一种铌酸锂薄膜超晶格波导的制备方法及梳状电极

摘要

本发明公开了一种铌酸锂薄膜超晶格波导的制备方法及梳状电极，制备方法包括：刻蚀得到铌酸锂薄膜波导和梳状电极结构；梳状电极的梳指部分呈周期性排列，梳指与铌酸锂z轴垂直，两侧电极的梳指相对，并且一侧电极的梳指为尖指，另一侧电极的梳指为平指；将梳指为尖指的一侧电极上接入电路正极，另一侧电极接地，施加电场，使金属电极覆盖区域的铌酸锂发生畴翻转；去除电极，得到波导区域畴翻转结构，进一步得到铌酸锂薄膜超晶格波导。本申请大大降低了先极化后刻蚀波导工艺中由于清洗过程中正负极性畴选择性腐蚀带来的波导损耗，同时梳状电极结构能够极化出畴壁非常薄的矩形畴，提高了畴的质量，有助于后续工艺的衔接。

说明书

技术领域

本发明涉及半导体集成光电子器件技术领域，特别涉及一种铌酸锂薄膜超晶格波导的制备方法及梳状电极。

背景技术

集成光学自1969年由美国贝尔实验室提出开始，经历了起步、发展和日趋成熟的过程，目前已经广泛应用在诸多领域中。集成光学中最基础也是最重要的部件就是光波导，光波导主要是利用光的全反射原理，将光限制在波长量级的介质中进行传播，波导损耗是衡量光波导性能的重要因素。铌酸锂是目前较常用的光波导介质，铌酸锂薄膜上的非线性光学最常用的过程是二阶非线性过程。由于LN本身的二阶非线性系数很高，并且LNOI体系带来的强束缚作用，使得LNOI体系中的非线性过程强度更高。而在LNOI体系中，由于器件尺寸较小，双折射相匹配方式不再适用，准相位匹配方式成为主流。准相位匹配依赖于周期性畴反转，即波导超晶格的制备。

目前，铌酸锂薄膜上常见的技术为先对铌酸锂薄膜波导进行极化，后去除电极在其表面刻蚀波导的技术，极化后的样品在刻蚀后的清洗步骤过程中，由于腐蚀液的选择刻蚀性，使得有周期性畴反转的波导区域表面有褶皱，增大了波导的损耗。行业内的技术人员也曾尝试先刻蚀后极化的工艺制备铌酸锂薄膜超晶格波导，但是得到的铌酸锂薄膜超晶格波导的质量明显低于先极化后刻蚀制备的铌酸锂薄膜超晶格波导的质量，因此，行业内并不认可先刻蚀后极化的工艺制备铌酸锂薄膜超晶格波导。

论文LocallyperiodicallypoledLNOIridgewaveguideforsecondharmonicgeneration[Invited][J]公开了一种先刻蚀后极化的工艺用于制备铌酸锂薄膜超晶格波导，采用先刻蚀后极化的工艺降低周期性畴反转的波导的损耗，然而这种先刻蚀后极化的工艺，在铌酸锂波导中极化出了三角形的畴结构，畴结构的质量较差，导致波导结构的理论以及实验效率大大降低。

如何通过先刻蚀后极化的工艺制备出波导的损耗低且畴结构的质量高的铌酸锂薄膜超晶格波导，是目前亟需解决的技术问题。

发明内容

本申请的方案基于上述思路，提供了一种铌酸锂薄膜超晶格波导的制备方法以及在制备过程中所构建的梳状电极，使用先刻蚀波导后及进行极化的方法，并通过梳状电极极化出矩形畴结构，解决了工艺上带来的波导损耗高的问题。

一方面，本申请提供一种铌酸锂薄膜超晶格波导的制备方法，包括如下步骤：

1)制备套刻标记，根据套刻标记，采用光刻法在x切的铌酸锂薄膜表面制备波导形状轮廓；

2)在x切的铌酸锂薄膜表面刻蚀出波导结构，去除电子束胶，得到铌酸锂薄膜波导；

3)根据套刻标记，采用光刻法在x切的铌酸锂薄膜表面制备梳状电极形状轮廓，并在光刻好的梳状电极形状轮廓上镀一层金属电极，得到中间样品；其中，所述梳状电极的梳指部分呈周期性排列，梳指与铌酸锂z轴垂直，两侧电极的梳指相对，并且一侧电极的梳指为尖指，另一侧电极的梳指为平指；

