一种无水发泡反应釜及无水发泡方法

摘要

本发明公开了一种无水发泡反应釜及无水发泡方法，无水发泡反应釜包括：釜体，釜体的底端及顶端分别开设有进气口及出气口；安装在釜体内的反应床，反应床用于盛放待发泡珠粒；气体分布器及进气系统，气体分布器安装在釜体的进气口处，且气体分布器的入口与气体分离系统的出口连通，气体分布器的出口延伸至釜体内，且位于反应床的下方。本发明不需要水作为反应介质，进而避免了待发泡珠粒在高温高压环境下的水解，此外，气体分布器实现了气体的分散，避免了进入釜体内的气体压力过大，且气体从反应床的下方进入，使得待发泡珠粒的上下界面均会受到发泡气体的浸润，因此，避免了瞬间高压造成珠粒在釜体底端被挤压变形的问题。

说明书

技术领域

本发明涉及PBAT发泡技术领域，尤其是涉及一种无水发泡反应釜及无水发泡方法。

背景技术

PBAT是一种脂肪族和芳香族共聚而成的嵌段聚合物，为典型的热塑性弹性体。在PBAT分子中，脂肪族链段具有良好的柔顺性，在生物环境下可以发生降解，而芳香族链段的加入，进一步的提高了聚合物的力学性能。

新型高分子发泡材料，尤其是PBAT等可生物降解高分子发泡材料不仅具有传统发泡材料质轻、隔音、缓冲、储能、保温等性能特点，在延展性、回弹性方面更胜一筹，同时由于其可生物降解性对自然环境产生的危害较小，在运动休闲、医疗健康、电子器械等方面有较好的应用前景。

PBAT珠粒发泡为间歇式釜式发泡，在传统的釜式发泡过程中，通常以水为反应介质，在高温高压的环境中，PBAT珠粒易产生水解，发泡珠粒的表面呈现出不同程度的缺陷，给下游客户的应用带来了一定的困扰。

为了解决上述问题，通常将PBAT珠粒在无水的环境中进行发泡，然而，无水釜式发泡过程中，由于高压气体的压力作用，PBAT珠粒在釜底部被挤压变形，呈现出不规则的形状，与釜内上部的珠粒外观不一致，进而影响到PBAT发泡珠粒产品的应用。

发明内容

有鉴于此，本发明的第一个目的是提供一种无水发泡反应釜，以避免PBAT珠粒水解及高压下变形的问题。

本发明的第二个目的是提供一种无水发泡方法。

为了实现上述第一个目的，本发明提供了如下方案：

一种无水发泡反应釜，包括：

釜体，所述釜体的底端及顶端分别开设有进气口及出气口；

安装在所述釜体内的反应床，所述反应床沿着所述釜体的进气口到出气口的方向设置，且用于盛放待发泡珠粒；

气体分布器及进气系统，所述气体分布器安装在所述釜体的进气口处，且所述气体分布器的入口与所述气体分离系统的出口连通，所述气体分布器的出口延伸至所述釜体内，且位于所述反应床的下方。

在一个具体的实施方案中，所述反应床的侧壁与所述釜体的内壁具有预设的间隙；

沿着所述釜体的进气口到出气口的方向，所述反应床分为至少2个反应区，所述反应区的承载部上开设有通孔，且所述通孔的直径小于所述待发泡珠粒的直径。

在另一个具体的实施方案中，所述承载部为均布有多个所述通孔的物料板。

在另一个具体的实施方案中，所述进气系统包括第一气源、第二气源及动力输送装置；

所述第一气源及所述第二气源分别通过所述动力输送装置连通所述气体分布器的入口；

所述第一气源用于供给第一发泡气体，所述第二气源用于供给第二发泡气体，且所述第一发泡气体溶解及扩散系数大于所述第二发泡气体；

当所述待发泡珠粒发泡时，所述动力输送装置能够驱动所述第一气源向所述釜体内输入第一预设量的所述第一发泡气体，并保持第一预设时间后，能够驱动所述第二气源向所述釜体内输入第二预设量的所述第二发泡气体，并保持第二预设时间。

