用于高温原位X射线衍射表征的纽扣型原位池

摘要

本发明涉及一种用于高温原位X射线衍射表征的纽扣型原位池，包括原位池主体、顶盖、底盖、陶瓷加热片，其中原位池主体中部设有预制通孔，所述原位池主体的两侧分别设有第一圆形槽和第二圆形槽，所述原位池主体上设有进气通道和出气通道；顶盖能够固定于原位池主体上且盖设于所述第一圆形槽上，所述顶盖上设有窗片；底盖能够固定于原位池主体上且盖设于所述第二圆形槽上；陶瓷加热片设于所述第二圆形槽中，且夹持于底盖与顶盖之间。与现有技术相比，本发明中的纽扣型原位池腔内体积小，气体平均停留时间低，控温准确，控温范围大，可直接置于X射线衍射仪原厂适配的离线样品台上进行原位测试。

说明书

技术领域

本发明涉及仪器分析技术领域，尤其是涉及一种用于高温原位X射线衍射表征的纽扣型原位池。

背景技术

非均相催化剂在工业生产中有重要的用途，尤其用于气固相的催化反应。在反应条件下气体在固体催化剂上的吸附、反应、脱附是气固相催化反应的重要步骤，同时固体催化剂本身结构随时间和外部条件动态改变，衍生出催化剂结构的演变规律、动态构-效关系等一系列关键科学问题。

相对于非原位XRD只能表征催化剂反应前和反应后的结构变化，原位XRD可以实时检测催化剂结构在真实反应中的演变过程，包括催化剂结构晶型的转变、粒径的变化、峰强度以及晶胞参数等情况。因此原位XRD技术在研究催化剂活性相的转变、催化剂失活情况的表征等方面有极其重要的应用。

与传统的实验室测试反应池不同，虽然能够设计新的原位XRD原位池，但尺寸较大且很难与X射线衍射仪完美匹配，因此在使用新型的商用原位池的过程中通常需要把整个台架换掉，具有设备大，成本高，操作繁琐，容易卡壳等问题，需要对其进行合理设计。

因此，设计一种耐高温且体积小而紧凑且与离线样品台适配的XRD原位反应池尤为重要。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种用于高温原位X射线衍射表征的纽扣型原位池，本技术方案中的纽扣型原位池腔内体积小，气体平均停留时间低，控温准确，控温范围大，可直接置于X射线衍射仪原厂适配的离线样品台上进行原位测试。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

本发明的目的是提供一种用于高温原位X射线衍射表征的纽扣型原位池，包括原位池主体、顶盖、底盖、陶瓷加热片，其中具体地：

原位池主体中部设有预制通孔，所述原位池主体的两侧分别设有第一圆形槽和第二圆形槽，所述原位池主体上设有进气通道和出气通道；

顶盖能够固定于原位池主体上且盖设于所述第一圆形槽上，所述顶盖上设有窗片；

底盖能够固定于原位池主体上且盖设于所述第二圆形槽上；

陶瓷加热片，设于所述第二圆形槽中，且夹持于底盖与顶盖之间，陶瓷加热片的表面与预制通孔构成装载槽，目标测试催化剂置于所述装载槽中。

进一步地，所述原位池主体为圆形片式结构。

进一步地，所述第一圆形槽和第二圆形槽与预制通孔共轴线。

进一步地，所述顶盖与原位池主体之间设有O型密封圈。

进一步地，所述顶盖上设有圆环形凹槽，所述O型密封圈置于圆环形凹槽中。

进一步地，所述第一圆形槽内壁、顶盖下表面、陶瓷加热片表面共同构成一个密闭反应空间。

进一步地，所述进气通道和出气通道的一端均与所述密闭反应空间连接，另一端均与原位池主体外部相通。

进一步地，所述原位池主体的周向设有卡槽，以此使得原位池主体纽扣式限位于X射线衍射仪上。

进一步地，所述顶盖与底盖均通过紧固件与所述原位池主体连接。

进一步地，所述底盖上设有走线通孔，热电偶、进气管路、出气管路、陶瓷加热片供电线路均自走线通孔接入。

与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：

(1)本技术方案中原位池体积小，在使用的时候不需要额外装原位台架，因其小型化、纽扣型的设计，直接可通过周向卡槽固定原厂离线样品台上，实现快捷地置于X射线衍射仪上，因此不存在测量过程中原位池在转动的过程中卡死的情况。

