一种电子电器用低气味批覆型脱醇透明流淌密封胶

摘要

本发明涉及电气密封胶技术领域，具体是一种电子电器用低气味批覆型脱醇透明流淌密封胶，为了解决传统产品存在的耐黄变不佳、透明度不足，储存稳定性不够的问题，包括如下重量份原材：烷氧基改性聚二甲基硅氧烷80‑120份、补强填料10‑20份、增塑剂5‑30份、交联剂3‑10份、稳定剂0.5‑4份、催化剂0.1‑0.5份、偶联剂0.5‑2.5份。本发明搭配稳定剂，偶联剂和催化剂，具有透明度优异，气味较低，耐黄变性能好的优点，其储存稳定性达到半年以上，同时对绝大部分基材几乎没有腐蚀性，基材适应性广，能满足市场上的大部分相关应用需求。

说明书

技术领域

本发明涉及电气密封胶技术领域，具体是一种电子电器用低气味批覆型脱醇透明流淌密封胶。

背景技术

当前市面上传统的电子电器用的有机硅透明流淌密封胶主要有脱乙醇型和脱酮肟型。这两种传统的透明流淌有机硅密封胶虽然有一些常见的优点比如生产工艺简单，所使用到的原料为市面上常见的有机硅原料，经济成本比较可控，一般的有机硅厂家都能够生产。但是，这两种透明流淌密封胶同时也存在一些性能上的明显缺陷。

其中，脱乙醇单组分流淌透明密封胶通常存在耐黄变性能不好，气味较大，耐高温高湿性差，储存稳定性不足等缺陷，而脱酮肟型单组分流淌密封胶则同样存在耐黄变性不佳，气味较大，透明度不足，对有些基材如铜、PC等有腐蚀性等缺点。因此，本领域技术人员提供了一种电子电器用低气味批覆型脱醇透明流淌密封胶，以解决上述背景技术中提出的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电子电器用低气味批覆型脱醇透明流淌密封胶，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种电子电器用低气味批覆型脱醇透明流淌密封胶，包括如下重量份原材：烷氧基改性聚二甲基硅氧烷80-120份、补强填料10-20份、增塑剂5-30份、交联剂3-10份、稳定剂0.5-4份、催化剂0.1-0.5份、偶联剂0.5-2.5份；

其具体制备方法如下：

S1：将烷氧基改性聚二甲基硅氧烷、增塑剂投入行星搅拌机中，再加入补强填料升温到120℃，在真空-0.09Mpa的环境下减压脱低搅拌2小时，搅拌转速为1000-1200rpm；

S2：冷却后依次加入交联剂、稳定剂、催化剂、偶联剂，于真空-0.09～-0.1Mpa的环境下以300-600rpm转速搅拌50min，出料得到成品。

作为本发明更进一步的方案：所述烷氧基改性聚二甲基硅氧烷采用三乙氧基硅亚乙基封端的聚二甲基硅氧烷A、三甲氧基封端改性的聚二甲基硅氧烷以及三乙氧基硅亚乙基封端的聚二甲基硅氧烷B；

三乙氧基硅亚乙基封端的聚二甲基硅氧烷A的制备方法如下：在搅拌机中投入1000重量份粘度为2万mPa·s的端氢聚二甲基硅氧烷、20重量份的乙烯基三乙氧基硅烷和0.5重量份铂质量分数为0.3％的铂·乙烯基硅氧烷配合物，在60～70℃下反应1小时制得；

三甲氧基封端改性的聚二甲基硅氧烷的制备方法如下：在搅拌机中投入1000重量份粘度为1万mPa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷、25重量份的α-三甲氧基硅基丙酸乙酯，氮气保护下在80～100℃下反应8小时，然后在130℃、真空度为-0.09MPa的环境下减压脱低1小时，即可得到三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷；

三乙氧基硅亚乙基封端的聚二甲基硅氧烷B的制备方法如下：在搅拌机中投入1000重量份粘度为3万mPa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷、3～5重量份的四甲基二硅氮烷，氮气保护下升温到在50～70℃，然后加入0.5～1重量份的醋酸，氮气保护下搅拌1～2小时，再加入15～20重量份的乙烯基三乙氧基硅烷和2重量份铂质量分数为0.5％的铂·乙烯基硅氧烷配合物，最后在60～80℃下反应3小时，即可得到三乙氧基硅亚乙基封端的聚二甲基硅氧烷。

