一种金属团簇/硫化镉复合纳米材料的制备方法及其作为光分解水催化剂的应用

摘要

本发明公开了一种金属团簇/硫化镉复合纳米材料的制备方法及其作为光分解水催化剂的应用，所述制备方法包括以下步骤：将Pt5(GS)10团簇材料溶解在蒸馏水中，向其中滴加CdS纳米棒材料的悬浮液，搅拌反应2.5～3.5h，然后经减压浓缩、干燥、煅烧；本发明提供的Pt5(GS)10/CdS复合纳米材料，其具有光催化产氢的能力，可以高效将水分解为氢气，其制备方法简单，产氢效率高、成本低，重复性好，为光催化产氢提供了一种高效、便捷的方法。

说明书

技术领域

本发明属于无机纳米材料技术领域，涉及一种金属团簇/硫化镉复合纳米材料的制备方法及其作为光分解水催化剂的应用。

背景技术

太阳能因其能量巨大且永不枯竭而受到人们的广泛关注。然而，人类至今难以对太阳能进行有效的利用、储存。这一需求推动了可持续人工光合作用的发展，可持续人工光合作用的目的是模仿自然光合作用，利用太阳能从水和二氧化碳中产生燃料。其中，氢由于具有高能量密度，且燃烧时不产生污染物，是最具吸引力的一种燃料。

光催化技术能实现利用半导体纳米材料吸收光能将水分解成为氢气和氧气，然而，要实现这一潜力，需要关键的技术进步。考虑到地球表面近一半的阳光都位于可见光区域(400-700纳米)，有效地收集可见光光子是所有挑战中最关键的之一。而相当一部分半导体纳米材料光催化剂的带隙宽度过宽导致光谱响应范围窄；而能够吸收可见光的光催化剂又存在氧化还原能力不足，不足以支撑其产氢等问题，导致光催化分解水制氢发展缓慢。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种金属团簇/硫化镉复合纳米材料的制备方法及其作为光分解水催化剂的应用，所述金属团簇/硫化镉复合材料为Pt

本发明采取的技术方案如下：

一种Pt

将Pt

所述Pt

所述煅烧的条件为：在惰性气体保护下，以3～8℃/min的升温速度升温至 290～310℃下煅烧1～1.5h，优选为以5℃/min的升温速度升温至300℃下煅烧1.0 h。

所述惰性气体为Ar气。

所述Pt

所述CdS纳米棒材料的悬浮液通过将CdS纳米棒材料分散在蒸馏水中得到。

所述Pt

所述铂源、L-还原型谷胱甘肽、四氢硼钠的摩尔比为1：3～4：7～8。

所述铂源在蒸馏水中的浓度为0.03～0.04M；所述四氢硼钠水溶液的浓度为0.5～1.0mM。

所述蒸馏水与四氢硼钠水溶液的体积比为3:1；加入冰的四氢硼钠水溶液时进行剧烈搅拌。

所述铂源为氯铂酸。

蒸馏水与无水甲醇的体积比为1:10。

所述CdS纳米棒材料的制备方法为：将镉源、硫源、十二烷基硫醇、乙二胺溶解在甲苯中，150～170℃溶剂热反应35～45h，冷却后，经离心、洗涤、干燥，制备得到CdS纳米棒材料。

所述镉源、硫源、十二烷基硫醇、乙二胺的质量比为1：0.4～1.0：90～120： 35～45。

所述镉源在甲苯中的浓度为2.0-6.0mg/mL。

所述镉源为氯化镉；所述硫源为硫脲。

本发明还提供了所述制备方法制备得到的Pt

本发明还提供了所述Pt

与现有的技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明制备方法制备得到的 Pt

附图说明

图1为实施例1中的步骤(1)制备的Pt

图2为实施例1中的步骤(1)制备的Pt

图3为实施例1中的步骤(2)制备的CdS纳米棒的透射电子显微镜图；

图4为实施例1中的步骤(2)制备的CdS纳米棒的X射线衍射图；

图5为实施例1制备Pt

图6为实施例1制备Pt

图7为实施例1制备的Pt

图8为实施例1制备的Pt

图9为实施例1制备的Pt

图10为实施例1制备的Pt

图11为以Pt

图12为以不同铂含量的Pt

图13为以Pt

图14为分别以CdS纳米棒材料、Pt

图15为分别以CdS纳米棒材料、Pt

图16为CdS纳米棒材料、Pt

具体实施方式

下面结合实施例及说明书附图对本发明进行详细说明。

实施例1

一种Pt

(1)将H

(2)将0.074g CdCl

(3)将0.15mg Pt

本实施例制备得到的Pt

本实施例制备得到的CdS纳米棒材料、Pt

图10为Pt

实施例2

一种Pt

实施例3

一种Pt

Pt

检测例1

分别以5mg的实施例1中的步骤(2)、步骤(3)制备的CdS纳米棒材料、 Pt

图11为以Pt

图12为以不同铂含量的Pt

图13为实施例1中制备的0.75％wtPt/CdS的循环稳定性图，可见经多次循环后，产氢性能依然较好。

由图11-13可以看出Pt

检测例2

将实施例1制备的CdS纳米棒材料、Pt

电化学性质测试是在室温下采用标准的三电极体系进行。将分别滴涂了 Pt

图14为分别以CdS纳米棒材料、Pt

检测例3

将实施例1制备的Pt

再将同等浓度的CdS纳米棒材料的无水乙醇悬浮液置于1×1cm的石英比色皿中，在相同的环境下激发，测试其荧光发射光谱，如图16所示，从图中可以看出Pt

上述参照实施例对一种金属团簇/硫化镉复合纳米材料的制备方法及其作为光分解水催化剂的应用进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。