在另一个具体的实施方案中，所述第一发泡气体为二氧化碳气体；

所述第二发泡气体为氮气或者氦气。

在另一个具体的实施方案中，所述气体分布器包括气体输送腔体、均化腔体及分布板；

所述气体输送腔体及所述均化腔体沿着所述气体分布器的入口到出口的方向依次连通设置，且所述均化腔体的横截面大于所述气体输送腔体的横截面；

所述分布板安装在所述均化腔体的出口端，且所述分布板上开设有多个通气孔。

在另一个具体的实施方案中，所述分布板为圆板，且多个所述通气孔呈辐射状分布在所述分布板上，且相邻所述通气孔的夹角为45°。

在另一个具体的实施方案中，所述釜体包括釜体壳体、保温层及釜柄；

所述保温层设置在所述釜体壳体内，所述釜柄安装在所述釜体壳体外；和/或

所述釜体上安装有泄压阀、安全阀、温度传感器及压力表；

所述无水发泡反应釜还包括与所述釜体信号连接的釜体控制面板，所述釜体控制面板上设置有显示屏及工作参数调节键。

根据本发明的各个实施方案可以根据需要任意组合，这些组合之后所得的实施方案也在本发明范围内，是本发明具体实施方式的一部分。

为了实现上述第二个目的，本发明提供了如下方案：

一种无水发泡方法，包括：

提供待发泡珠粒及如上述中任意一项所述的无水发泡反应釜；

将所述待发泡珠粒放置于所述反应床上；

通过所述进气系统供气，并通过所述气体分布器分散气体，将分散后的气体从所述反应床的下方进入所述反应床，以发泡所述待发泡珠粒。

在一个具体的实施方案中，将所述待发泡珠粒放置于所述反应床上具体为将所述待发泡珠粒分层放置在所述反应床的各个反应区内；

所述进气系统供气具体包括：向所述无水发泡反应釜的釜体内输入第一预设量的所述第一发泡气体，并保持第一预设时间后，再向所述釜体内输入第二预设量的所述第二发泡气体，并保持第二预设时间，所述第一发泡气体溶解及扩散系数大于所述第二发泡气体；

所述待发泡珠粒通过挤出机水冷拉条切粒或水下切粒完成。

本发明提供的无水发泡反应釜，使用时，将待发泡珠粒放置于反应床上，接着，进气系统供气到气体分布器，通过气体分布器将气体通道扩展为多个细小的气体通道，以实现对气体的分散，将分散后的气体从反应床的下方进入反应床，以发泡待发泡珠粒。本发明采用无水釜式发泡，不需要水作为反应介质，进而避免了待发泡珠粒在高温高压环境下的水解，保证了待发泡珠粒表面的完整性与光泽度。

由于气体从反应床的下方进入，使得待发泡珠粒的上下界面均会受到发泡气体的浸润，为待发泡珠粒的横向及纵向发泡一致性提供了条件；此外，由于气体分布器实现了气体的分散，避免了进入釜体内的气体压力过大，且气体从反应床的下方进入，因此，避免了瞬间高压从上方施加到珠粒，造成珠粒在釜体底端被挤压变形的问题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出新颖性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明提供的无水发泡反应釜的局部剖视结构示意图；

图2为本发明提供的承载部的结构示意图；

图3为本发明提供的分布板的结构示意图。

其中，图1-图3中：

无水发泡反应釜1000、釜体100、釜体壳体101、保温层102、釜柄103、反应床200、承载部201、通孔201a、气体分布器300、气体输送腔体301、均化腔体302、分布板303、通气孔303a、进气系统400、第一气源401、第二气源402、动力输送装置403、泄压阀500、安全阀600、温度传感器700、压力表800、釜体控制面板900、显示屏901、工作参数调节键902。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出新颖性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶面”、“底面”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的位置或元件必须具有特定方位、以特定的方位构成和操作，因此不能理解为本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

结合图1所示，本发明提供了一种无水发泡反应釜1000，以解决PBAT珠粒水解及高压下变形的问题。

无水发泡反应釜1000包括釜体、反应床200、气体分布器300及进气系统400，釜体100为任意具有密封内腔的结构，具体形状不限。

釜体100的底端及顶端分别开设有进气口及出气口，即气体从釜体100的底端进入，从釜体100的顶端排出。

反应床200安装在釜体100内，且反应床200沿着釜体100的进气口到出气口的方向设置，以盛放待发泡珠粒。具体地，待发泡珠粒为PBAT珠粒。PBAT珠粒为己二酸丁二醇酯与对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物通过挤出机水下切粒完成，PBAT珠粒的直径为3mm。可以理解地，上述公开的PBAT珠粒的尺寸仅是本发明的一个具体实施方式，在实际应用中，也可以设置PBAT珠粒为其它尺寸。

需要说明的是，待发泡珠粒不限于为PBAT珠粒，也可以是其它珠粒。

气体分布器300安装在釜体100的进气口处，且气体分布器300的入口与气体分离系统的出口连通，气体分布器300的出口延伸至釜体100内，且位于反应床200的下方。