作为本发明更进一步的方案：补强填料采用比表面积为150或200m

作为本发明更进一步的方案：所述增塑剂采用二甲基封端聚二甲基硅氧烷，单端烷氧基聚二甲基硅氧烷、MDT硅油、链烷烃混合物中任一种。

作为本发明更进一步的方案：所述交联剂为采用二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或者其水解低聚物，聚甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯或者其低聚物、正硅酸丙酯或者其低聚物，四甲氧基硅烷或者其低聚物中任一种。

作为本发明更进一步的方案：所述稳定剂采用α-三甲氧基硅基丙酸乙酯、高活性多烷氧基硅烷其中任一种；

α-三甲氧基硅基丙酸乙酯的制备方法如下：在反应釜中投入122重量份的三甲氧基硅烷、100份的丙烯酸乙酯和1重量份铂质量分数为0.3％的铂·乙烯基硅氧烷配合物，氮气保护下在50～60℃反应4～12小时，然后升温到80度在真空度为-0.01Mpa下减压脱低1小时，即可得到稳定剂α-三甲氧基硅基丙酸乙酯；

高活性多烷氧基硅烷为的制备方法如下：在反应釜中投入122重量份的三乙氧基氢基硅烷、226重量份的乙烯基三(异烯丙基氧基)硅烷和0.5重量份铂质量分数为0.3％的铂·乙烯基硅氧烷配合物，氮气保护下在40～60℃反应2～4小时，即可得到稳定剂B高活性多烷氧基硅烷。

作为本发明更进一步的方案：所述偶联剂采用复配物A、复配物B以及复配物C其中任一种；

复配物A的制备方法如下：在反应釜中投入150重量份的γ-氨丙基三甲氧基硅烷、200重量份的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、100重量份的3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，氮气保护下在80～100℃反应12～48小时，然后升温到120～130℃脱低4～8小时，即可；

复配物B的制备方法如下：在反应釜中投入108重量份的γ-氨丙基三甲氧基硅烷、69重量份的烯丙基缩水甘油醚、137重量份的正硅酸甲酯，氮气保护下在80～110℃反应2～4小时，然后升温到150～180℃脱低2～4小时，即可；

复配物C的制备方法如下：在反应釜中投入555重量份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷、205重量份的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、237重量份的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，氮气保护下搅拌2～4小时，然后升温到100～120℃在真空度为-0.09Mpa下脱低1～3小时，即可。

作为本发明更进一步的方案：所述催化剂采用组合物A和组合物B任一种；

组合物A的制备方法如下：在反应釜中加入41重量份的二丁基氧化锡和130重量份的乙酰丙酮，加热到回流状态下搅拌8～10小时，然后在140～150℃下减压脱低2小时，即可。

组合物B的制备方法为：在反应釜中投入100重量份的二月桂酸二辛基锡、200～600重量份的四乙氧基硅烷，加热到回流状态下搅拌3～6小时，然后在160～180℃下减压脱低2小时，即可。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明搭配稳定剂，偶联剂和催化剂，具有透明度优异，气味较低，耐黄变性能好的优点，其储存稳定性达到半年以上，同时对绝大部分基材几乎没有腐蚀性，基材适应性广，能满足市场上的大部分相关应用需求。

具体实施方式

实施例1

本发明实施例中，一种电子电器用低气味批覆型脱醇透明流淌密封胶，包括如下重量份原材：烷氧基改性聚二甲基硅氧烷85-105份、补强填料10-20份、增塑剂10-20份、交联剂3-10份、稳定剂0.5-3份、催化剂0.1-0.5份、偶联剂0.5-3份；

其具体制备方法如下：

S1：将烷氧基改性聚二甲基硅氧烷、增塑剂投入行星搅拌机中，再加入补强填料升温到120℃，在真空-0.09Mpa的环境下减压脱低搅拌2小时，搅拌转速为1000-1200rpm；

S2：冷却后依次加入交联剂、稳定剂、催化剂、偶联剂，于真空-0.09～-0.1Mpa的环境下以300-600rpm转速搅拌50min，出料得到成品。

进一步的，所述烷氧基改性聚二甲基硅氧烷采用三乙氧基硅亚乙基封端的聚二甲基硅氧烷A；

三乙氧基硅亚乙基封端的聚二甲基硅氧烷A的制备方法如下：在搅拌机中投入1000重量份粘度为2万mPa·s的端氢聚二甲基硅氧烷、20重量份的乙烯基三乙氧基硅烷和0.5重量份铂质量分数为0.3％的铂·乙烯基硅氧烷配合物，在60～70℃下反应1小时制得。

