酯化反应装置和酯化反应方法

摘要

本发明涉及一种酯化反应装置及酯化反应方法。根据本发明的酯化反应装置包括：反应槽，形成有用于容纳原料的容纳部，原料包括被供应的羧酸和醇；加热单元，用于独立地加热在容纳部的垂直方向上被划分为N个区域(N是2以上的整数)的每个分隔区域；以及控制器，用于控制加热单元，从而仅加热N个分隔区域中的放置有液体的分隔区域，其中发生原料的酯化反应。

说明书

技术领域

相关申请的交叉引用

本申请要求于2019年9月26日提交的韩国专利申请第10-2019-0119165号的优先权权益，其全部内容通过引用并入本文。

技术领域

本发明涉及一种酯化反应装置和酯化反应方法。

背景技术

到20世纪，邻苯二甲酸酯基增塑剂占全球增塑剂市场的92％(参见穆斯塔菲兹·拉赫曼(Mustafizur Rahman)和克里斯多夫S.布雷泽尔(Christopher S.Brazel)的“增塑剂市场：对传统增塑剂的评估和研究趋势以应对新挑战(The plasticizer market:anassessment of traditional plasticizers and research trends to meet newchallenges)”，《高分子科学进展》(Progress in Polymer Science)，2004年，第29卷第1223-1248页)。邻苯二甲酸酯基增塑剂是主要用于赋予聚氯乙烯(以下称为PVC)柔韧性、耐久性、耐寒性并降低熔融过程中的粘度以提高加工性的添加剂。邻苯二甲酸酯基增塑剂以不同的量添加到PVC中，并且由于其柔软性和良好的拉伸性能而被广泛地用于从诸如硬质管道的硬质产品到可用于诸如食品包装材料、血袋、地板材料等的软质产品的各种应用中。因此，其与任何其他材料相比与现实生活之间的联系更为紧密，并且与人体的直接接触可能不可避免。

然而，尽管邻苯二甲酸酯基增塑剂具有与PVC的相容性且具有优异的赋予柔韧性的能力，但是近来，关于含有邻苯二甲酸酯基增塑剂的PVC产品的有害性存在以下争议：当在现实生活中使用时，邻苯二甲酸酯基增塑剂可能会从PVC产品中泄漏出来，并作为可疑的内分泌干扰物(环境激素)和重金属水平的致癌物(参见NR詹久阿(N.R.Janjua)等的“随着人体的全身局部应用、生殖和甲状腺激素水平，邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和对羟基苯甲酸丁酯的系统吸收(Systemic Uptake of Diethyl Phthalate,DibutylPhthalate,and Butyl Paraben Following Whole-body Topical Application andReproductive and Thyroid Hormone Levels in Humans)”，《环境科学与技术》(Environmental Science and Technology)，2008年，第42卷第7522-7527页)。特别地，自从20世纪60年代美国报道称最常用的邻苯二甲酸酯基增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(di-(2-ethylhexyl)phthalate)，DEHP)从PVC产品中泄漏以来，20世纪90年代人们对环境激素的兴趣日益增加，并且关于邻苯二甲酸酯基增塑剂对人体的危害的全球环境法规以及各种研究开始进行。

因此，许多研究人员正在进行研究，以开发抑制邻苯二甲酸酯增塑剂的泄漏从而不仅显著降低人的风险而且还符合环境标准的泄漏控制技术，以及开发一种不包括用于制造邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的邻苯二甲酸酐的新型的非邻苯二甲酸酯基替代品增塑剂，或者开发一种能够代替邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯并且由于即使其基于邻苯二甲酸酯也能抑制增塑剂的泄漏因此可用于工业用途的邻苯二甲酸酯增塑剂，以便应对由于邻苯二甲酸酯增塑剂特别是邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的泄漏引起的环境激素问题和环境法规。

如上所述，正在积极地进行没有环境问题并且能够替代具有现有的环境问题的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯作为二酯基增塑剂的材料的开发，并且正在积极地进行对开发具有优良的物理性能的二酯增塑剂的研究以及对用于制造这种增塑剂的设备的研究。在此，就工艺设计而言，需要更有效、更经济和更简单的工艺设计。