4)去除光刻胶，得到极化电极结构；

5)将梳指为尖指的一侧电极上接入电路正极，另一侧电极接地，施加电场，使金属电极覆盖区域的铌酸锂发生畴翻转；

6)使用稀盐酸去除电极，得到波导区域畴翻转结构；

7)对波导端面抛光，得到铌酸锂薄膜超晶格波导。

进一步地，所述制备套刻标记包括：

在样片上采用光刻法制备套刻标记光刻胶图形；

在光刻好的样片上镀一层金属，所述金属厚度为30～300nm；

使用丙酮或nmp溶液去除光刻胶，得到套刻标记。

进一步地，所述梳状电极宽度为周期长度的1/4～1/3。

进一步地，所述梳状电极长25um，尖指的尖端长度5um，周期长度3～4um，电极宽度0.8～1um，正负极间距6um。

进一步地，所述金属电极为铝、镍、铬或钛中的一种。

进一步地，所述施加电场的电压为100～400V。

进一步地，所述根据套刻标记，采用光刻法在x切的铌酸锂薄膜表面制备梳状电极形状轮廓，并在光刻好的梳状电极形状轮廓上镀一层金属电极，得到中间样品包括：

根据套刻标记，采用光刻法在x切的铌酸锂薄膜表面制备梳状电极形状轮廓的梳指部分轮廓，其中，梳指与铌酸锂z轴垂直，两侧电极的梳指相对，并且一侧电极的梳指为尖指，另一侧电极的梳指为平指；

在光刻好的梳指部分轮廓上镀一层金属电极；

去除光刻胶，得到呈周期性排列的梳指状电极；

根据套刻标记，采用光刻法在x切的铌酸锂薄膜表面制备梳状电极的平板部分轮廓，所述平板部分轮廓覆盖部分梳指状电极；

在光刻好的平板部分轮廓上镀一层金属电极，得到中间样品。

进一步地，所述去除电子束胶的方法为使用RCA溶液腐蚀去除，所述RCA溶液配方为氨水：双氧水：水＝1:2:7。

进一步地，所述光刻法为电子束光刻、紫外光刻或电子束光刻与紫外光刻的结合；所述去除光刻胶的方法为使用丙酮或N-甲基吡咯烷酮溶液腐蚀去除光刻胶。

另一方面，本申请还提供一种梳状电极，这种梳状电极用于制备上述铌酸锂薄膜超晶格波导，通过光刻法在x切的铌酸锂薄膜表面制备梳状电极形状轮廓，并在光刻好的梳状电极形状轮廓上镀一层金属电极得到；梳状电极的梳指部分呈周期性排列，梳指与铌酸锂z轴垂直，两侧电极的梳指相对，并且一侧电极的梳指为尖指，另一侧电极的梳指为平指。

本发明在铌酸锂薄膜上先制备铌酸锂波导结构，后利用特殊设计的梳状电极结构对波导区域进行极化，以在波导区域极化出质量较高的矩形畴结构，并通过非线性光学测试验证了实验的可用性。与现有技术相比，在铌酸锂薄膜上先刻蚀形成波导后对波导区域进行极化的制备方法，可以将极化放在波导以及相关工艺的工序之后，提高了相关工艺流程的灵活性，且由于实验的误差性，技术人员能够在前道工序后测试波导的具体参数，进而做出针对性的设计，精确地控制极化周期。同时，与极化出三角形畴结构的先刻蚀后极化的工艺相比，本发明制备得到的铌酸锂薄膜超晶格波导归一化效率最高可达到近2000％W

附图说明

下面对说明书附图所表达的内容做简要说明：

图1为本发明中梳状极化电极的结构示意图；

图2为本发明中实施例中制备铌酸锂薄膜超晶格波导的流程示意图；

图3为本发明实施例1制备的铌酸锂薄膜超晶格波导共聚焦图像；

图4为本发明实施例2制备的铌酸锂薄膜超晶格波导共聚焦图像；

图5为本发明实施例1制备的铌酸锂薄膜超晶格波导光学测试中倍频归一化效率结果图；

图6为本发明实施例1制备的铌酸锂薄膜超晶格波导光学测试中光强结果图；

图7为本发明对比例制备的铌酸锂波导侧壁在电镜下的表征图；

图8为本发明对比例制备的铌酸锂波导极化区域共聚焦图像。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

为了降低先极化后刻蚀波导由于清洗过程中正负极性畴选择性腐蚀带来的波导损耗，本发明提供了另一种加工顺序，即先刻蚀波导，再对波导进行极化，有助于对其他工艺的衔接。同时，为了提高铌酸锂超晶格波导中畴的质量，本发明提供了一种畴壁非常薄的矩形畴。

