一种铜铬电触头材料中微量元素的多元素同时测定方法

摘要

一种铜铬电触头材料中微量元素的多元素同时测定方法，具体步骤为：混合标准溶液的配制‑工作曲线溶液的配制‑样品的消解‑上机测定；采用稀盐酸和过氧化氢在电热板上消解样品，解决铜铬电触头材料难以溶解完全的问题，用高纯铜和高纯铬进行基体匹配制作工作曲线，解决高含量的铬对待测元素的干扰，在电感耦合等离子发射光谱仪上选择各元素的最佳分析线，并进行背景校正，根据谱线强度与元素含量的线性关系，同时测定铜铬电触头材料中测定铜铬电触头材料中铝、铁、镍、钴、钙、镁、锰、锌、硅、铅10种微量元素的含量，检测周期短，操作过程简单，试剂消耗少，适合批量检测，填补了铜铬电触头材料中多个微量元素同时测定分析方法的空缺。

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析领域，尤其涉及一种铜铬电触头材料中微量元素的多元素同时测定方法。

背景技术

高铬含量铜铬合金由于具有优异的导电、导热、耐电压、抗电弧烧蚀性能、开断电流性能以及吸氧等特性，因此广泛应用于中高压真空灭弧室内作为触头材料。根据铜铬元素的配比不同，目前常见的铜铬电触头材料有CuCr25、CuCr30、CuCr35、CuCr40、CuCr45、CuCr50六种。

铜铬电触头材料的化学成分对材料性能至关重要，除了铜、铬两种主要成分以外，其他微量元素也对材料性能有着不同的影响。如：在熔炼过程中，由于原料金属铬的纯度不足以及坩埚材料的污染使杂质元素引入，会导致材料耐压性能和开断性能降低，威胁电网的运行；陈成艺在《Cu基电触头材料的制备及性能研究》一文中研究镍铁钴对CuCr50电触头材料性能的影响时指出：Fe、Co和Ni的加入有助于改善Cu和Cr的润湿性，促进熔渗的进行，有助于材料组织的均匀化分布，提高了材料的密度、硬度和抗弯强度，但是Fe、Co和Ni的加入也会导致Cu产生晶格畸变，增大电子受散射的几率，导致材料电阻率增大。

铜铬电触头材料中铜、铬元素的化学分析方法，在机械行业标准JB/T 8443《铜铬触头材料化学分析方法》中已经做出了规定。但对于铜铬电触头材料中微量元素化学分析方法，目前却研究很少。GB/T 5121.27-2008《铜及铜合金化学分析方法.第27部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法》公开了一种利用电感耦合等离子发射光谱仪对铜合金中多元素同时测定的方法，但由于铜铬电触头材料中高含量铬的引入，采用GB/T 5121.27-2008方法无法将样品溶解完全，同时基体不匹配导致结果准确度不足，因此该方法不适用于铜铬电触头材料的分析。《浙江冶金》1994年第4期第26-30页公开了一种铬天青S比色法测定铜铬合金中微量铝的方法；《大型锻铸件》No.3May 2008第37-39页公开了铜铬二元合金中微量元素的原子吸收光谱法测定方法，对微量的铁、铅元素的测定进行了研究；《电工合金文集》1989,(03)第62-63页公开铜铬合金中微量锌锰原子吸收法测定方法。上述文章记载的分析方法分别采用了分光光度法或原子吸收光谱法，方法存在着以下不足：1分光光度法和原子吸收光谱法分析元素种类有限，目前的研究仅限于铅、铁、铝、锌、锰五种元素；2.分光光度法和原子吸收光谱法是单元素测定，检测效率低，检测周期长，不适用于批量检测；3.同时分光光度法所用的化学试剂种类和用量更多，不利于环保。

综上所述，目前尚未发现能够同时高效测定铜铬电触头材料中多种微量元素的方法。寻找一种高效快捷、准确、低成本的铜铬电触头材料中多种微量元素的同时测定方法，对工艺改进、材料性能的研究以及产品质量控制都有重要意义。