为了制造上述二酯增塑剂，制造二酯增塑剂包括将热施加到原料以进行酯化反应的反应工艺，但是当在反应工艺中将热源供应给原料时，传热效率低，并且原料被碳化从而产生异物。

[现有技术文献](专利文献)韩国专利公开第10-2019-0027623号

发明内容

技术问题

本发明的一个方面是提供一种酯化反应装置和酯化反应方法，当将热源供应到反应槽的容纳部从而将热源供应给原料以引起酯化反应时，能够提高传热效率并防止原料碳化。

技术方案

一种酯化反应装置，包括：反应槽，具有容纳部，容纳部中容纳被供应的包含羧酸和醇的原料；加热单元，被配置成独立地加热在容纳部的垂直方向上被划分为N个区域(N是2以上的整数)的分隔区域；以及控制器，被配置成控制加热单元，从而通过控制加热单元仅加热N个分隔区域中的容纳有液体的分隔区域，从而进行原料的酯化反应。

一种酯化反应方法，包括：供应工序，将包含羧酸和醇的原料供应至反应槽的容纳部；加热工序，通过加热单元独立地加热在容纳部的垂直方向上划分成N个区域(N是2以上的整数)的分隔区域；以及控制工序，在加热工序中通过控制器控制加热单元使得仅加热N个分隔区域中的容纳有液体的分隔区域，从而进行原料的酯化反应。

有益效果

根据本发明，通过将热源仅供应到通过将热施加到包含羧酸和醇的原料而发生酯化反应的反应槽的容纳部中的容纳有液体的湿区中，可以提高传热效率。在此，可以阻止向容纳部中未容纳液体的干区供应热源，以防止由于设置在干区中的原料的碳化而产生异物。

附图说明

图1是根据本发明的实施例的酯化反应装置的透视图。

图2是根据本发明的实施例的酯化反应装置的截面图。

图3是示出根据本发明的实施例的酯化反应装置的示例的概念性截面图。

图4是示出根据本发明的实施例的酯化反应装置中的反应槽的内部的示例的平面图。

图5是示出在根据本发明的实施例的酯化反应装置中设置在热源供应部中的多个热源管的示例的分解透视图。

具体实施方式

通过以下结合附图的详细描述，本发明的目的、特定优点和新颖特征将变得更加显而易见。应当注意，尽可能将相同的附图标记添加至本说明书中附图的部件，即使在其他附图中示出了该附图标记。另外，本发明可以以不同的形式实施，并且不应被解释为限于在此阐述的实施例。在本发明的以下描述中，将省略可能不必要地模糊本发明的要旨的现有技术的详细描述。

图1是根据本发明的实施例的酯化反应装置的透视图。图2是根据本发明的实施例的酯化反应装置的截面图。图3是示出根据本发明的实施例的酯化反应装置的示例的概念性截面图。

图4是示出根据本发明的实施例的酯化反应装置中的反应槽的内部的示例的平面图。图5是示出在根据本发明的实施例的酯化反应装置中设置在热源供应部中的多个热源管的示例的分解透视图。

参考图1至图3，根据本发明的实施例的酯化反应装置100包括其中形成有容纳部111的反应槽110、分别加热容纳部111的分隔区域N、N-1和N-2的加热单元120以及控制加热单元120进行原料的酯化反应的控制器130。根据本发明的一个实施例的酯化反应装置100还可以包括用于感测液体容纳状态的感测单元140。

更详细地，反应槽110包括容纳部111，从外部供应的包含羧酸和醇的原料被容纳在容纳部111中。

在此，羧酸例如可以包括选自由对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸和环己烷二羧酸组成的组中的一种或多种材料。

在此，醇具有3至10个烷基碳原子。

原料可以通过原料供应部150从反应槽110的外部供应到反应槽110的容纳部111。在此，供应到反应槽110的容纳部111的原料可以通过设置在反应槽110的容纳部111中的搅拌器180搅拌。在此，在原料供应部150中设置有第一控制阀151以控制原料的供应。

加热单元120可以分别加热在容纳部111的垂直方向上被划分为N个区域(N是2以上的整数)的分隔区域N、N-1和N-2中的每一个。(尽管在图3中示出了三个分隔区域，但是本发明的容纳部中的分隔区域的数量不必限于三个。)

另外，加热单元120可以包括分别设置在N个分隔区域N、N-1和N-2中的N个热源供应部121、122和123。在此，加热单元120还可以包括用于打开和关闭N个热源供应部121、122和123中的每一个的供应部阀V。

此外，加热单元120例如可以包括在垂直方向上设置在容纳部111的上部中的第一热源供应部121、设置在容纳部111的中央部处的第二热源供应部122以及设置在容纳部111的下部中的第三热源供应部123，然而加热单元120的热源供应部121、122、123的数量不限于此。在此，加热单元120例如可以包括用于打开和关闭第一热源供应部121的第一供应部阀V1、用于打开和关闭第二热源供应部122的第二供应部阀V2以及用于打开和关闭第三热源供应部123的第三供应部阀V3。

