一种机械化学法制作纳米粉体的工艺方法

摘要

本发明提供了一种机械化学法制作纳米粉体的工艺方法，所述方法包括以下步骤：通过上料装置将物料和研磨球送入球磨桶；关闭上料装置一侧的桶盖，然后球磨桶的筒体开始转动进行球磨；球磨结束后，打开上料装置第一侧的桶盖，露出第一侧的开口，然后第二侧的桶盖在推杆推动下沿水平方向运动，将物料和研磨球一起从第一侧的开口推到下面的带筛网的锥桶装置中；在锥桶装置中进行球料完全分离后，将分离后的物料推送至右侧的回转还原炉中进行焙烧；焙烧结束后，物料推送至冷却段冷却。球磨结束后能快速出料，高效完成球料分离，提高生产效率，提高产量。球磨结束后，推杆推动一侧盖板移动，将物料和研磨球整体推出，出料速度快且干净。

说明书

技术领域

本发明涉及物料加工技术领域，具体涉及一种机械化学法制作纳米粉体的工艺方法。

背景技术

“机械化学”一般指利用机械能引发固体的物理化学转变以及固体与固体之间的化学反应的一种技术。机械化学利用较少或者不使用溶剂，因此被称为“绿色”化学的重要技术之一。“机械化学”的一种重要实现方式就是球磨，利用硬质钢球或者氧化物球将物料反复挤压冲击，从而在反应物的界面上，以较低的温度引发化学反应。

在整个生产过程中，球磨用时较长。球磨后，需要球料分离，然后进行焙烧，焙烧用时也较长。但是传统球磨机难以实现球料分离，使得球磨和焙烧工艺衔接不好，生产效率较低。

综上所述，现有技术中存在以下问题：制作纳米粉体过程球磨机难以实现球料分离，生产效率低。

发明内容

本发明的目的是为了解决制作纳米粉体过程球磨机难以实现球料分离，生产效率低的问题。

为此，本发明提出了一种机械化学法制作纳米粉体的工艺方法，所述方法包括以下步骤：

通过上料装置将物料和研磨球送入球磨桶；

关闭上料装置一侧的桶盖，然后球磨桶的筒体开始转动进行球磨；

球磨结束后，打开上料装置第一侧的桶盖，露出第一侧的开口，然后第二侧的桶盖在推杆推动下沿水平方向运动，将物料和研磨球一起从第一侧的开口推到下面的带筛网的锥桶装置中；

在锥桶装置中，利用弧形的旋转叶片进行球料完全分离后，将分离后的物料推送至下游的回转还原炉中进行焙烧；

焙烧结束后，物料推送至冷却段冷却。

具体的，当物料和研磨球进入球磨桶后，上料装置沿水平方向离开球磨桶。

具体的，控制球磨时间为1～3小时。

具体的，当物料和研磨球一起推到锥桶装置中后，对物料进行烘干，控制锥桶装置的烘干温度在100～150℃。

具体的，旋转叶片的俯视投影呈S形，所述旋转叶片包括第一弧形叶片和第二弧形叶片，第一弧形叶片的一端和第二弧形叶片一端均与所述轴杆固定连接，所述第一弧形叶片和所述第二弧形叶片中心对称。

具体的，对物料进行烘干的同时，锥桶装置中间的轴杆旋转，带动锥桶装置的筛网上面的旋转叶片逆时针旋转，利用弧形旋转叶片的凹形弧面拨动研磨球滚动，促进球料分离，物料通过筛网掉落下去，筛网上面留下研磨球，筛网下面的螺旋叶片逆时针旋转。

具体的，当物料通过筛网掉落下去，筛网上面留下研磨球，在筛网上实现球料完全分离后，锥桶装置中间的轴杆顺时针转动，带动锥桶装置的筛网上面的旋转叶片顺时针旋转，旋转叶片的凸形弧面拨动研磨球向外滚动，打开锥桶装置侧面的出球口，使研磨球进入研磨球收集器；同时打开锥桶装置底部仓门，物料下落，筛网下面的螺旋叶片顺时针旋转。

