润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体的制备方法及应用

摘要

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体的制备方法及应用。所述制备方法：采用高碳醇和含活性氢的小分子化合物组成的混合物作为起始剂，以碱金属作为催化剂，在0～0.5MPa压力，90～50℃温度下，与环氧丙烷合成润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体粗聚物。将聚醚多元醇中间体粗聚物经精制，即得润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体产品。本发明所述产品用于油溶性润滑油基础油的制备时，能改善与矿物质油的互溶性，提高润滑油基础油的粘度指数和闪点，降低其倾点，改善其低温流动性；改进了传统生产工艺，配方体系不再有环氧丁烷带入，使得整个聚合体系更加绿色环保，同时还降低了生产成本。

说明书

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体的制备方法及应用。

背景技术

润滑油是广泛应用于机械设备的液体润滑剂。润滑油不仅能够减少金属表面的摩擦，降低磨损，而且还可以不断从摩擦表面带走热量，降低摩擦温度，起到降温作用，从而起到保护机械设备，延缓其使用寿命的作用。因此，润滑油的选择及其性能对机械加工行业具有重要的影响。

聚醚多元醇具有较高的粘度指数和闪点，作为添加剂使用可以显著改善润滑油基础油使用性能，从而大大提高基础油的适用性。因此，聚醚多元醇作为添加剂在润滑油领域应用广泛，但聚醚多元醇与矿物油的不溶性，成为严重制约聚醚多元醇在润滑油领域应用的瓶颈。

目前市场上在售的用于润滑油基础油的油溶性聚醚多数由环氧丙烷与环氧丁烷共聚而成，或由单一环氧丁烷均聚而成。环氧丁烷原料价格昂贵，并且毒性高，从而严重制约了丁烷类油溶性聚醚多元醇在油溶性润滑油基础油领域的推广应用。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体的制备方法，将其用于油溶性润滑油基础油的制备时，一方面能够有效改善与矿物质油的互溶性，提高润滑油基础油的粘度指数和闪点，降低倾点，改善产品的低温流动性；另一方面，有效改进了传统油溶性润滑油基础油的生产工艺，配方体系不再有环氧丁烷带入，使得整个聚合体系更加绿色环保，同时还显著降低了生产成本。

本发明所述的润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体的制备方法，包括如下步骤：

(1)将混合起始剂，在碱金属催化剂的作用下，与环氧丙烷合成润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体粗聚物；

(2)将步骤(1)制得的聚醚多元醇中间体粗聚物经精制处理，即得润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体产品；

其中，混合起始剂为高碳醇和含活性氢基团的小分子化合物的混合物。

步骤(1)所述的合成的压力为0～0.5MPa，温度为90～150℃。

所述的高碳醇为C12醇、C14醇、C12-14醇、C16醇、C18醇、C16-18醇、C20醇、C22醇、C20-22醇、异构十三醇中的一种或几种。

所述的含活性氢基团的小分子化合物为正丁醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、甘油中的一种或几种。

所述的混合起始剂中高碳醇占混合起始剂总质量的85～99％。

步骤(1)所述的混合起始剂的用量占润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体粗聚物质量的3.54-6.56％。

步骤(1)所述的碱金属催化剂为甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或几种，优选地，碱金属为氢氧化钾。

所述的碱金属催化剂的用量占润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体粗聚物质量的0.1～1％。

步骤(1)所述的润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体粗聚物40℃的粘度为：250-400mPa·s。

步骤(2)所述的精制处理过程为润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体粗聚物经过中和、吸附、结晶、过滤、挥发性有机物处理装置分离处理。

所述的挥发性有机物处理装置是本领域常规挥发性有机物处理装置。

本发明所述的润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体主要应用于油溶性润滑油基础油的制备。

与现有技术相比，本发明有益效果如下：

1、采用本发明所制备的聚醚多元醇中间体用于油溶性润滑油基础油的制备时，能够有效改善与矿物质油的互溶性，提高润滑油基础油的粘度指数和闪点，降低产品倾点，改善产品的低温流动性；

2、采用本发明所制备的聚醚多元醇中间体用于油溶性润滑油基础油的制备时，有效改进了传统油溶性润滑油基础油的生产工艺，配方体系不再有环氧丁烷带入，使得整个聚合体系更加绿色环保，同时还显著降低了生产成本。

3、本发明所述制备方法科学合理、简单易行。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此。

实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。

实施例1

5升不锈钢反应釜中分别加入260g C18醇、2.62g正丁醇及4g氢氧化钾，氮气置换，测反应釜内含氧量低于100ppm。反应釜升温至90℃，进行氢氧化钾溶解。保持反应釜内温度为125℃，压力为0.2±0.02MPa，连续加入3733.38g环氧丙烷进行聚合，然后反应釜保持温度125℃进行内压反应至釜内压力不再下降为止，即可得到润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体的粗聚物。上述聚醚多元醇粗聚物经过中和、吸附、结晶、过滤、挥发性有机物处理装置分离处理，即可得到本发明所述的润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体。

