具有优异高温相稳定性和抗高温水蒸气腐蚀能力的镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷材料及制备方法

摘要

本发明涉及极端环境用陶瓷材料领域，具体为一种具有优异高温相稳定性和抗高温水蒸气腐蚀能力的镱钬双硅酸盐(Yb1‑xHox)2Si2O7固溶体陶瓷材料及其制备方法。镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷材料的化学式为(Yb1‑xHox)2Si2O7，其中x的取值范围为0

说明书

技术领域

本发明涉及极端环境用陶瓷材料领域，具体为一种具有优异高温相稳定性和抗高温水蒸气腐蚀能力的镱钬双硅酸盐(Yb

背景技术

随着航空发动机对更高推重比的追求，发动机热端部件面临的工作条件越来越苛刻。新一代高推重比空发动机热端部件表面温度将达到1400℃以上，远超了现有高温合金材料所能承受的温度极限。因此，发展更耐高温的先进结构材料成为研制下一代高推重比航空发动机的关键之一。碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiC

近年来，稀土双硅酸盐(RE

稀土硅酸盐经固溶改性，可以显著提升综合性能，例如(Y

发明内容

本发明的目的在于提供一种镱钬双硅酸盐(Yb

本发明的技术方案如下：

一种具有优异高温相稳定性和抗高温水蒸气腐蚀能力的镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷材料，镱钬双硅酸盐固溶体化学式为(Yb

所述的镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷材料，镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷材料晶体结构在室温至1550℃范围内保持稳定。

所述的具有优异高温相稳定性和抗高温水蒸气腐蚀能力的镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

1)以氧化镱、氧化钬和二氧化硅粉末作为原料，使化学式(Yb

2)镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷粉体材料采用无压烧结合成方法制备：以乙醇为介质，将原始粉料进行球磨混合8～24小时形成浆料，浆料经烘干、过筛后所得粉末在马弗炉中无压烧结合成，最后得到纯净镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷粉体材料；

3)镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷块体材料采用无压烧结合成-热压烧结两步法制备；将步骤2)无压烧结合成的镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷粉体材料，经物理机械方法球磨10～24小时，经干燥、过筛后，装入石墨模具中冷压成型，在通有保护气氛的热压炉内进行热压烧结，最后得到纯净镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷块体材料。

所述的镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷材料的制备方法，氧化镱、氧化钬和二氧化硅粉末的纯度≥99.9wt％，原始粒度范围在200～800目。

所述的镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷材料的制备方法，无压烧结采用常压在空气气氛下进行。

所述的镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷材料的制备方法，无压烧结的工艺参数如下：升温速率为5～15℃/分钟，烧结温度为1300～1600℃，保温时间为4～12小时，经过无压烧结得到镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷粉体材料的粒度为0.5～5μm。

所述的镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷材料的制备方法，物理机械方法球磨采用在酒精介质下的球磨法，经过球磨、干燥、过筛后，得到镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷粉体材料的粒度为0.5～5μm。

所述的镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷材料的制备方法，热压炉采用常规热压烧结炉或放电等离子烧结炉。

所述的镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷材料的制备方法，热压烧结的工艺参数如下：升温速率为20～50℃/分钟，烧结温度为1300～1600℃，保温时间为0.25～2小时，烧结压强为30～40MPa。

所述的镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷材料的制备方法，热压烧结采用的保护气氛为氩气或氦气。

本发明的设计思想是：

本发明采用稀土元素固溶改性的方法来提高稀土双硅酸盐材料的综合性能，将力学性能、相稳定性优异、但抗高温水蒸气腐蚀性能较弱的镱双硅酸盐，以及抗高温水蒸气腐蚀性能优异、但具有多型相转变的钬双硅酸盐优势互补，成功研发出具有优异高温相稳定性和抗高温水蒸气腐蚀能力的镱钬双硅酸盐固溶体粉体和块体陶瓷材料。

本发明的优点及有益效果是：

1.纯度高、力学性能良好、高温相稳定性优异。采用本发明制备的(Yb

2.抗高温水蒸气腐蚀性能优异。本发明中，镱钬双硅酸盐固溶体材料抗高温水蒸气腐蚀性能优异。高温水蒸气腐蚀实验中，镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷在1400℃、相对湿度90％的水蒸气环境下腐蚀5小时，失重较纯相镱双硅酸盐降低了40％，证明了这类固溶体作为新型环境涂层材料具有重要应用前景。

附图说明

图1为x＝2/3和3/4的(Yb

图2为Ho

图3为Ho

图4为Yb

图5为Yb

图6为(Yb

具体实施方式

在具体实施过程中，镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷材料的化学式为(Yb

下面，通过实施例进一步详述本发明。

实施例1

原料氧化镱、氧化钬和二氧化硅粉末的原始粒度为600目，将氧化镱20.8克、氧化钬39.9克和二氧化硅20.0克(摩尔比为符合化学式(Yb

将无压烧结后的镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷粉体放入球磨罐中，在酒精介质下球磨10小时，经干燥、过80目筛后，并将固溶体陶瓷粉体装入石墨模具中进行室温冷压成型：冷压压力15MPa、冷压时间5分钟，最后将石墨模具放入热压烧结炉中进行热压烧结：以50℃/分钟的速度升温至1550℃同时在30MPa压力下保温0.25小时，之后随炉冷却。整个保温过程中的压强都维持在30MPa，整个烧结过程都是在氩气保护下进行。

本实施例中，获得的反应产物经X射线衍射分析(图1)为纯净的(Yb

实施例2

原料氧化镱、氧化钬和二氧化硅粉末的原始粒度为800目，将氧化镱15.6克、氧化钬44.9克和二氧化硅20.0克(摩尔比为符合化学式(Yb

将无压烧结后的镱钬双硅酸盐固溶体陶瓷粉体放入球磨罐中，在酒精介质下球磨24小时，经干燥、过80目筛后，并将固溶体陶瓷粉体装入石墨模具中进行室温冷压成型：冷压压力15MPa、冷压时间5分钟，最后将石墨模具放入热压烧结炉中进行热压烧结：保护气氛为氩气，以50℃/分钟的速度升温至1550℃同时在30MPa压力下保温0.5小时，之后随炉冷却。整个保温过程中的压强都维持在30MPa，整个烧结过程都是在氩气保护下进行。

本实施例中，获得的反应产物经X射线衍射分析(图1)为纯净的(Yb

实施例3

将氧化钬59.8克和二氧化硅20.0克按照实施例1所用工艺获得单相纯净的Ho

比较例1

本比较例中，将Ho

以上结果显示固溶体材料具有优异的高温相稳定性，可提高其在高温服役环境中的可靠性。

比较例2

将氧化镱62.1克和二氧化硅20.0克(摩尔比为Yb

本比较例中，镱钬双硅酸盐固溶体材料表现出优异的抗水蒸气腐蚀能力，良好的力学性能，与碳化硅复合材料匹配的热膨胀系数，对于提高环境障涂层在先进航空发动机工作环境中的可靠性和服役寿命有利。

实施例结果表明，本发明采用无压/热压两步法烧结，可以制备出具有高纯度、优异高温相稳定性、优异抗高温水蒸气腐蚀能力的(Yb