本发明提供的无水发泡反应釜1000，使用时，将待发泡珠粒放置于反应床200上，接着，进气系统400供气到气体分布器300，通过气体分布器300将气体通道扩展为多个细小的气体通道，以实现对气体的分散，将分散后的气体从反应床200的下方进入反应床200，以发泡待发泡珠粒。本发明采用无水釜式发泡，不需要水作为反应介质，进而避免了待发泡珠粒在高温高压环境下的水解，保证了待发泡珠粒表面的完整性与光泽度。

由于气体从反应床200的下方进入，使得待发泡珠粒的上下界面均会受到发泡气体的浸润，为待发泡珠粒的横向及纵向发泡一致性提供了条件；此外，由于气体分布器300实现了气体的分散，避免了进入釜体100内的气体压力过大，且气体从反应床200的下方进入，因此，避免了瞬间高压从上方施加到珠粒，造成珠粒在釜体100底端被挤压变形的问题。

在一些实施例中，反应床200的侧壁与釜体100的内壁具有预设的间隙，避免了釜体100的内壁对反应床200上待发泡珠粒的挤压变形。

具体地，本发明公开了预设的间隙为5mm～20mm，本实施例以预设的间隙为10mm为例。

可以理解地，预设的间隙不限于为上述范围值，在实际应用中也可以根据需要选择该范围值之外的尺寸值。

进一步地，本发明公开了沿着釜体100的进气口到出气口的方向，反应床200分为至少2个反应区，反应区的承载部201上开设有通孔201a，如图2所示，通孔201a的直径小于待发泡珠粒的直径。

本发明通过设置至少2个反应区，实现了待发泡珠粒的分层设置，便于待发泡珠粒的发泡。

更进一步地，本发明公开了承载部201为均布有多个通孔201a的物料板。为了提高待发泡珠粒发泡的均匀性，本发明公开了通孔201a均布在物料板上。承载部201的通孔201a，既保证了气体在浮体内以及待发泡珠粒之间的流动性，又避免了待发泡珠粒的挤压变形，所得待发泡珠粒大小均一、外观整齐、表面光滑无缺陷，产品质量稳定可靠。

为了使得承载部201具有足够的强度，且避免生锈，本发明公开了承载部201采用不锈钢制成。需要说明的是，也可以采用包覆防腐蚀层的铁板等代替不锈钢板。

具体地，本发明公开了通孔201a为直径大于或者等于0.5mm，且小于或者等于3mm的圆孔，待发泡珠粒的直径大于或者等于1mm，且小于或者等于4mm。本实施例中，以通孔201a的直径为2mm，待发泡珠粒的直径为3mm为例。

需要说明的是，通孔201a及待发泡珠粒的直径不限于为上述范围值，在实际应用中，也可以选择该范围值之外的值。

在一些实施例中，进气系统400包括第一气源401、第二气源402及动力输送装置403，第一气源401及第二气源402分别通过动力输送装置403连通气体分布器300的入口。

第一气源401用于供给第一发泡气体，第二气源402用于供给第二发泡气体，且第一发泡气体溶解及扩散系数大于第二发泡气体。具体地，第一气源401和第二气源402为分别盛放第一发泡气体及第二发泡气体的钢瓶，钢瓶内的气体的纯度大于或者等于99.9％。

当待发泡珠粒发泡时，动力输送装置403向釜体100内输入第一预设量的第一发泡气体，并保持第一预设时间后，再向釜体100内输入第二预设量的第二发泡气体，并保持第二预设时间。

进一步地，本发明公开了动力输送装置403为增压泵，具体地，增压泵上分别设置有驱动气体入口、驱动气体出口、气体低压入口及气体高压出口，气体低压入口分别与第一气源401的出口及第二气源402的出口连通，气体高压出口与气体分布器300的入口连通。驱动气体入口用于输入驱动气体，驱动气体出口用于输出驱动气体，具体地，驱动气体为压缩气体。

进一步地，本发明公开了第一发泡气体为二氧化碳气体，第二发泡气体为氮气或者氦气。本发明采用二氧化碳与氮气作为混合发泡剂，二氧化碳在PBAT材质的待发泡珠粒中的溶解与扩散系数较大，在快速泄压后，待发泡珠粒内部的二氧化碳从材料内部逸出的速率较快，空气没有及时的进入泡孔内部，泡孔内外的压力差会导致泡孔坍塌，表观上看发泡珠粒收缩明显，而通过氮气与二氧化碳在釜体100内的交换，可以减缓发泡后泡孔内气体与外界空气交换的速率，使得待发泡珠粒泡孔的结构有足够的时间固化稳定，从而使得待发泡珠粒基本不存在收缩现象，减小了待发泡珠粒的收缩率。