具体的，控制焙烧时间在1～3小时。

具体的，冷却段设有水冷保护。

具体的，球磨桶、锥桶装置以及回转还原炉安装有超声震动装置。

产生的有益效果是：本发明设计一种球磨、分离、焙烧的连续生产工艺，球磨结束后能快速出料，高效完成球料分离，提高生产效率，提高产量。球磨结束后，推杆推动一侧盖板移动，将物料和研磨球整体推出，出料速度快且干净。锥桶装置既能依靠余热加热，烘干物料，又有搅拌叶片和筛网，能有效完成球料分离。

附图说明

图1是本发明实施例提供的一种机械化学法制作纳米粉体的工艺方法的流程图；

图2是本发明实施例提供的一种机械化学法制作纳米粉体的工艺方法的设备布置图；

图3是本发明实施例提供的锥桶装置的侧视图；

图4是本发明实施例提供的图3的剖面图；

图5是本发明实施例提供的锥桶装置的主视图。

附图标号说明：

1、电机；2、减速机；3、齿轮；4、推杆；5、球磨桶；6、上料装置；7、第一送料螺旋；8、传动带；9、旋转叶片；10、研磨球收集器；11、筛网；12、螺旋叶片；13、第二送料螺旋；14、还原气体进气口；15、回转还原炉；16、超声震动装置；17、回转还原炉低温区；18、回转还原炉高温区；19、冷却段；20、冷却段出料口；21、冷却段尾气出口；101、出球口；50、锥桶装置；501、锥桶；502、分离桶；503、轴杆。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明实施例中，如图1，提供了一种机械化学法制作纳米粉体的工艺方法，适合制备小于100nm的无机材料，例如纳米复合材料、纳米陶瓷材料和纳米化合物等等。通过机械球磨作用不仅可使颗粒破碎，增大反应物的接触面积，而且可使物质的晶格中产生各种缺陷促进化学反应，使一些只有在高温、高压等苛刻的条件下才能发生的化学反应在低温或室温下得以顺利进行。针对不同的无机材料和细度要求，球磨的时间从一小时至几十小时不等，有的材料还需要中高温焙烧。

在本发明实施例中，以某金属氧化物为例进行了工艺及设备说明，但不局限于所介绍的参数。所述方法包括以下步骤：

通过上料装置6将物料和研磨球送入球磨桶；完成送料后，上料装置沿x轴方向水平运动离开球磨桶，上料口一侧的桶盖关闭。机械球磨段的球磨桶内腔与物料接触部分材料均是聚四氟乙烯；上料装置的料斗为高强石英，第一送料螺旋7和第二送料螺旋13为聚四氟乙烯。研磨球材料为刚玉或氧化锆陶瓷。球料分离锥桶装置、还原炉以及冷却段均采用石英材料制作。全程物料无金属接触。

关闭上料装置一侧的桶盖，然后球磨桶的筒体开始转动进行球磨；根据粒度要求球磨1～3小时。

球磨结束后，打开上料装置第一侧(图2中的球磨桶5右侧)的桶盖，露出第一侧的开口，然后第二侧(图2中的球磨桶5左侧)的桶盖在推杆4推动下沿水平方向第一侧运动，将物料和研磨球一起从第一侧的开口推到下面的带筛网11的锥桶装置中；

在锥桶装置中，利用弧形的旋转叶片9进行球料完全分离后，将分离后的物料推送至下游的回转还原炉中进行焙烧；

焙烧结束后，物料推送至冷却段冷却。

当物料和研磨球进入球磨桶后，将所述上料装置沿水平方向离开球磨桶。

控制球磨时间为1～3小时。根据粒度要求控制球磨的时间。

当物料和研磨球一起推到锥桶装置中后，对物料进行烘干，控制锥桶装置的烘干温度在100～150℃。将膏状物料和研磨球一起推到下面的带筛网的锥桶装置中。锥桶装置依靠余热加热，温度控制在100～150℃。一方面通过下方的第二送料螺旋13与还原炉连接，有热量传导过来；另一方面输送物料进入还原炉时，仓门打开，还原炉中的部分热气会经过第二送料螺旋进入锥桶装置，使温度上升，因此不需要再安装单独的加热设备。

