一种SiAlON涂层的制备方法

摘要

本发明涉及金属材料表面防护涂层领域，具体为一种SiAlON涂层的制备方法。将预处理后的将钢和合金基体悬挂在样品架上，采用AlSi合金作为阴极靶材，将工作腔室抽真空后通入Ar，开启偏压电源进行高能离子轰击清洗，通入N

说明书

技术领域：

本发明涉及金属材料表面防护涂层领域，具体为一种SiAlON涂层的制备方法。

背景技术：

SiAlON是一种由Si、Al、O、N四种元素构成的化合物，是由Al和O原子置换Si

国内外学者也报道了SiAlON涂层及制备技术。目前，通常采用溅射方式沉积SiAlON薄膜或涂层。例如，文献“溅射功率和气氛对Sialon薄膜介电性能的影响(倪若惠，杨新，刘红君，张羿，现代显示，99,2009:23-27.)”利用磁控溅射的方法分别在Ar/N

离子镀是一种更为先进的物理气相沉积技术。利用此技术制备的涂层，具有靶材离化率高、沉积速度高、结合强度优异、工艺简便、效率高、成本低、容易实现工业化生产等优点。目前，还没有检索到采用离子镀技术，在Ar/O

发明内容：

为此，本发明的目的在于提供一种SiAlON涂层的制备方法，该方法利用离子镀技术通过高能粒子迁移沉积得到SiAlON涂层，该涂层具有致密、均匀、硬度高、强度高、耐磨性好、高温防护性能优异、制备快速、与基体结合强度好等优点。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种SiAlON涂层的制备方法，利用高能离子镀技术将SiAlON涂层制备于钢和合金基体表面，包括以下步骤：将预处理后的钢和合金基体安装在样品架上，抽真空后通入Ar，开启偏压电源进行高能离子轰击清洗，通入N

所述的SiAlON涂层的制备方法，采用离子镀物理气相沉积方法在基体上制备所述涂层，包括以下步骤：

采用AlSi合金作为阴极靶材，将离子镀工作腔室抽真空至真空度1.0×10

所述的SiAlON涂层的制备方法，SiAlON涂层中，各元素原子比例为Si/(Si+Al)＝0.05～0.5，Si+Al＝100at％；O/(O+N)＝0.05～0.3，O+N＝100at％。

所述的SiAlON涂层的制备方法，SiAlON涂层由晶态AlN、Si、非晶态Al

所述的SiAlON涂层的制备方法，SiAlON涂层与基体结合强度良好，涂层维氏硬度值在3000HV以上。

所述的SiAlON涂层的制备方法，优选的，基体的材质为不锈钢、钛合金、高温合金、硬质合金或钛铝合金。

所述的SiAlON涂层的制备方法，按原子百分比计，AlSi合金的成分含量为：Al50～90％，Si10～50％。

所述的SiAlON涂层的制备方法，基体进行预处理如下：首先将基体进行研磨、抛光处理，然后依次在酒精和丙酮中进行超声波清洗，清洗完成后用热吹风吹干，并将预处理后的基体悬挂固定在工件转架上。

所述的SiAlON涂层的制备方法，优选的，SiAlON涂层厚度为2～7μm。

本发明的设计思想是：

本发明借助具备特色优势的离子镀气相沉积技术，旨在钢和合金基体上快速、高效、绿色沉积力学性能优异和高温防护性能良好的SiAlON涂层，通过检测该涂层的微观组织结构、高温及常温力学特性评估涂层的综合服役性能，为SiAlON涂层制备提供一种新的选择，进而可为消除该涂层沉积技术的瓶颈及丰富制备手段提供解决方案，最终将为扩大SiAlON涂层的应用范围增加了可能性。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

(1)本发明经过高能粒子离化和Ar离子轰击制备的SiAlON涂层，相比磁控溅射技术，改善了内部结构和质量，具备良好的结合强度。

(2)本发明制备的SiAlON涂层，耐磨性好，硬度高，可达3000HV及以上。

(3)本发明制备的SiAlON涂层，抗氧化性和耐腐蚀性优异，热稳定性好，可为基体材料提供良好的高温防护性。

(4)本发明制备的SiAlON涂层，具有沉积速率高，可控性可操作性强的优点。

(5)本发明的SiAlON涂层制备技术，靶材成分易于调控，安装和拆卸方便，工艺简便，易于实现。

(6)本发明的SiAlON涂层制备技术，采用离子镀物理气相沉积的方法制备，制备过程中无有害物质的使用和产生，能量利用效率高，具有环境友好及能耗低的特点。

(7)本发明制备技术所得的SiAlON涂层，可沉积在各种合金和钢基体上，扩大了该涂层的工作范围。

附图说明：

图1是实施例1所得SiAlON涂层截面SEM形貌。

图2是实施例1所得SiAlON涂层X射线衍射(XRD)结果图。图中，横坐标2θ代表衍射角(Deg.)，Intensity代表强度。

图3(a)-图3(d)是实施例1所得SiAlON涂层元素XPS价态分析结果，横坐标B.E代表结合能(eV)。其中，图3(a)为Al元素价态分析图，图3(b)为Si元素价态分析图，图3(c)为N元素价态分析图，图3(d)为O元素价态分析图。

图4是实施例2所得SiAlON涂层截面SEM形貌。

图5是实施例3所得SiAlON涂层截面SEM形貌。

图6是实施例4所得SiAlON涂层截面SEM形貌。

图7是实施例5所得SiAlON涂层截面SEM形貌。

具体实施方式：

在具体实施过程中，本发明SiAlON涂层由高能离子镀技术制备。制备步骤为将预处理后的将钢和合金基体悬挂在样品架上，采用AlSi合金作为阴极靶材，将工作腔室抽真空后通入Ar，开启偏压电源进行高能离子轰击清洗，通入N

