一种环保型高性能粘结永磁铁氧体磁粉的制备方法

摘要

本发明属于粘结永磁铁氧体材料技术领域，公开了一种环保型高性能粘结永磁铁氧体磁粉的制备方法。该方法制备所得粘结永磁铁氧体磁粉包括Fe

说明书

技术领域

本发明涉及粘结永磁铁氧体材料技术领域，具体是涉及一种环保型高性能粘结永磁铁氧体磁粉的制备方法。

背景技术

粘结永磁铁氧体磁粉用于与树脂结合，经挤出、压延、注射等成型而成为粘结磁体。粘结永磁体是相对烧结磁体而言的，烧结磁体具有更好的磁性能，但因为需要二次烧结成型，存在成本较高、脆性大易开裂、成型精度不高需要二次机械加工等不足；粘结永磁铁氧体磁粉可与多种不同树脂结合，制成不同类型的粘结磁体，能有效避免烧结磁体的上述不足，21世纪以来得到了快速发展。

然而，粘结永磁铁氧体具有磁性能不高等缺陷，针对这些不足，人们进行了诸多改进：如中国专利申请CN202111271373.9《一种注射成型用粘结铁氧体磁粉及其制备方法与应用》公开了一种注射成型用粘结铁氧体磁粉，是将平均粒度为0.5～1.2微米的细粉和平均粒度为3.0～6.0微米的粗粉，按比例投入球磨，球磨过程填加三乙醇胺、乙二醇、水比为0.5:0.5:10的球磨助剂，且磁粉中含有0.2％～0.4wt％的氧化铋，可以成型为柔性磁体；CN201610167551.6《一种粘结铁氧体磁粉和粘结磁体及其制备方法》公开了一种粘结铁氧体磁粉，主相分子式为(Sr1～xBax)O·nFe

上述现有技术为提升粘结铁氧体磁粉的性能，往往需要经过二次磨细、回火处理等工序，从而造成六价铬含量偏高、不环保等问题，或者填加稀土氧化物、氧化铋等昂贵材料进行改性，导致成本偏高，即现有技术存在成本控制、环保(六价铬15ppm以下)、高磁性能难以兼顾的问题。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供了一种环保型高性能粘结永磁铁氧体磁粉的制备方法，该方法制备所得的粘结永磁铁氧体磁粉包括Fe

为达到本发明的目的，本发明环保型高性能粘结永磁铁氧体磁粉的制备方法包括以下步骤：

步骤1、Fe

1-1制混合料：将工业级原料铁红(Fe

1-2造球：使用造球机将混合料造成直径在6mm-12mm的球，造球过程添加热硼砂(Na

造球，是粉料在一个旋转盘中滚雪球一样，造成球的过程，一般需要有液体加入，球才能稳定和有一定硬度。传统工艺只是加水，而本发明造球过程添加热硼砂(Na

1-3球料烧成：大粒子烧成控制在“烧成程度深”段：即iHc、压坯密度拐点(最高点)之后；该步骤中大粒子通过造球添加热硼砂(Na

1-4烧成球料磨粉，将烧成球料粗磨成平均粒径在2.5μm-4.5μm的粗粉；再将粗粉进一步加工为平均粒径在1.2μm-1.6μm的细粉。

1-5回火：为达到最佳效果，处理之前需要对细粉进行150目分散处理，回火温度在650℃-900℃之间调整，以达到30MPa压坯性能为密度在3.2g/cm

回火控制机理：iHc与回火温度成正相关关系，Br则先是正相关，到一定程度后转为负相关关系；本发明回火温度控制在Br的上升段。

步骤2、Fe

2-1制混合料：将工业级原料铁红(Fe

2-2造球：使用造球机将混合料造成直径在6mm-12mm的球，造球过程添加常温氯化锶(SrCl

2-3球料烧成：小粒子的烧成控制在“烧成程度浅”段，即iHc上升态势，压坯密度拐点(最高点)之前。烧成控制程度参照“烧成控制机理(附图1)”