在所述锥桶装置轴线上设置有轴杆，如图5所示，旋转叶片9的俯视投影呈S形，所述旋转叶片9包括第一弧形叶片和第二弧形叶片，第一弧形叶片的一端和第二弧形叶片一端均与轴杆固定连接，所述第一弧形叶片(S形的上半部分)和所述第二弧形叶片(S形的下半部分)中心对称。第一弧形叶片和第二弧形叶片均有凹形弧面和凸形弧面，2个凹形弧面中心对称，2个凸形弧面中心对称。如图2所示，对物料进行烘干的同时，锥桶装置中间的轴杆旋转，带动锥桶装置的筛网上面的旋转叶片逆时针旋转，利用弧形旋转叶片的凹形弧面拨动研磨球滚动，此时，关闭锥桶装置侧面的出球口101，凹形弧面不断的拨动球料，球料在凹形弧面内不断滚动，最后使球料分离，物料通过筛网掉落下去；筛网上面留下研磨球，筛网下面的螺旋叶片逆时针旋转，起到原地搅拌物料的作用。

如图3、图4所示，当球料完全分离后，筛网上面留下有研磨球，锥桶装置中间的轴杆顺时针转动，带动锥桶装置的筛网上面的旋转叶片9顺时针旋转，旋转叶片的凸形弧面拨动研磨球向外滚动，由于凸形弧面向外凸起，使得旋转过程的球向弧面两端移动，由于旋转过程的离心力作用，使得研磨球不断向弧度外侧移动，打开锥桶装置侧面的出球口101，使研磨球进入研磨球收集器10；上料时，研磨球再次加入研磨桶循环使用。同时打开锥桶装置底部仓门，物料下落，筛网下面的螺旋叶片顺时针旋转。

回转还原炉分低温区和高温区，焙烧的同时通入还原气体与物料产生化学反应。回转还原炉内壁设置有螺旋装置，当所述回转还原炉逆时针转动时，搅动物料；当所述回转还原炉顺时针转动时，输送物料向前运动。还原回转炉围绕x轴旋转，两端采用磁流体密封技术与前后装置连接，磁流体通过制冷机提供的冷却水冷却保护。原炉子两端安装止回阀，阻隔还原气体回流。

控制焙烧时间在1～3小时。

冷却段设有水冷保护。焙烧结束后，物料推送至冷却段冷却，冷却段设备有水冷保护。

球磨桶5、锥桶装置以及回转还原炉安装有超声震动装置16。避免物料黏结桶壁。

整个设备均有罩式排风系统，抽取的粉尘连同尾气经过喷淋塔进行除尘净化处理。

本发明是通过上料装置6将物料和研磨球送入球磨桶5，具体是利用上料装置6中的第一送料螺旋7将物料和研磨球送入球磨桶内；完成送料后，上料装置6沿x轴方向水平运动离开球磨桶，上料口一侧的桶盖关闭。利用电机1、减速机2，通过齿轮3带动球磨桶转动，球磨结束后，打开上料装置一侧的桶盖，然后另一侧的桶盖在推杆4的推动下沿水平方向运动，将物料和研磨球一起推到下面的带筛网11的锥桶装置中；锥桶装置中上部设置有筛网11，锥桶装置依靠余热加热，温度控制在100～150℃。物料烘干的同时，锥桶装置中间的轴杆利用传动带8(传动带连接有电机)带动进行逆时针旋转，带动筛网上面的旋转叶片9进行旋转，呈弧形状的旋转叶片9内弧面拨动研磨球滚动，物料通过筛网掉落下去。这时筛网11下面的螺旋12起到搅动物料的作用。锥桶装置起到了分离球料、烘干物料以及搅拌物料的作用。

