30°至45°的检测角度实验误差最小。

5.样品量的影响

液体在流动时我们会发现液体量越大,流动速度也会越快,因此试验考察了样品量对涂膜剂流动性测定的影响。

方法:将检测装置放于水平台面,调节滑动模块使斜坡板与底板的倾斜角为30°,放置铝制U型模具,用1mL样品加样器分别吸取0.06g、 0.09g、0.18g、0.27g的样品,分别滴加在模具上,同时计时,60s时读取流经距离。结果见表11。

表11样品用量对涂膜剂流动性的影响

由表11的结果可知,在相同材料、模具和检测角度的条件下,样品量越大,流动距离越长,样品量为0.18g时的实验误差最小,因此选择 0.18g的样品量。

以上所述的仅是本发明的实施例,方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明的前提下,还可以作出若干变形和改进,这些也应该视为本发明的保护范围,这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准,说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

以上对本申请实施例进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明仅用于帮助理解本申请的方法及其核心思想。同时,本领域技术人员依据本申请的思想,基于本申请的具体实施方式及应用范围上做出的改变或变形之处,都属于本申请保护的范围。综上所述,本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

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