小粒子通过造球过程中添加氯化锶，烧成程度浅(磨碎处理后磁性会上升一点)，以使粒子呈细长形--30MPa压坯性能为密度在2.7g/cm

2-4烧成球料磨粉，先将烧成球料粗磨成平均粒径在1.5μm-2.5μm的粗粉；再将粗粉进一步加工为平均粒径在0.6μm-1.0μm的细粉。

2-5回火：为达到最佳效果，处理之前需要对细粉进行200目分散处理，回火温度在750℃-1000℃之间调整，使得30MPa压坯性能为密度在2.8g/cm

回火控制机理：iHc与回火温度成正相关关系，Br则先是正相关，到一定程度后，转为负相关关系；本发明回火温度控制在Br的上升段。

步骤3、混和：将步骤1制得的大粒子和步骤2制得的小粒子按比例混和，其中小粒子的质量占比为10％-100％；

步骤4、环保处理：将步骤3所得混和料按照以下流程进行处理：

4-1发泡，将混和料、焦亚硫酸钠(Na

焦亚硫酸钠在水中生产亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠在酸性介质中与六价铬反应，生产硫酸铬：亚硫酸根的还原性和六价铬的强氧化性反应生成无害的三价铬。其中，焦亚硫酸钠(Na

4Cr

焦亚硫酸钠的理论用量应为混和料中六价铬的质量为2.74倍[焦亚硫酸钠分子量190*3/(铬原子量52*4)]，适当富余考虑，确定实际投加量为不少于混和料中六价铬的质量的2.8倍；

碳酸氢钠(NaHCO

4-2酸洗，向上述发泡好的混和料液中，搅拌状态连续缓慢加入盐酸(反应需要在酸性条件下进行)，使有害的六价铬转化为无害的三价铬，同时去除未反应完全或过量的原料和碳酸氢钠，盐酸加入量以混和料液pH到2-3为止，当混和料液中六价铬完全转化或测不出时，酸洗结束，然后将料液分离(采取水洗、压滤或过滤等方法)，达到pH为中性。

其中分离出的废液根据“Cr

4-3烘干、分散：将上述分离出的固体料烘干，烘干温度不得高于600℃(防止粒子状态变化和预防再次带入六价铬)，且含水率不高于0.2％，用分散机将烘干粉分散处理成全部通过150目(防止结团，提高流动性、分散性)；

步骤5、除杂：采取物理分离方法，如通过120目的气旋筛，除杂和筛除大颗粒，以保障磁性能和磁场配向度。

上述技术方案中，酸洗为去除过量氯离子或其他杂质，防止应用时粘结磁体起泡、烂片，可反复水洗。

进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述1-2中热硼砂(Na

进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述1-2中氯化锶(SrCl

进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述1-4中粗磨方式为球磨或雷蒙或振磨；所述进一步加工的加工方式为球磨(湿磨或干磨)、振磨、研磨、筛分中的一种或几种。

进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述2-2中氯化锶(SrCl

进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述2-4中粗磨方式为球磨或雷蒙或振磨；所述进一步加工的加工方式为球磨(湿磨或干磨)、振磨、研磨、筛分中的一种或几种。

进一步地，在本发明的一些实施方式中，所述步骤3中混和的具体比例可根据实际粘结用途、性能需求进行调整，大粒子、小粒子质量比例如下表：

与现有技术相比，本发明的优点如下：

(1)本发明中通过控制粒子的特定组成和状态，实现特定目的。

永磁铁氧体磁粉的磁性能(Br、iHc)主要取决于组成和显微结构,即成分体系、烧成控制、粉体控制等工艺。

其Br＝4лls(饱和磁化Jm)*r/s(配向度)*密度，其中：

4лls(饱和磁化Jm)是材料的固有磁力，为恒量；

r/s配向度，与磁粉粒子的形状、大小、分布有关，本发明通过引入烧成助剂(SrCl

密度与磁粉粒子的烧成程度以及形状、大小、分布有关；本发明通过控制大粒子组成、厚径比和大小粒子搭配，达到30MPa压坯密度，Br高。

其iHc，磁粉粒子单畴颗粒的存在率高越高，粒子大小在0.6-1.5μm，则iHc越好。本发明中小粒子通过采取Fe

(2)永磁铁氧体磁粉的微观结构为六面体，长度明显大于直径的称为异性料，长径尺寸相近的称为同性料，一般地，异性料由于取向性好磁性能更高，同性料由于近球型流动性更好。本发明大粒子采取Fe

(3)本发明通过回火前分散处理，回火后酸洗中和、水洗、低温烘干、物理筛分处理，以及大小粒子混和方式；达到杂质少、晶粒级配可调、pH值中性，无游离氯离子，粘结使用时不会起泡、烂片，实现了磁性能和加工性的兼顾。