参考图2至图5，热源供应部121、122、123可以包括热源管121a、122a、123a、121b、122b、123b、121c、122c和123c，每一个热源管具有使作为热源的高温流体通过的线圈的形式。在此，高温流体例如可以包括蒸汽。在此，用于打开和关闭热源供应部121、122和123的每一个的供应部阀V可以安装在热源供应部121、122和123中的热源管121a、122a、123a、121b、122b、123b、121c、122c和123c的每一个上。

另外，热源供应部121、122和123可以包括围绕垂直中心轴X以线圈形式缠绕的多个热源管121a、122a、123a、121b、122b、123b、121c、122c和123c，其具有不同的宽度a、b和c。在此，N个热源供应部121、122和123中的每一个可以包括多个热源管121a、122a、123a、121b、122b、123b、121c、122c和123c，每一个热源管具有线圈的形式。因此，能够均匀地加热反应槽110的容纳部111。在此，N个热源供应部121、122、123中设置在供应热源的容纳部111的分隔区域N、N-1和N-2中的热源供应部121、122和123可以均匀地加热相应的分隔区域N、N-1和N-2。

此外，多个热源管121a、122a、123a、121b、122b、123b、121c、122c和123c例如可以包括按具有最大绕线宽度a、b和c的顺序布置的第一热源管121a、122a和123a和第二热源管121b、122b和123b以及第三热源管121c、122c和123c。也就是说，各自具有最大绕线宽度a的第一热源管121a、122a和123a以螺旋曲线形状设置为最接近反应槽110，各自具有最小绕线宽度c的第三热源管121c、122c和123c以螺旋曲线形状设置为最接近容纳部111的垂直中心轴X，并且在第一热源管121a、122a、123a与第三热源管121c、122c、123c之间各自具有绕线宽度b的第二热源管121b、122b、123b在第一热源管121a、122a、123a与第三热源管121c、122c、123c之间以螺旋曲线形状设置。然而，热源供应部121、122和123的热源管121a、122a、123a、121b、122b、123b、121c、122c和123c的数量不必限于此。

另外，例如，多个热源管121a、122a、123a、121b、122b、123b、121c、122c和123c可以以围绕反应槽110中的容纳部111的垂直中心轴X缠绕多次的形状设置。

另外，容纳部111的N个分隔区域N、N-1和N-2中设置在位于最下部的分隔区域N-2中的热源管123a、123b和123c中的每一个的线圈节距P可以等于或小于设置在其余区域N和N-1中的热源管121a、122a、121b、122b、121c和122c中的每一个的线圈节距P。因此，容纳部111的始终容纳液体原料的最下部的分隔区域N-2中的传热效率可以进一步提高，从而提高反应效率。

通过加热单元120加热的羧酸和醇会引起酯化反应以产生酯基物质和水作为酯化反应的产物。在此，可以通过酯化反应生成液态的酯基物质，然后通过液态物质排出部160将其排放到反应槽110的外部，并且可以生成水，但水被汽化以通过汽化物质排出部170排放到反应槽110的外部。

例如，液态物质排出部160可以连接到反应槽110的下部，汽化物质排出部170可以连接到反应槽110的上部。

另外，第二控制阀161可以设置在液态物质排出部160中以控制所生成的液态物质的排出，并且第三控制阀171可以设置在汽化物质排出部170中以控制汽化物质的排出。(参见图1)

参考图3，感测单元140可以感测容纳部111的N个分隔区域N、N-1和N-2中的液体容纳状态。

另外，感测单元140可以将感测到的液体容纳状态信息发送到控制器130。

此外，感测单元140可以包括设置在反应槽110内的液位传感器141和142，以测量在容纳部111中容纳的液体R的容纳高度(液位)。

在此，感测单元140可以包括设置在反应槽110的容纳部111的上部中的第一液位传感器141和设置在反应槽110的容纳部111的下部中的第二液位传感器142。

参考图1和图3，控制器130可以控制加热单元120仅加热N个分隔区域N、N-1和N-2中置有液体R的分隔区域N、N-1和N-2。在此，控制器130可以控制用于打开和关闭N个热源供应部121、122和123中的每一个的供应部阀V，以控制加热单元120的热源的供应。