球料完全分离后，锥桶装置中间的轴杆利用传动带8带动进行顺时针转动，叶片外弧面拨动研磨球滚动，并产生离心作用，锥桶装置侧面仓门打开，研磨球进入研磨球收集器，上料时，研磨球再次加入研磨桶循环使用。筛网下面的螺旋12同时作顺时针转动推动物料向下运动，锥桶装置底部的盖板打开，锥桶装置下面水平的第二送料螺旋13同时转动，将物料推送至右侧的回转还原炉15中。球磨桶、锥桶装置以及回转还原炉安装有超声震动装置16，避免物料黏结桶壁。回转还原炉分为回转还原炉低温区17和回转还原炉高温区18，焙烧的同时利用还原气体进气口14通入还原气体与物料产生化学反应。回转还原炉15内壁有螺旋装置，回转还原炉15逆时针转动时搅动物料，回转还原炉15顺时针转动时输送物料向前运动。根据反应的状况，焙烧时间控制在1～3小时。

焙烧结束后，物料推送至冷却段19冷却，冷却段19端部下方设置有冷却段出料口20，冷却段出料口20上方设置有冷却段尾气出口21，用于排出尾气。冷却段可以比较长，不一定是桶形装置。

如图2所示，本发明还提供了一种机械化学法制作纳米粉体的装置，所述装置包括：球磨机、设置于球磨机下游的锥桶装置50、设置于所述锥桶装置下游的焙烧装置，为了进一步加工，机械化学法制作纳米粉体的装置还包括：焙烧装置下游的冷却段。

所述锥桶装置包括：包括：锥桶501、同轴设置于所述锥桶上方的分离桶502、设置于所述锥桶与所述分离桶轴线上的轴杆503和连接在所述锥桶和分离桶之间的筛网11；

所述锥桶501为锥形，具有出料口，所述分离桶为上下开口的圆筒形，锥桶的上周边与分离桶的下周边固定连接；所述筛网设置于所述锥桶与所述分离桶的连接处；

所述轴杆上连接有旋转叶片9和螺旋叶片12，所述旋转叶片位于所述筛网11上方；所述螺旋叶片位于筛网的下方且在所述锥桶501内部。

所述球磨机为卧式球磨机，球磨机的球磨桶5呈卧式筒形，球磨机的一端设有上料口，上料口处设置有可移除的上料装置6，球磨机的另一端设置有可移动的出料筒盖。球磨机的球磨桶内腔与物料接触部分材料均是聚四氟乙烯；上料装置的料斗为高强石英，送料的螺旋为聚四氟乙烯。研磨球材料为刚玉或氧化锆陶瓷。球料分离锥桶装置、还原炉以及冷却段均采用石英材料制作。全程物料无金属接触。

焙烧装置包括回转还原炉，回转还原炉分为回转还原炉低温区17和回转还原炉高温区18，回转还原炉低温区17设置在回转还原炉高温区18上游，回转还原炉15内壁有螺旋装置，回转还原炉15逆时针转动时搅动物料，回转还原炉15顺时针转动时输送物料向前运动。

旋转叶片9的俯视投影呈S形，所述旋转叶片9包括第一弧形叶片和第二弧形叶片，第一弧形叶片的一端和第二弧形叶片一端均与所述轴杆13固定连接，所述第一弧形叶片和所述第二弧形叶片中心对称。

如图2所示，对物料进行烘干的同时，锥桶装置中间的轴杆旋转，带动锥桶装置的筛网上面的旋转叶片逆时针旋转，利用弧形旋转叶片的凹形弧面拨动研磨球滚动，此时，关闭锥桶装置侧面的出球口101，凹形弧面不断的拨动球料，球料在凹形弧面内不断滚动，最后使球料分离，物料通过筛网掉落下去；筛网上面留下研磨球，筛网下面的螺旋叶片逆时针旋转，起到原地搅拌物料的作用。