为了进一步理解本发明，下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

实施例1

本实施例中，以1Cr-11Ni-2W-2Mo-V(wt.％)马氏体不锈钢为基体，采用离子镀的沉积方式，制备SiAlON涂层，包括如下步骤：

(1)加工合金阴极靶材

采用真空熔炼方法制备的AlSi二元合金靶材作为阴极靶，AlSi合金靶材成份为90Al-10Si(at.％)。

(2)基体预处理

选用马氏体不锈钢1Cr11Ni2W2MoV为基材，试样尺寸为15mm×10mm×3mm，经过金相研磨抛光、去除表面油污和锈迹，之后依次放入丙酮和乙醇溶液中，超声波各清洗，进一步去除基材污染物，用电吹风充分干燥后迅速挂在样品架上，放入多弧离子镀设备的工作室并抽真空至1.0×10

(3)涂层沉积

离子清洗结束后，关闭氩气，引入氮气和氧气，对基体施加偏压，开启控制AlSi阴极靶电源，开始沉积SiAlON涂层，具体工艺参数为：AlSi靶弧电流60A，负偏压值50V，占空比20％，N

沉积后对Si

实施例2

本实施例中，以Ti-6Al-4V(wt.％)钛合金为基体，采用离子镀的沉积方式，制备SiAlON涂层，包括如下步骤：

(1)加工合金阴极靶材

采用真空熔炼方法制备的AlSi二元合金靶材作为阴极靶，AlSi合金靶材成份为80Al-20Si(at.％)。

(2)基体预处理

选用Ti-6Al-4V钛合金为基材，试样尺寸为15mm×10mm×3mm，经过金相研磨抛光、去除表面油污和锈迹，之后依次放入丙酮和乙醇溶液中，超声波各清洗，进一步去除基材污染物，用电吹风充分干燥后迅速挂在样品架上，放入多弧离子镀设备的工作室并抽真空至8.0×10

(3)涂层沉积

离子清洗结束后，关闭氩气，引入氮气和氧气，对基体施加偏压，开启控制AlSi阴极靶电源，开始沉积SiAlON涂层，具体工艺参数为：AlSi靶弧电流70A，负偏压值100V，占空比30％，N

沉积后对Si

实施例3

本实施例中，以DD98M(Ni-5Co-6Cr-6.3Al-6W-2Mo-6Ta-1Ti,wt.％)高温合金为基体，采用离子镀的沉积方式，制备SiAlON涂层，包括如下步骤：

(1)加工合金阴极靶材

采用真空熔炼方法制备的AlSi二元合金靶材作为阴极靶，AlSi合金靶材成份为Al70-Si30(at.％)。

(2)基体预处理

选用DD98M高温合金为基材，试样尺寸为15mm×10mm×3mm，经过金相研磨抛光、去除表面油污和锈迹，之后依次放入丙酮和乙醇溶液中，超声波各清洗，进一步去除基材污染物，用电吹风充分干燥后迅速挂在样品架上，放入多弧离子镀设备的工作室并抽真空至7.0×10

(3)涂层沉积

离子清洗结束后，关闭氩气，引入氮气和氧气，对基体施加偏压，开启控制AlSi阴极靶电源，开始沉积SiAlON涂层，具体工艺参数为：AlSi靶弧电流80A，负偏压值200V，占空比40％，N

沉积后对Si

实施例4

本实施例中，以硬质合金W-6.13C(wt.％)为基体，采用离子镀的沉积方式，制备SiAlON涂层，包括如下步骤：

(1)加工合金阴极靶材

采用真空熔炼方法制备的AlSi二元合金靶材作为阴极靶，AlSi合金靶材成份为60Al-40Si(at.％)。

(2)基体预处理

选用硬质合金为基材，试样尺寸为15mm×10mm×3mm，经过金相研磨抛光、去除表面油污和锈迹，之后依次放入丙酮和乙醇溶液中，超声波各清洗，进一步去除基材污染物，用电吹风充分干燥后迅速挂在样品架上，放入多弧离子镀设备的工作室并抽真空至6.0×10

(3)涂层沉积

离子清洗结束后，关闭氩气，引入氮气和氧气，对基体施加偏压，开启控制AlSi阴极靶电源，开始沉积SiAlON涂层，具体工艺参数为：AlSi靶弧电流90A，负偏压值500V，占空比50％，N

沉积后对Si

实施例5

本实施例中，以钛铝合金Ti-48Al-2Cr-2Nb(wt.％)为基体，采用离子镀的沉积方式，制备SiAlON涂层，包括如下步骤：

(1)加工合金阴极靶材

采用真空熔炼方法制备的AlSi二元合金靶材作为阴极靶，AlSi合金靶材成份为50Al-50Si(at.％)。

(2)基体预处理

选用钛铝合金为基材，试样尺寸为15mm×10mm×3mm，经过金相研磨抛光、去除表面油污和锈迹，之后依次放入丙酮和乙醇溶液中，超声波各清洗，进一步去除基材污染物，用电吹风充分干燥后迅速挂在样品架上，放入多弧离子镀设备的工作室并抽真空至5.0×10

(3)涂层沉积

离子清洗结束后，关闭氩气，引入氮气和氧气，对基体施加偏压，开启控制AlSi阴极靶电源，开始沉积SiAlON涂层，具体工艺参数为：AlSi靶弧电流110A，负偏压值700V，占空比50％，N

沉积后对Si

实施例结果表明，本发明制备的SiAlON涂层与基体结合强度良好，该涂层由晶态AlN、Si、非晶态Al