鉴于上述原因，现研发出一种铜铬电触头材料中微量元素的多元素同时测定方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种铜铬电触头材料中微量元素的多元素同时测定方法，采用稀盐酸和过氧化氢在电热板上消解样品，解决铜铬电触头材料难以溶解完全的问题，用高纯铜和高纯铬进行基体匹配制作工作曲线，解决高含量的铬对待测元素的干扰，在电感耦合等离子发射光谱仪上选择各元素的最佳分析线，并进行背景校正，根据谱线强度与元素含量的线性关系，同时测定铜铬电触头材料中测定铜铬电触头材料中铝、铁、镍、钴、钙、镁、锰、锌、硅、铅10种微量元素的含量，检测周期短，操作过程简单，试剂消耗少，适合批量检测，填补了铜铬电触头材料中多个微量元素同时测定分析方法的空缺。

本发明为了实现上述目的，采用如下技术方案：一种铜铬电触头材料中微量元素的多元素同时测定方法，具体步骤为：混合标准溶液的配制-工作曲线溶液的配制-样品的消解-上机测定。

混合标准溶液的配制：

用移液枪吸取浓度为1000μg/mL铝、铁、镍、钴、钙、镁、锰、锌、硅、铅十个元素的单元素国家标准溶液各2.50mL，置于100mL容量瓶中，加入7.5mL优级纯盐酸，混匀定容，此混合标准溶液中含铝、铁、镍、钴、钙、镁、锰、锌、硅、铅各25μg/mL；

工作曲线溶液的配制：

选用待测元素含量不大于0.0003％的高纯铜和高纯铬作为基体，平行称取5份高纯铜和高纯铬基体分别置于5个250mL聚四氟乙烯烧杯中，每个聚四氟乙烯烧杯中高纯铬0.125g-0.250g，高纯铜0.250g-0.375g，高纯铬和高纯铜的配比和铜铬电触头材料中铜铬比一致；在聚四氟乙烯烧杯加入10mL-20mL盐酸(1+1)，置于电热板上低温加热至无气泡冒出，加入2mL-5mL过氧化氢(30％)，加热至样品完全溶解，煮沸除尽过量过氧化氢，取下聚四氟乙烯烧杯，冷却至室温，用水冲洗杯壁，用移液枪在上述5个烧杯其中四个分别加入混合标准溶液1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL，剩余一个烧杯不加混合标准溶液，定容至100mL，混匀备用。

样品的消解：用电子天平称取试样0.50g，精确到0.0001g，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL-20mL盐酸(1+1)，置于电热板上低温加热至无气泡冒出，加入2mL-5mL过氧化氢(30％)，加热至样品完全溶解，煮沸除尽过量过氧化氢，取下冷却至室温，用水冲洗杯壁，将烧杯中溶液转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀待测；

上机测定：用步骤2中配制好的工作曲线溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行工作曲线拟合，拟合出来的工作曲线线性相关系数不小于0.999，于仪器上选定各元素的最佳波长，将步骤3中定容好的试液进行测定，检查各元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正，按照以上步骤同时做空白试验，减去试剂空白值，由计算机自动同时给出各待测元素的含量；

所述电感耦合等离子体发射光谱仪的测量参数为：采用垂直观测方式，等离子体功率为1200W-1500W，雾化气流速0.5L/min-1.2L/min，冷却气流速10L/min-15L/min，辅助气流速为1.0L/min-2.0L/min，冲洗泵速和分析泵速均20-50rpm，冲洗时间为30-50s，积分时间为10s-50s，积分次数为2-4次。

本发明的有益效果是：本发明采用稀盐酸和过氧化氢在电热板上消解样品，解决铜铬电触头材料难以溶解完全的问题，用高纯铜和高纯铬进行基体匹配制作工作曲线，解决高含量的铬对待测元素的干扰，在电感耦合等离子发射光谱仪上选择各元素的最佳分析线，并进行背景校正，根据谱线强度与元素含量的线性关系，同时测定铜铬电触头材料中测定铜铬电触头材料中铝、铁、镍、钴、钙、镁、锰、锌、硅、铅10种微量元素的含量；本发明针对目前铜铬电触头材料中微量元素检测方法存在的不足，提出了一种能同时检测多元素，操作步骤少，消解效果好，试剂用量更少检测方法，相对现有铜铬合金材料中微量元素的检测方法，本发明的检测方法能够同时测定铬含量在4％-52％的铜铬电触头材料中铝、铁、镍、钴、钙、镁、锰、锌、硅、铅十种元素，检测周期短，操作过程简单，试剂消耗少，适合批量检测，填补了铜铬电触头材料中多个微量元素同时测定分析方法的空缺。