以第一发泡气体为二氧化碳气体，第二发泡气体为氮气为例，进气时，先向釜体100内充入9MPa的二氧化碳，关闭二氧化碳气源，将增压泵的气体高压出口打开，排空连接管道内的二氧化碳，稳定20分钟后，打开氮气气源，向釜体100内充入高压的氮气，使釜体100内的总压力达到15MPa，恒温恒压30分钟后，进行泄压，泄压时间为1.5s，确认釜体100内压力值为0后，打开釜体100，取出发泡珠粒。

当将氮气替换为氦气时，可以获得质量更轻的发泡珠粒。

在一些实施例中，气体分布器300包括气体输送腔体301、均化腔体302及分布板303，气体输送腔体301及均化腔体302沿着气体分布器300的入口到出口的方向依次连通设置，且均化腔体302的横截面大于气体输送腔体301的横截面，以使得气体在进入均化腔体302后速度变慢，进一步降低进入反应床200的气体的强度。

分布板303安装在均化腔体302的出口端，且分布板303上开设有多个通气孔303a，如图3所示，以实现气流的分散。

如图3所示，分布板303为圆板，且多个通气孔303a呈辐射状分布在分布板303上，且相邻通气孔303a的夹角为45°。具体地，通气孔303a的直径大于或者等于0.1mm，且小于或者等于1mm，分布板303的直径大于或者等于5mm，且小于或者等于30mm。以通气孔303a的直径为0.2mm，分布板303的直径为10mm为例。需要说明的是，通气孔303a和分布板303的尺寸不限于为上述范围值，在实际应用中，也可以选择通气孔303a及分布板303为上述范围值外的尺寸值。

在一些实施例中，釜体100包括釜体壳体101、保温层102及釜柄103，保温层102设置在釜体壳体101内，釜柄103安装在釜体壳体101外。釜体壳体101能够通电加热整个釜体100，需要说明的是，不限于为电加热的方式，也可以在釜体壳体101外设置夹套，通过通入热水加热釜体100。

具体地，釜体100保温层102由耐高温的无机岩棉构成，釜体100的承载压力范围为0Mpa～30Mpa，安全阀600的保护压力为32.5Mpa，一旦釜体100内的压力超过32.5MPa，安全阀600将自动打开，保证了实验的安全性。

进一步地，本发明公开了釜体100上安装有泄压阀500、安全阀600、温度传感器700及压力表800。泄压阀500与安全阀600通过管道与室外连接，泄压过程产生的气体排至室外安全区域，避免了发泡气体的瞬间释放对室内操作人员产生的窒息等危险情况发生。

进一步地，本发明公开了无水发泡反应釜1000还包括与釜体100信号连接的釜体控制面板900，釜体控制面板900上设置有显示屏901及工作参数调节键902。具体地，工作参数调节键902可以是机械按键，也可以是显示屏901上的触摸键等。工作参数调节键902可以调节加热釜体100的反应温度、压强等。

本发明第二方面提供了一种无水发泡方法，包括：

提供待发泡珠粒及如上述中任意一项实施例中的无水发泡反应釜1000；

将待发泡珠粒放置于反应床200上；

通过进气系统400供气，并通过气体分布器300分散气体，将分散后的气体从反应床200的下方进入反应床200，以发泡待发泡珠粒。

本发明采用无水釜式发泡，不需要水作为反应介质，进而避免了待发泡珠粒在高温高压环境下的水解，保证了待发泡珠粒表面的完整性与光泽度。

由于气体从反应床200的下方进入，使得待发泡珠粒的上下界面均会受到发泡气体的浸润，为待发泡珠粒的横向及纵向发泡一致性提供了条件；此外，由于气体分布器300实现了气体的分散，避免了进入釜体100内的气体压力过大，且气体从反应床200的下方进入，因此，避免了瞬间高压从上方施加到珠粒，造成珠粒在釜体100底端被挤压变形的问题。

在一些实施例中，本发明公开了将待发泡珠粒放置于反应床200上具体为将待发泡珠粒分层放置在反应床200的各个反应区内，便于待发泡珠粒的发泡。

进气系统400供气具体包括：向无水发泡反应釜1000的釜体100内输入第一预设量的第一发泡气体，并保持第一预设时间后，再向釜体100内输入第二预设量的第二发泡气体，并保持第二预设时间，第一发泡气体溶解及扩散系数大于第二发泡气体。

具体地，第一发泡气体为二氧化碳气体，第二发泡气体为氮气或者氦气。

待发泡珠粒通过挤出机水冷拉条切粒或水下切粒完成。

需要说明的是，本文中表示方位的词，例如，上下等均是以图1中的方向进行的设定，仅为了表述的方便，并不具有其它特定含义。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。