(2)本技术方案中仪器腔内体积小，气体的平均停留时间低，能够快速响应催化剂所处环境的改变。

(3)本技术方案中原位池所使用的热电偶与陶瓷加热片都是直接与DCS温控系统相连，控温更准确，并且控温范围比较宽。

附图说明

图1为本发明中的适用于高温原位XRD表征的高温纽扣原位池的实物拆分图；

图2为本发明中陶瓷加热片与原位池主体实物图；

图3为本发明中顶盖的结构示意图；

图4为本发明中原位池主体的结构示意图；

图5为本发明中底盖的结构示意图；

图6为本发明中热电偶和陶瓷加热片与DCS温控系统配合控温结构示意图。

1、顶盖，2、原位池主体，3、底盖，4、O型密封圈，5、陶瓷加热片，6、热电偶，7、DCS温控系统，8、气体入口，9、气体出口，10、窗片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本技术方案中如未明确说明的部件型号、材料名称、连接结构、控制方法、算法等特征，均视为现有技术中公开的常见技术特征。

本发明中用于高温原位X射线衍射表征的纽扣型原位池，包括原位池主体2、顶盖1、底盖3、陶瓷加热片5，其中具体地参见图1至图5。

具体实施时，原位池主体2中部设有预制通孔，所述原位池主体2的两侧分别设有第一圆形槽和第二圆形槽，所述原位池主体2上设有进气通道和出气通道；顶盖1能够固定于原位池主体2上且盖设于所述第一圆形槽上，所述顶盖1上设有窗片10；底盖3能够固定于原位池主体2上且盖设于所述第二圆形槽上；顶盖1与底盖3均通过紧固件与所述原位池主体2连接。

具体实施时，陶瓷加热片5设于所述第二圆形槽中，且夹持于底盖3与顶盖1之间，陶瓷加热片5的表面与预制通孔构成装载槽，目标测试催化剂置于所述装载槽中。第一圆形槽和第二圆形槽与预制通孔共轴线。

具体实施时，原位池主体2为圆形片式结构，即纽扣式结构。原位池主体2的周向设有卡槽，以此使得原位池主体2纽扣式限位于X射线衍射仪上。

具体实施时，顶盖1与原位池主体2之间设有O型密封圈4。顶盖1上设有圆环形凹槽，所述O型密封圈4置于圆环形凹槽中。

具体实施时，第一圆形槽内壁、顶盖1下表面、陶瓷加热片5表面共同构成一个密闭反应空间。进气通道和出气通道的一端均与所述密闭反应空间连接，另一端均与原位池主体2外部相通。

具体实施时，原位池主体有两个孔道，与反应物进口和反应物出口分别连接。陶瓷加热片5通过高温胶或者焊接的方式与原位池主体相连接，并且自然而然的形成一个小凹槽，用以装填需要原位高温气氛XRD表征的催化剂。顶盖与原位池主体之间形成一个密闭的气室。气体反应物从原位池主体上所开的气体反应物进口通道进入，并从气体反应产物出口通道排出。

具体实施时，底盖3上设有走线通孔，热电偶7、进气管路、出气管路、陶瓷加热片供电线路均自走线通孔接入。

DCS温控系统7基于热电偶7获得的温度信息向陶瓷加热片输出特定功率的电流，基于预设的加热程序实现加热过程。

本技术方案中适用于高温原位X射线衍射表征的高温纽扣原位池的具体组装方式如下：

首先，将O型密封圈4放置于顶盖1下部的凹槽中，用工具通过紧固件将顶盖1、原位池主体2、底盖3连接起来，通过O型密封圈4，在顶盖1和原位池主体2之间实现密封的效果。

然后将热电偶6通过底盖3下方圆与陶瓷加热片5下部通过高温胶固定，并把陶瓷加热片5和热电偶6都接通DCS温控系统7，随后在常温下将一定量催化剂粉末转移到陶瓷加热片5与原位池主体2之间形成的小凹槽上。

随后，把整个装配好的原位池嵌入X射线衍射仪上，从气体反应物入口8通入气体反应物，并通过DCS温控系统设定实验所需要的反应温度以及升温速率，X射线衍射仪会收集催化体系的信号，即得到催化剂物相及晶格的信息。

本实例中，以负载在氧化铝上的铜催化剂为例，在装填于小凹槽上后，将原位池组装完毕，并且通过卡槽固定在X射线衍射仪上进行测试。在测试的过程中，通过DCS温控系统将催化床层温度升至300℃，并且接入流量为30mL/min的5％H

在反应的过程中，对催化剂进行广角10°-80°的扫描，约8分钟可以得到一个谱图，得到催化剂物相及晶格信息，参见图6。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。