具体实施方式

下面结合实施例与具体实施方式对本发明作进一步详细说明：

实施例1

CuCr50电触头材料中的铝、铁、镍、钴、钙、镁、锰、锌、硅、铅元素含量的分析过程：混合标准溶液的配制：

用移液枪吸取浓度为1000μg/mL铝、铁、镍、钴、钙、镁、锰、锌、硅、铅十个元素的单元素国家标准溶液各2.50mL，置于100mL容量瓶中，加入7.5mL盐酸(优级纯)，混匀定容，此混合标准溶液中含铝、铁、镍、钴、钙、镁、锰、锌、硅、铅各25μg/mL；

工作曲线溶液的配制：选用待测元素含量不大于0.0003％的高纯铜和高纯铬作为基体，平行称取5份高纯铜和高纯铬基体分别置于5个250mL聚四氟乙烯烧杯中，每份由0.025g-0.250g高纯铬和0.250g-0.475g高纯铜组成，在聚四氟乙烯烧杯加入15mL盐酸(1+1)，置于电热板上低温加热至无气泡冒出，加入3mL过氧化氢(30％)，加热至样品完全溶解，煮沸除尽过量过氧化氢，取下冷却至室温，用水冲洗杯壁，用移液枪在上述5个烧杯其中四个分别加入混合标准溶液1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL，剩余一个烧杯不加混合标准溶液，，定容至100mL，混匀备用；

样品的消解：用电子天平平行称取CuCr50电触头材料试样两份，平行样1#0.5013g和平行样2#0.4996g，分别置于两个250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1+1)，置于电热板上低温加热至无气泡冒出，加入3mL过氧化氢(30％)，加热至样品完全溶解，煮沸除尽过量过氧化氢，取下冷却至室温，用水冲洗杯壁，将烧杯中溶液转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀待测；

上机测定：对仪器测量参数设置如下：采用德国斯派克ARCOS型电感耦合等离子体发射光谱仪，垂直观测方式，等离子体功率为1400W，雾化气流速1.0L/min，冷却气流速13L/min，辅助气流速为1.5L/min，冲洗泵速和分析泵速均30rpm，冲洗时间为40s，积分时间为28s，积分次数为2次；

用步骤2中配制好的工作曲线溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行工作曲线拟合，拟合出来的工作曲线线性相关系数均不小于0.999，因铬元素对其他待测元素的光谱干扰非常显著，综合考虑待测元素干扰情况及谱线灵敏度，按表1选定各元素的最佳谱线，将步骤3中定容好的试液进行测定，检查各元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正，按照以上步骤同时做空白试验，减去试剂空白值，由计算机自动同时给出各待测元素的含量，最终该CuCr50电触头材料各微量元素的检测结果为：铝0.021％、铁0.025％、镍0.0018％、钴0.0012％、钙0.018％、镁0.012％、锰0.0008％、锌0.0048％、硅0.026％、铅0.0010％；

表1待测元素分析谱线

精密度试验：平行称取本实施例中CuCr50电触头材料6份，按照本发明的方法对铝、铁、镍、钴、钙、镁、锰、锌、硅、铅十个元素进行测定，进行方法精密度检验，结果见表2：

表2精密度试验数据

表2数据表明，本发明方法相对标准偏差在2.16％-7.00％，本发明的方法具有较好的精密度；

准确度试验：选择本实施例中CuCr50电触头材料，定量加入标准溶液，进行加标回收试验验证方法准确度，试验结果见表3：

表3加标回收试验

表3数据表明，本发明方法加标回收率在94.74％-107.14％，本发明的方法具有较好的准确度；

以上实施例表明本发明的方法完全可以实现铜铬电触头材料铝、铁、镍、钴、钙、镁、锰、锌、硅、铅十个元素的同时测定，通过精密度试验和准确度试验表明，方法的准确度和精密度好。该方法还具备简单快速，操作简便，材料成本低的优点，填补了铜铬电触头材料中多个微量元素同时测定分析方法的空缺，适用于该类型材料中微量元素的批量检测。