另外，控制器130可以通过由感测单元140感测到的所容纳的液体R的液位感测值，来确定液体是否被容纳在容纳部111的分隔区域N、N-1和N-2中的每一个中。在此，控制器130可以控制高温液体的供应，使得高温液体被供应到N个分隔区域N、N-1、N-2中的被确定为包含液体R的分隔区域N、N-1、N-2的热源管121a、122a、123a、121b、122b、123b、121c、122c和123c，并且阻止将高温液体供应到N个分隔区域N、N-1、N-2中的被确定为不包含液体R的分隔区域N、N-1、N-2的热源管121a、122a、123a、121b、122b、123b、121c、122c和123c。

在此，通过将高温流体供应到热源管121a、122a、123a、121b、122b、123b、121c、122c和123c而被加热的分隔区域N、N-1和N-2例如可以在150℃至230℃的温度下被加热。在此，具体地，通过将高温流体供应到热源管121a、122a、123a、121b、122b、123b、121c、122c和123c而被加热的分隔区域N、N-1和N-2例如可以在180℃的温度下被加热。在此，可以通过控制器130控制供应部阀V1、V2和V3中的每一个的打开和关闭，从而通过构成加热单元120的热源管121a、122a、123a、121b、122b、123b、121c、122c和123c来分别加热相应的分隔区域N、N-1和N-2。

控制器130可以通过第一控制阀151连接到原料供应部150，通过第二控制阀161连接到液体物质排出部160，并且通过第三控制阀171连接到汽化物质排出部170，以控制第一控制阀151、第二控制阀161和第三控制阀171。(在此，由于通过控制器对阀进行电控制的技术是公知技术，因此将省略对阀的操作原理和控制原理的描述)

参考图1至图3，根据本发明的实施例，在包括上述构件的酯化反应装置100中，可以将反应槽110的容纳部111分成热被施加到包含羧酸和醇的原料以引起酯化反应的N个区域。并且可以通过加热单元120分别加热分隔区域N、N-1和N-2。在此，控制器可以控制加热单元120，使得仅对容纳有液体R的分隔区域N、N-1和N-2加热。

因此，可以仅将热源供应到容纳部111的N个分隔区域N、N-1和N-2中容纳有液体R的湿区，以显著提高传热效率。也就是说，当将热施加到混合有液体羧酸和醇的原料以引起酯化反应时，仅容纳混合有羧酸和醇的原料溶液以引起酯化反应的区域可以被加热，以防止将热源不必要地施加到未容纳原料溶液的区域而不引起酯化反应从而降低效率的问题。

另外，可以阻止将热源供应到没有容纳液体R的干区以防止原料碳化。也就是说，当将热施加到混合有液体羧酸和醇的原料以引起酯化反应时，可以通过阻止将热源供应到干区来防止将热施加到原料中的固体或气态材料而使固体或气态材料碳化从而产生异物的问题。

在下文中，将描述根据本发明的实施例的酯化反应方法。

参考图1至图3，根据本发明实施例的酯化反应方法包括：供应工序，将原料供应至反应槽110的容纳部111；加热工序，加热容纳部111的分隔区域N、N-1和N-2；以及控制工序，在加热工序中通过控制器控制加热单元120进行酯化反应。另外，根据本发明实施例的酯化反应方法可以进一步包括感测液体容纳状态的感测工序。

更详细地，在供应工序中，可以将包含羧酸和醇的原料供应到反应槽110的容纳部111。

另外，在供应工序中，例如，可以将液体羧酸和醇混合并通过原料供应部150供应至反应槽110的容纳部111。在此，第一控制阀151设置在原料供应部150中以控制原料的供应。

羧酸可以包括例如选自由对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸和环己烷二羧酸组成的组中的一种或多种材料。

醇可以具有3至10个烷基碳原子。

另外，在供应工序中，向反应槽110的容纳部111添加的羧酸的量和添加的伯醇的总量的摩尔比例如可以为1:2至1:5。

在加热工序中，可以通过加热单元120分别加热在容纳部111的垂直方向上划分成N个区域(N是2以上的整数)的分隔区域N、N-1和N-2。

另外，在加热工序中，可以通过分别设置在N个分隔区域N、N-1和N-2中的构成加热单元120的N个热源供应部121、122和123，分别加热容纳部111的分隔区域N、N-1和N-2。

此外，可以使用热源管121a、122a、123a、121b、122b、123b、121c、122c和123c分别加热容纳部111的分隔区域N、N-1和N-2，每个热源管具有线圈形式，并且作为热源的高温流体通过其穿过热源供应部121、122和123的内部。