为了极化出这种矩形畴，本发明设计了一种尖指对平指的电极结构，如图1所示，其中，带有尖端结构的电极接正极，电极宽度为周期的1/3至1/4。若极化前利用电镜等方法确认波导的具体精细结构，可以根据参数模拟并设计做出特定波长的结构。为达到最佳极化效果，这种梳状电极优选结构参数为：电极长25um，尖端5um，周期长度3～4um，电极宽度0.8～1um，正负极间距6um。正负极间距与所加电压大小有非常大的关系，目前这种电极结构条件下，极化电压在100～400V区间内为佳，进一步优选370V为最佳极化电压。

本发明提供的这种先刻蚀后极化的工艺，流程如图2所示，具体通过以下步骤实现：

1)制备套刻标记，根据套刻标记，采用光刻法在x切的铌酸锂薄膜表面制备波导形状轮廓；

2)在x切的铌酸锂薄膜表面刻蚀出波导结构，去除电子束胶，得到铌酸锂薄膜波导；

3)根据套刻标记，采用光刻法在x切的铌酸锂薄膜表面制备梳状电极形状轮廓，并在光刻好的梳状电极形状轮廓上镀一层金属电极，得到中间样品；其中，所述梳状电极的梳指部分呈周期性排列，梳指与铌酸锂z轴垂直，两侧电极的梳指相对，并且一侧电极的梳指为尖指，另一侧电极的梳指为平指；

4)去除光刻胶，得到极化电极结构；

5)将梳指为尖指的一侧电极上接入电路正极，另一侧电极接地，施加电场，使金属电极覆盖区域的铌酸锂发生畴翻转；

6)使用稀盐酸去除电极，得到波导区域畴翻转结构；

7)对波导端面抛光，得到铌酸锂薄膜超晶格波导。

其中，步骤1)中制备套刻标记的具体步骤包括：

在样片上采用光刻法制备套刻标记光刻胶图形；

在光刻好的样片上镀一层金属，所述金属厚度为30～300nm；

步骤3)中制备梳状电极的具体步骤包括：

使用丙酮或nmp溶液去除光刻胶，得到套刻标记。

根据套刻标记，采用光刻法在x切的铌酸锂薄膜表面制备梳状电极形状轮廓的梳指部分轮廓，其中，梳指与铌酸锂z轴垂直，两侧电极的梳指相对，并且一侧电极的梳指为尖指，另一侧电极的梳指为平指；

在光刻好的梳指部分轮廓上镀一层金属电极；

去除光刻胶，得到呈周期性排列的梳指状电极；

根据套刻标记，采用光刻法在x切的铌酸锂薄膜表面制备梳状电极的平板部分轮廓，所述平板部分轮廓覆盖部分梳指状电极；

在光刻好的平板部分轮廓上镀一层金属电极，得到中间样品。

以下结合具体实施例，对上述制备方法的流程进行具体说明。

实施例1

a)在样片上采用紫外光光刻的方法制备套刻标记光刻胶图形。

b)在光刻好的结构上连续镀上一层不易去除的30nm/70nm厚的铬/金。

c)利用丙酮，去除光刻胶，留下套刻用的金属标记，得到套刻标记。

d)利用步骤c)制备的套刻标记，在x切铌酸锂薄膜表面采用电子束光刻的方法制备电子束胶的波导结构。

e)利用离子束刻蚀在步骤d)中光刻好的结构上进行刻蚀。

f)利用RCA溶液，去除电子束胶，仅留下波导结构。

g)利用电子束光刻在表面套刻制备极化电极梳状指的部分，周期为已预先模拟过1550nm波导适用周期4.35um，梳状电极长度25um，前端尖指部分5um，电极宽度1um，两侧电极中间间距6um。