(4)本发明通过控制粒子的粉体特性、磁气特性以及不同的大、小粒子配比，可适用于不同的应用领域和性能需求。

(5)本发明经过环保处理，产品六价铬含量低，不但环境友好，而且极大改善了粘结使用时的加工特性(无起泡、烂片)，特别是发泡剂的使用，提高了六价铬去除效率，同时降低了焦亚硫酸钠的用量，有利于简化后续水处理。所得产品六价铬含量不高于10ppm，含水率不高于0.2％，100％过150目，pH为中性，性能优异，且可以根据不同粘结应用由大小粒子不同比例混和调整。

附图说明

图1是本发明特定烧成控制机理。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。

此外，下面所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

本发明所述环保型高性能粘结永磁铁氧体磁粉包括Fe

其六价铬含量不高于10ppm，含水率不高于0.2％，pH为中性，能完全通过150目的筛网。

其性能优异，且可以根据不同粘结应用由大小粒子不同比例混和调整。

其制造方法，包括以下步骤：

步骤1、Fe

(1)制混合料：将工业级原料铁红(Fe

(2)造球：使用造球机将混合料造成直径在6mm-12mm的球，造球过程有B、S两路添加，其中：

B路为热硼砂(Na

S路为常温氯化锶(SrCl

(3)球料烧成：大粒子烧成控制在“烧成程度深”段：即iHc、压坯密度拐点(最高点)之后；

大粒子的烧成过程填加硼砂，烧成程度深(磨碎处理后磁性只会下降)，以使粒子呈近球形--30MPa压坯性能为密度在3.0g/cm

(4)烧成球料磨粉，先采用球磨或雷蒙或振磨等方式将烧成球料粗磨成平均粒径在2.5μm-4.5μm的粗粉；再将粗粉进一步加工为平均粒径在1.2μm-1.6μm的细粉。

进一步加工可选球磨(湿磨或干磨)、振磨、研磨、筛分中的一种或几种。

(5)回火：为达到最佳效果，处理之前需要对细粉进行150目分散处理,回火温度在650℃-900℃之间调整，以达到30MPa压坯性能iHc在3000Oe-2700Oe、Br不低于1650Gs。

回火控制机理：iHc与回火温度成正相关关系，Br则先是正相关，到一定程度后，转为负相关关系；本发明回火温度控制在Br的上升段。

步骤2、Fe

①制混合料：将工业级原料铁红(Fe

②造球：使用造球机将混合料造成直径在6mm-12mm的球，造球过程有S一路添加，为常温氯化锶(SrCl

③球料烧成：小粒子的烧成控制在“烧成程度浅”段，即iHc上升态势，压坯密度拐点(最高点)之前。烧成控制程度按照“烧成控制机理(附图1)”

小粒子经过锶调整，烧成程度浅(磨碎处理后磁性会上升一点)，以使粒子呈细长形--30MPa压坯性能为密度在2.7g/cm

④烧成球料磨粉，先采用球磨或雷蒙或振磨等方式将烧成球料粗磨成平均粒径在1.5μm-2.5μm的粗粉；再将粗粉进一步加工为平均粒径在0.6μm-1.0μm的细粉。

进一步加工可选球磨(湿磨或干磨)、振磨、研磨、筛分中的一种或几种。

⑤回火：为达到最佳效果，处理之前需要对细粉进行200目分散处理,回火温度在750℃-1000℃之间调整，以达到30MPa压坯性能iHc达到3600Oe-3900Oe、Br在1500Gs-1600Gs。

回火控制机理：iHc与回火温度成正相关关系,Br则先是正相关,到一定程度后,转为负相关关系；本发明回火温度控制在Br的上升段。

步骤3、混和：将步骤1制得的大粒子和步骤2制得的小粒子按一定比例混和，其中小粒子的质量占比为10％-100％，具体比例可根据实际粘结用途、性能需求进行调整。

步骤4、环保处理：将上述混和料按照以下流程进行处理：

流程1-发泡，将混和料、焦亚硫酸钠(Na

其中，焦亚硫酸钠(Na

4Cr

焦亚硫酸钠的理论用量应为混和料中六价铬的质量为2.74倍[焦亚硫酸钠分子量190*3/(铬原子量52*4)]，适当富余考虑，确定实际投加量为不少于混和料中六价铬的质量的2.8倍；

碳酸氢钠(NaHCO

流程2-酸洗，向上述发泡好的混和料液中，搅拌状态连续缓慢加入盐酸(反应需要在酸性条件下进行)，使有害的六价铬转化为无害的三价铬，同时去除未反应完全或过量的原料和碳酸氢钠，盐酸加入量以混和料液pH到2-3为止，当混和料液中六价铬完全转化或测不出时，酸洗结束，然后采取水洗、压滤或过滤等方法将料液分离，达到pH为中性。