进一步的，补强填料采用比表面积为150m

进一步的，所述增塑剂采用单端烷氧基聚二甲基硅氧烷，主要是降低胶料粘度，提高施工性能，使用密封胶的使用性得到改善，提高产品的流动性和施工性能。

进一步的，所述交联剂为采用乙烯基三甲氧基硅烷。

进一步的，所述稳定剂采用α-三甲氧基硅基丙酸乙酯；

α-三甲氧基硅基丙酸乙酯的制备方法如下：在反应釜中投入122重量份的三甲氧基硅烷、100份的丙烯酸乙酯和1重量份铂质量分数为0.3％的铂·乙烯基硅氧烷配合物，氮气保护下在50～60℃反应4～12小时，然后升温到80度在真空度为-0.01Mpa下减压脱低1小时，即可得到稳定剂α-三甲氧基硅基丙酸乙酯。

进一步的，所述偶联剂采用复配物A；

复配物A的制备方法如下：在反应釜中投入150重量份的γ-氨丙基三甲氧基硅烷、200重量份的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、100重量份的3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，氮气保护下在80～100℃反应12～48小时，然后升温到120～130℃脱低4～8小时，即可；

进一步的，所述催化剂采用组合物A；

组合物A的制备方法如下：在反应釜中加入41重量份的二丁基氧化锡和130重量份的乙酰丙酮，加热到回流状态下搅拌8～10小时，然后在140～150℃下减压脱低2小时，即可。

单端甲基聚二甲基硅氧烷制备方法为：在搅拌机中投入1000份的粘度为450mPa·s的单端乙烯基单端甲基硅油(购自上海精日新材料科技有限公司)、15份的三甲氧基氢硅烷和0.5份铂质量分数为0.3％的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)，在60～70℃下氮气保护中以600r/min搅拌反应1小时，然后升温到85～95℃，在真空度为-0.09～-0.1Mpa下以600-800rpm的转速搅拌1小时，即可得到500mPa·s的单端乙烯基单端甲基硅油。

实施例2

一种电子电器用低气味批覆型脱醇透明流淌密封胶，包括如下重量份原材：烷氧基改性聚二甲基硅氧烷80-110份、补强填料10-20份、增塑剂5-25份、交联剂3-8份、稳定剂1-4份、催化剂0.1-0.5份、偶联剂0.8-2.5份；

其具体制备方法如下：

S1：将烷氧基改性聚二甲基硅氧烷、增塑剂投入行星搅拌机中，再加入补强填料升温到120℃，在真空-0.09Mpa的环境下减压脱低搅拌2小时，搅拌转速为1000-1200rpm；

S2：冷却后依次加入交联剂、稳定剂、催化剂、偶联剂，于真空-0.09～-0.1Mpa的环境下以300-600rpm转速搅拌50min，出料得到成品。

进一步的，所述烷氧基改性聚二甲基硅氧烷采用三甲氧基封端改性的聚二甲基硅氧烷；

三甲氧基封端改性的聚二甲基硅氧烷的制备方法如下：在搅拌机中投入1000重量份粘度为1万mPa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷、25重量份的α-三甲氧基硅基丙酸乙酯，氮气保护下在80～100℃下反应8小时，然后在130℃、真空度为-0.09MPa的环境下减压脱低1小时，即可得到三甲氧基封端的聚二甲基硅氧烷。

进一步的，补强填料采用比表面积为200m

进一步的，所述增塑剂采用二甲基封端聚二甲基硅氧烷，主要是降低胶料粘度，提高施工性能，使用密封胶的使用性得到改善，提高产品的流动性和施工性能。

进一步的，所述交联剂为采用甲基三甲氧基硅烷。

进一步的，所述稳定剂采用高活性多烷氧基硅烷；

高活性多烷氧基硅烷为的制备方法如下：在反应釜中投入122重量份的三乙氧基氢基硅烷、226重量份的乙烯基三(异烯丙基氧基)硅烷和0.5重量份铂质量分数为0.3％的铂·乙烯基硅氧烷配合物，氮气保护下在40～60℃反应2～4小时，即可得到稳定剂B高活性多烷氧基硅烷。