h)在光刻好的电极结构上电子束蒸镀镀上一层100nm金属电极镍。

i)利用NMP溶液去除光刻胶，留下电极部分结构。

j)利用紫外光刻技术在表面套刻极化电极的pad部分，电子束蒸镀150nm镍结构并利用NMP溶液去除光刻胶，至此得到极化电极完整结构。

k)在上方电极上接入电极正极，下方电极接入接地，然后约370V施加电场，使得电极之间畴翻转，结果如图3所示。

l)利用稀盐酸去除电极，得到倍频波导结构，

m)将x切铌酸锂薄膜进行端面抛光，得到倍频波导结构。

对制备好的波导结构进行光学测试，如图5和图6所示，计算得到波导损耗为0.27db/cm，1489.9nm为倍频点，基波功率为0.302mw，倍频功率为8.82uw，归一化效率为1977.55％。

实施例2

a)在样片上采用紫外光光刻的方法制备套刻标记光刻胶图形。

b)在光刻好的结构上连续镀上一层不易去除的30nm/70nm厚的铬/金。

c)利用丙酮，去除光刻胶，留下套刻用的金属标记，得到套刻标记。

d)利用步骤c)制备的套刻标记，在x切铌酸锂薄膜表面采用电子束光刻的方法制备电子束胶的波导结构。

e)利用离子束刻蚀在步骤d)中光刻好的结构上进行刻蚀。

f)利用RCA溶液，去除电子束胶，仅留下波导结构。

g)利用电子束光刻在表面套刻制备极化电极梳状指的部分，周期为已预先模拟过1550nm波导三倍频适用周期，最小间距为3.53um，梳状电极长度25um，前端尖指部分5um，电极宽度1um，两侧电极中间间距6um。

h)在光刻好的电极结构上电子束蒸镀镀上一层100nm金属电极镍。

i)利用NMP溶液去除光刻胶，留下电极部分结构。

j)利用紫外光刻技术在表面套刻极化电极的pad部分，电子束蒸镀150nm镍结构并利用NMP溶液去除光刻胶，至此得到极化电极完整结构。

k)在上方电极上接入电极正极，下方电极接入接地，然后约370V施加电场，使得电极之间畴翻转，结果如图4所示。

l)利用稀盐酸去除电极，得到三倍频波导结构，

m)将x切铌酸锂薄膜进行端面抛光，得到三倍频波导结构。

对比例1

a)在样片上采用紫外光光刻的方法制备套刻标记光刻胶图形。

b)在光刻好的结构上连续镀上一层不易去除的30nm/50nm厚的铬/金。

c)利用丙酮，去除光刻胶，留下套刻用的金属标记，得到套刻标记。

d)利用电子束光刻在表面套刻制备极化电极梳状指的部分，周期为已预先模拟过1064nm波导倍频适用周期，最小间距为3.3um，梳状电极长度25um电极宽度1um，两侧电极中间间距6um。

e)在光刻好的电极结构上电子束蒸镀镀上一层100nm金属电极镍。

f)利用NMP溶液去除光刻胶，留下电极部分结构。

g)利用紫外光刻技术在表面套刻极化电极的pad部分，电子束蒸镀150nm镍结构并利用NMP溶液去除光刻胶，至此得到极化电极完整结构。

h)在上方电极上接入电极正极，下方电极接入接地，然后约350V施加电场，使得电极之间畴翻转。

i)利用稀盐酸去除电极，得到薄膜超晶格结构，

j)利用步骤c)制备的套刻标记，在x切铌酸锂薄膜表面采用电子束光刻的方法制备电子束胶的波导结构。

k)利用离子束刻蚀在步骤d)中光刻好的结构上进行刻蚀。

l)利用RCA溶液，去除电子束胶，仅留下波导结构，结果如图4所示。

m)将x切铌酸锂薄膜进行端面抛光，得到1064nm倍频波导结构。

对对比例1制备的波导进行电镜扫描和共聚焦成像，得到铌酸锂波导侧壁在电镜下的表征图如图7所示，极化区域共聚焦图像如图8所示，可以看到，先极化后刻蚀制备得到的铌酸锂波导波导侧壁呈现褶皱状，主要是由于计划后再进行刻蚀导致的损耗；极化区域的畴结构排列不均匀，相比实施例1～2所制备的铌酸锂超晶格波导的畴结构，图8中显示的极化区域质量较差。

本发明实施例使用的是单层端面耦合波导，再另一些实施方式中，基于本发明提供的方案的其他的波导形式也一样适用于本申请。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。