如图3、图4所示，当球料完全分离后，筛网上面留下有研磨球，锥桶装置中间的轴杆顺时针转动，带动锥桶装置的筛网上面的旋转叶片9顺时针旋转，旋转叶片的凸形弧面拨动研磨球向外滚动，由于凸形弧面向外凸起，使得旋转过程的球向弧面两端移动，由于旋转过程的离心力作用，使得研磨球不断向弧度外侧移动，打开锥桶装置侧面的出球口101，使研磨球进入研磨球收集器10；上料时，研磨球再次加入研磨桶循环使用。同时打开锥桶装置底部仓门，物料下落，筛网下面的螺旋叶片顺时针旋转。

本发明设计一种球磨、分离、焙烧的连续生产工艺，球磨结束后能快速出料，高效完成球料分离，提高生产效率，提高产量。球磨结束后，推杆推动一侧盖板移动，将物料和研磨球整体推出，出料速度快且干净。锥桶装置既能依靠余热加热，烘干物料，又有搅拌叶片和筛网，能有效完成球料分离。

实施例1：

一种机械化学法制作纳米粉体的工艺方法，如图1所示，工艺流程分为：机械球磨、球料分离、焙烧冷却三个区段。

(1)机械球磨：球磨桶外观呈卧式筒形旋转装置，物料和研磨球由上料装置送入球磨桶。完成送料后，上料装置沿x方向水平运动离开球磨桶。上料口一侧的桶盖关闭，筒体开始转动进行球磨。根据粒度要求球磨1～3小时。

(2)球料分离：球磨结束后，上料口一侧的桶盖打开。另一侧的桶盖在推杆推动下沿x方向运动，推料结束后，桶盖回位，将膏状物料和研磨球一起推到下面的带筛网的锥桶装置中。锥桶装置依靠余热加热，温度控制在100～150℃。物料烘干的同时，锥桶装置中间的轴杆逆时针旋转，带动筛网上面的叶片旋转，呈弧形状的叶片内弧面拨动研磨球滚动，物料通过筛网掉落下去。筛网下面的螺旋装置起到搅动物料的作用。

球料完全分离后，轴杆顺时针转动，叶片外弧面拨动研磨球滚动，并产生离心作用，锥桶装置侧面仓门打开，研磨球进入研磨球收集器，上料时，研磨球再次加入研磨桶循环使用。筛网下面的螺旋装置同时作顺时针转动推动物料向下运动，锥桶装置底部的盖板打开，锥桶装置下面的水平螺旋同时转动，将物料推送至右侧的回转还原炉中。

(3)焙烧冷却：回转还原炉分低温和高温区，焙烧的同时通入还原气体与物料产生化学反应。回转还原炉内壁有螺旋装置，还原炉逆时针转动时搅动物料，顺时针转动时输送物料向前运动。根据反应的状况，焙烧时间控制在1～3小时。

焙烧结束后，物料推送至冷却段冷却，冷却段设备有水冷保护。

机械球磨段的球磨桶内腔与物料接触部分材料均是聚四氟乙烯；上料装置料斗为高强石英，送料螺旋为聚四氟乙烯。研磨球材料为刚玉或氧化锆陶瓷。球料分离锥桶装置、还原炉以及冷却段均采用石英材料制作。全程物料无金属接触。

还原回转炉围绕x轴旋转，两端采用磁流体密封技术与前后装置连接，磁流体通过制冷机提供的冷却水冷却保护。原炉子两端安装止回阀，阻隔还原气体回流。

球磨桶、锥桶装置以及回转炉选装超声震动装置，避免物料黏结桶壁。

整个设备均有罩式排风系统，抽取的粉尘连同尾气经过喷淋塔进行除尘净化处理。

本发明设计一种球磨、分离、焙烧的连续生产工艺，球磨结束后能快速出料，高效完成球料分离，提高生产效率，提高产量。球磨结束后，推杆推动一侧盖板移动，将物料和研磨球整体推出，出料速度快且干净。锥桶装置既能依靠余热加热，烘干物料，又有搅拌叶片和筛网，能有效完成球料分离。

以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非用以限定本发明的范围。为本发明的各组成部分在不冲突的条件下可以相互组合，任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所做出的等同变化与修改，均应属于本发明保护的范围。