其中分离出的废液根据“Cr

流程3-烘干、分散：将上述分离出的固体料烘干，烘干温度不得高于600℃(防止粒子状态变化和预防再次带入六价铬)，且含水率不高于0.2％。用分散机将烘干粉分散处理成全部通过150目。防止结团，提高流动性、分散性。

步骤5、除杂：采取物理分离方法，如通过120目的气旋筛，除杂和筛除大颗粒，以保障磁性能和磁场配向度。

上述技术方案中，优选的，产品的pH为中性，pH测定方法为：20g粉+50g水，煮5～10min后，加水补足到70ml，再煮至沸腾，用pH试纸比色测定pH在6-8。

上述技术方案中，优选的，产品的六价铬不高于10ppm。

上述技术方案中，烧成按照特定的“烧成控制机理(图1)”进行控制：

大粒子有B路硼砂、S路氯化锶联合调整，烧成控制在“烧成程度深”段，即iHc、压坯密度拐点(最高点)之后，磨碎处理后磁性单调下降；过程性能，30MPa压坯性能为密度在3.0g/cm

小粒子有S路氯化锶调整，烧成控制在“烧成程度浅”段，即iHc上升态势，压坯密度拐点(最高点)之前，磨碎处理后磁性会上升一点；过程性能，30MPa压坯性能为密度在2.7g/cm

上述制备方法中B路意为在造球过程中添加热硼砂(Na

实施例1

一种环保型高性能粘结永磁铁氧体磁粉，包括Fe

其制造方法，包括以下步骤：

步骤1、Fe

1-1制混合料：将工业级原料铁红(Fe

1-2造球：使用造球机将混合料造成直径在6mm的球，造球过程有B、S两路添加，其中：

B路为热硼砂(Na

S路为常温氯化锶(SrCl

1-3球料烧成：大粒子烧成控制在“烧成程度深”段：即iHc、压坯密度拐点(最高点)之后；

1-4烧成球料磨粉，先采用球磨或雷蒙或振磨等方式将烧成球料粗磨成平均粒径在2.5μm的粗粉；再将粗粉进一步加工为平均粒径在1.2μm的细粉。

1-5回火：为达到最佳效果，处理之前需要对细粉进行150目分散处理；回火控制机理：iHc与回火温度成正相关关系，Br则先是正相关，到一定程度后转为负相关关系；本发明回火温度控制在Br的上升段；回火温度在650℃-900℃之间调整，以使30MPa压坯性能为：密度3.2g/cm

步骤2、Fe

2-1制混合料：将工业级原料铁红(Fe

2-2造球：使用造球机将混合料造成直径在6mm的球，造球过程有S一路添加，为常温氯化锶(SrCl

2-3球料烧成：小粒子的烧成控制在“烧成程度浅”段，即iHc上升态势，压坯密度拐点(最高点)之前。烧成控制程度参照“烧成控制机理(附图1)”

2-4烧成球料磨粉，先采用球磨或雷蒙或振磨等方式将烧成球料粗磨成平均粒径在1.5μm的粗粉；再将粗粉进一步加工为平均粒径在0.6μm的细粉。

2-5回火：为达到最佳效果，处理之前需要对细粉进行200目分散处理，回火温度在750℃-1000℃之间调整，以使30MPa压坯性能为：密度2.8/cm

步骤3、混和：将步骤1制得的大粒子和步骤2制得的小粒子按一定比例混和，其中小粒子的质量占比为10％-100％，具体比例可根据实际粘结用途、性能需求进行调整。

步骤4、环保处理：将上述混和料按照以下流程进行处理：

4-1发泡，将混和料、焦亚硫酸钠(Na

其中混和料投入量为1000kg，其六价铬的含量为200ppm；焦亚硫酸钠(Na

4-2酸洗，向上述发泡好的混和料液中，搅拌状态连续缓慢加入盐酸(反应需要在酸性条件下进行)，使有害的六价铬转化为无害的三价铬，同时去除未反应完全或过量的原料和碳酸氢钠，盐酸加入量以混和料液pH到2-3为止，当混和料液中六价铬完全转化或测不出时，酸洗结束，然后采取水洗、压滤或过滤等方法将料液分离，达到pH为中性。

其中分离出的废液根据“Cr

4-3烘干、分散：将上述分离出的固体料烘干，烘干温度不得高于600℃(防止粒子状态变化和预防再次带入六价铬)，且含水率不高于0.2％。用分散机将烘干粉分散处理成全部通过150目。