另外，在加热工序中，蒸汽可以用作穿过热源管121a、122a、123a、121b、122b、123b、121c、122c和123c的高温流体。

羧酸和醇可以通过加热工序引起酯化反应，以生成酯基物质和水作为酯化反应的产物。

在此，通过酯化反应产生的液态酯基物质可以通过液态物质排出部160排放到反应槽110的外部，并且水可以被汽化以通过汽化物质排出部170排放到反应槽110的外部。

例如，液体物质排出部160可以连接至反应槽110的下部，汽化物质排出部170可以连接至反应槽110的上部。

另外，第二控制阀161可以设置在液体物质排出部160中，以控制所生成的液体物质的排出，第三控制阀171可以设置在汽化物质排出部170中，以控制汽化物质(例如汽化的乙醇和水)的排出。

在感测工序中，可以通过感测单元140分别感测N个分隔区域N、N-1和N-2中的液体容纳状态。在此，在感测工序中，通过感测单元140感测到的液体容纳状态信息可以被发送到控制器130。

另外，在感测工序中，可以通过设置在反应槽110内的作为感测单元140的液位传感器感测在容纳部111中容纳的液体R的容纳高度(液位)。

在控制工序中，可以在加热工序中通过控制器130控制加热单元120，使得在N个分隔区域N、N-1和N-2中仅容纳有液体R的分隔区域N、N-1和N-2被加热单元120加热。

另外，在控制工序中，控制器130可以通过在感测工序中感测到的所容纳的液体R的液位感测值来确定液体是否被容纳在容纳部111的分隔区域N、N-1和N-2中的每一个中。在此，在控制工序中，控制器130可以控制高温液体的供应，使得高温液体被供应到N个分隔区域N、N-1、N-2中的被确定为包含液体R的分隔区域N、N-1、N-2的热源管121a、122a、123a、121b、122b、123b、121c、122c和123c，并且阻止将高温液体供应到N个分隔区域N、N-1、N-2中的被确定为不包含液体R的分隔区域N、N-1、N-2的热源管121a、122a、123a、121b、122b、123b、121c、122c和123c。

此外，在控制工序中，例如，控制器130可以控制用于打开和关闭热源管121a、122a、123a、121b、122b、123b、121c、122c和123c中的每一个的供应部阀V的打开和关闭，以控制将高温流体供应到热源管121a、122a、123a、121b、122b、123b、121c、122c和123c。在此，在控制工序中，具体地，设置在N个分隔区域N、N-1、N-2中的被确定为包含液体R的分隔区域N、N-1、N-2的热源管121a、122a、123a、121b、122b、123b、121c、122c和123c中的每一个中的供应部阀V可以被打开以供应高温流体，并且设置在N个分隔区域N、N-1、N-2中的被确定为不包含液体R的分隔区域N、N-1、N-2的热源管121a、122a、123a、121b、122b、123b、121c、122c和123c中的每一个中的供应部阀V可以被关闭以阻止高温流体的供应。

控制器130可以通过第一控制阀151连接到原料供应部150，通过第二控制阀161连接到液体物质排出部160，并且通过第三控制阀171连接到汽化物质排出部170，以控制第一控制阀151、第二控制阀161和第三控制阀171。因此，在控制工序中，可以通过控制器130来控制原料的供应量、所产生的液体物质的量、汽化物质的量。在此，在控制工序中，可以通过控制器130来控制在反应槽110的容纳部111中容纳的液体R的容纳高度(液位)。因此，在控制工序中，可以通过控制器130来控制液体R的容纳高度(液位)，以对应于容纳部111中由热源供应部121、122和123分别加热的N个分隔区域N、N-1和N-2中的每一个的适当高度。

尽管已经参考本发明的示例性实施例具体示出和描述了本发明，但是应当理解，本发明的范围不限于根据本发明的酯化反应装置和酯化反应方法。本领域普通技术人员将理解的是，在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明的形式和细节上进行各种改变。

此外，本发明的保护范围将由所附权利要求书阐明。

[附图标记说明]

100：酯化反应装置

110：反应槽

111：容纳部

120：加热单元

121：第一热源供应部

121a：第一热源管

121b：第二热源管

121c：第三热源管

122：第二热源供应部

122a：第一热源管

122b：第二热源管

122c：第三热源管

123：第三热源供应部

123a：第一热源管

123b：第二热源管

123c：第三热源管

130：控制器

140：感测单元

141：第一液位传感器

142：第二液位传感器

150：原料供应部

151：第一控制阀

160：液态物质排出部

161：第二控制阀

170：汽化物质排出部

171：第三控制阀

180：搅拌器

R：液体

V：供应部阀

V1：第一供应部阀

V2：第二供应部阀

V3：第三供应部阀

X：中心轴