实施例2

5升不锈钢反应釜中分别加入160g C12-14醇、7.55g甘油及30g氢氧化钾和10g氢氧化钠，氮气置换，测反应釜内含氧量低于100ppm。反应釜升温至90℃，进行氢氧化钾和氢氧化钠溶解。保持反应釜内温度为90℃，压力为0.3±0.02MPa，连续加入3792.48g环氧丙烷进行聚合，然后反应釜保持温度90℃进行内压反应至釜内压力不再下降为止，即可得到润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体的粗聚物。上述聚醚多元醇粗聚物经过中和、吸附、结晶、过滤、挥发性有机物处理装置分离处理，即可得到本发明所述的润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体。

实施例3

5升不锈钢反应釜中分别加入80g C18醇、81g C16-18醇、24g丙二醇、4.42g二乙二醇及14.24g氢氧化钠，氮气置换，测反应釜内含氧量低于100ppm。反应釜升温至90℃，进行氢氧化钠溶解。保持反应釜内温度为140℃，压力为0.15±0.02MPa，连续加入4080g环氧丙烷进行聚合，然后反应釜保持温度140℃进行内压反应至釜内压力不再下降为止，即可得到润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体的粗聚物。上述聚醚多元醇粗聚物经过中和、吸附、结晶、过滤、挥发性有机物处理装置分离处理，即可得到本发明所述的润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体。

实施例4

5升不锈钢反应釜中分别加入125.3g C12醇、16.3g乙二醇及20g甲醇钠，氮气置换，测反应釜内含氧量低于100ppm。反应釜升温至90℃，进行甲醇钠溶解。保持反应釜内温度为115℃，压力为0.25±0.02MPa，连续加入3838.40g环氧丙烷进行聚合，然后反应釜保持温度115℃进行内压反应至釜内压力不再下降为止，即可得到润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体的粗聚物。上述聚醚多元醇粗聚物经过中和、吸附、结晶、过滤、挥发性有机物处理装置分离处理，即可得到本发明所述的润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体。

实施例5

5升不锈钢反应釜中分别加入180g异构十三醇、20g正丁醇及12g氢氧化钾，氮气置换，测反应釜内含氧量低于100ppm。反应釜升温至90℃，进行氢氧化钾溶解。保持反应釜内温度为125℃，压力为0.30±0.02MPa，连续加入3788g环氧丙烷进行聚合，然后反应釜保持温度125℃进行内压反应至釜内压力不再下降为止，即可得到润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体的粗聚物。上述聚醚多元醇粗聚物经过中和、吸附、结晶、过滤、挥发性有机物处理装置分离处理，即可得到本发明所述的润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体。

实施例6

5升不锈钢反应釜中分别加入210g C20醇、20g正丁醇及12g氢氧化钠，氮气置换，测反应釜内含氧量低于100ppm。反应釜升温至90℃，进行氢氧化钠溶解。保持反应釜内温度为120℃，压力为0.35±0.02MPa，连续加入3758g环氧丙烷进行聚合，然后反应釜保持温度120℃进行内压反应至釜内压力不再下降为止，即可得到润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体的粗聚物。上述聚醚多元醇粗聚物经过中和、吸附、结晶、过滤、挥发性有机物处理装置分离处理，即可得到本发明所述的润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体。

对比例1

5升不锈钢反应釜中分别加入269.3g C18醇、4g氢氧化钾，氮气置换，测反应釜内含氧量低于100ppm。反应釜升温至90℃，进行氢氧化钾溶解。保持反应釜内温度为125℃，压力为0.2±0.2MPa，连续加入3726.70g环氧丙烷进行聚合，然后反应釜保持温度125℃进行内压反应至釜内压力不再下降为止，即可得到聚醚多元醇中间体的粗聚物，随后对上述粗聚物实施精制，即可得到聚醚多元醇中间体。

对比例2

5升不锈钢反应釜中分别加入74.4g正丁醇、4g氢氧化钾，氮气置换，测反应釜内含氧量低于100ppm。反应釜升温至90℃，进行氢氧化钾溶解。保持反应釜内温度为125℃，压力为0.2±0.2MPa，连续加入3238g环氧丙烷进行聚合，然后反应釜保持温度125℃进行内压反应至釜内压力不再下降为止，即可得到聚醚多元醇中间体的粗聚物，随后对上述粗聚物实施精制，即可得到聚醚多元醇中间体。

分别采用实施例1-6制得的润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体和对比例1-2制得聚醚中间体进行性能比较，测试结果见表1。

表1聚醚中间体性能检测结果

(粘度测试标准：GB/T 265；粘度指数测试标准：GB/T 1995；开口闪点测试标准：GB/T 3536；倾点测试标准：GB/T 3535)

从表1可以看出，实施例1-6采用混合起始剂所制备的润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体，均可与矿物油实现互溶，并且其粘度指数、开口闪点及倾点检测结果均优于对比例1-2；对比例1虽然可以与矿物油实现互溶，但其粘度指数、开口闪点及倾点检测结果不如实施例1-6；对比例2所制备的聚醚中间体无法与矿物油互溶，并且其粘度指数、开口闪点及倾点检测结果明显不如实施例1-6。

综上所述，以高碳醇和含活性氢基团的小分子化合物组成的混合物作为起始剂所制备的润滑油基础油油溶性聚醚多元醇中间体，不仅可与矿物油实现互溶，而且具有较好的粘温性能，开口闪点较高，倾点较低，作为油溶性润滑油基础油使用时具有较好的应用前景。