步骤5、除杂：通过120目的气旋筛，进行除杂和筛除大颗粒，得到的产品性能如下。

其晶粒级配、流动性和磁性能可调，六价铬含量0-10ppm，含水率0.1％，pH为7(无游离氯离子)，能完全通过150目的筛网(杂质少)。后续粘结使用时，易分散不结团；粘结磁体无气泡、不会烂片；实现了环保性、磁性能和加工性的兼顾。

实施例2

一种环保型高性能粘结永磁铁氧体磁粉，包括Fe

其制造方法，包括以下步骤：

步骤1、Fe

1-1制混合料：将工业级原料铁红(Fe

1-2造球：使用造球机将混合料造成直径在12mm的球，造球过程有B、S两路添加，其中：

B路为热硼砂(Na

S路为常温氯化锶(SrCl

1-3球料烧成：大粒子烧成控制在“烧成程度深”段：即iHc、压坯密度拐点(最高点)之后；

1-4烧成球料磨粉，先采用球磨或雷蒙或振磨等方式将烧成球料粗磨成平均粒径在4.5μm的粗粉；再将粗粉进一步加工为平均粒径在1.6μm的细粉。

1-5回火：回火温度在650℃-900℃之间调整，以使30MPa压坯性能为：密度3.5g/cm

步骤2、Fe

2-1制混合料：将工业级原料铁红(Fe

2-2造球：使用造球机将混合料造成直径在12mm的球，造球过程有S一路添加，为常温氯化锶(SrCl

2-3球料烧成：小粒子的烧成控制在“烧成程度浅”，即iHc上升态势，压坯密度拐点(最高点)之前。烧成控制程度参照“烧成控制机理(附图1)”

2-4烧成球料磨粉，先采用球磨或雷蒙或振磨等方式将烧成球料粗磨成平均粒径在2.5μm的粗粉；再将粗粉进一步加工为平均粒径在1.0μm的细粉。

2-5回火：回火温度在750℃-1000℃之间调整，以使30MPa压坯性能为：密度3.0/cm

步骤3、混和：将步骤1制得的大粒子和步骤2制得的小粒子按一定比例混和，其中小粒子的质量占比为10％-100％，具体比例可根据实际粘结用途、性能需求进行调整。

步骤4、环保处理：将上述混和料按照以下流程进行处理：

4-1发泡，将混和料、焦亚硫酸钠(Na

其中混和料投入量为2000kg，其六价铬的含量为150ppm；焦亚硫酸钠(Na

4-2酸洗，向上述发泡好的混和料液中，搅拌状态连续缓慢加入盐酸(反应需要在酸性条件下进行)，盐酸加入量以混和料液pH到2-3为止，当混和料液中六价铬完全转化或测不出时，酸洗结束，然后采取水洗、压滤或过滤等方法将料液分离，达到pH为中性。

4-3烘干、分散：将上述分离出的固体料烘干，烘干温度不得高于600℃(防止粒子状态变化和预防再次带入六价铬)，且含水率不高于0.2％。用分散机将烘干粉分散处理成全部通过150目。

步骤5、除杂：通过120目的气旋筛，进行除杂和筛除大颗粒，得到的产品性能如下。

其晶粒级配、流动性和磁性能可调，六价铬含量0-7ppm，含水率0.1％，pH为7(无游离氯离子)，能完全通过150目的筛网(杂质少)。后续粘结使用时，易分散不结团；粘结磁体无气泡、不会烂片；实现了环保性、磁性能和加工性的兼顾。

实施例3

一种环保型高性能粘结永磁铁氧体磁粉，是由经过特定组成和烧成控制得到以下大粒子、小粒子混和后再经过环保等处理制得。

其制造步骤包括：大粒子的制备，小粒子的制备，大粒子和小粒子混和、环保处理和除杂(除上表所示参数不同，其他具体制备方法同实施例2)。

其六价铬含量为1ppm(符合国际环保要求)，pH为中性(无游离氯离子)，其密度3.7g/cm

对比例1

大粒子无B路填加，其它工艺同实施例3，所述环保型高性能粘结永磁铁氧体磁粉，是由经过特定组成和烧成控制得到以下大粒子、小粒子混和后再经过环保等处理制得。

所得产品性能如下。

对比例2

不进行步骤4环保处理，其它工艺同实施例3。

不足：六价铬含量150ppm，不能满足有环保要求领域；pH为5，可能有游离氯离子或未反应完全的过剩原料，粘结应用时有30％的磁片会起泡，10％的会烂片。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。