进一步的，所述偶联剂采用复配物B；

复配物B的制备方法如下：在反应釜中投入108重量份的γ-氨丙基三甲氧基硅烷、69重量份的烯丙基缩水甘油醚、137重量份的正硅酸甲酯，氮气保护下在80～110℃反应2～4小时，然后升温到150～180℃脱低2～4小时，即可。

进一步的，所述催化剂采用组合物A；

组合物A的制备方法如下：在反应釜中加入41重量份的二丁基氧化锡和130重量份的乙酰丙酮，加热到回流状态下搅拌8～10小时，然后在140～150℃下减压脱低2小时，即可。

实施例3

一种电子电器用低气味批覆型脱醇透明流淌密封胶，包括如下重量份原材：烷氧基改性聚二甲基硅氧烷90-100份、补强填料10-20份、增塑剂10-20份、交联剂4-9份、稳定剂0.5-2份、催化剂0.1-0.5份、偶联剂1-3份；

其具体制备方法如下：

S1：将烷氧基改性聚二甲基硅氧烷、增塑剂投入行星搅拌机中，再加入补强填料升温到120℃，在真空-0.09Mpa的环境下减压脱低搅拌2小时，搅拌转速为1000-1200rpm；

S2：冷却后依次加入交联剂、稳定剂、催化剂、偶联剂，于真空-0.09～-0.1Mpa的环境下以300-600rpm转速搅拌50min，出料得到成品。

进一步的，所述烷氧基改性聚二甲基硅氧烷采用三乙氧基硅亚乙基封端的聚二甲基硅氧烷B；

三乙氧基硅亚乙基封端的聚二甲基硅氧烷B的制备方法如下：在搅拌机中投入1000重量份粘度为3万mPa·s的端羟基聚二甲基硅氧烷、3～5重量份的四甲基二硅氮烷，氮气保护下升温到在50～70℃，然后加入0.5～1重量份的醋酸，氮气保护下搅拌1～2小时，再加入15～20重量份的乙烯基三乙氧基硅烷和2重量份铂质量分数为0.5％的铂·乙烯基硅氧烷配合物，最后在60～80℃下反应3小时，即可得到三乙氧基硅亚乙基封端的聚二甲基硅氧烷。

进一步的，补强填料采用比表面积为150m2/g的亲水气相法白炭黑，既能确保产品的透明度和力学性能需求，又能较好地控制产品成本。

进一步的，所述增塑剂采用二甲基封端聚二甲基硅氧烷，主要是降低胶料粘度，提高施工性能，使用密封胶的使用性得到改善，要求和基胶的相容性好，提高产品的流动性和施工性能。

进一步的，所述交联剂为采用乙烯基三乙氧基硅烷。

进一步的，所述稳定剂采用α-三甲氧基硅基丙酸乙酯；

α-三甲氧基硅基丙酸乙酯的制备方法如下：在反应釜中投入122重量份的三甲氧基硅烷、100份的丙烯酸乙酯和1重量份铂质量分数为0.3％的铂·乙烯基硅氧烷配合物，氮气保护下在50～60℃反应4～12小时，然后升温到80度在真空度为-0.01Mpa下减压脱低1小时，即可得到稳定剂α-三甲氧基硅基丙酸乙酯。

进一步的，所述偶联剂采用复配物C；

复配物C的制备方法如下：在反应釜中投入555重量份的γ-氨丙基三乙氧基硅烷、205重量份的3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、237重量份的3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，氮气保护下搅拌2～4小时，然后升温到100～120℃在真空度为-0.09Mpa下脱低1～3小时，即可。

进一步的，所述催化剂采用组合物B；

组合物B的制备方法为：在反应釜中投入100重量份的二月桂酸二辛基锡、200～600重量份的四乙氧基硅烷，加热到回流状态下搅拌3～6小时，然后在160～180℃下减压脱低2小时，即可。

测试例

测试组别：实施例1、实施例2、实施例3、对比例(市面上常见的同类产品)；

测试内容：分别测试4个组别产品的固化时间、耐热性能、粘结强度、透光衰减率(轻度为30mW/cm

测试结果：

根据测试结果，可以明显得出本发明各项数据均优于对比文件，具有透明度优异，气味较低，耐黄变性能好的优点，其储存稳定性达到半年以上，同时对绝大部分基材几乎没有腐蚀性，基材适应性广，能满足市场上的大部分相关应用需求。

以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。