凹凸棒石脱色废土水热制备凹凸棒石-活性炭复合材料的方法

摘要

本发明涉及一种凹凸棒石脱色废土水热制备凹凸棒石‑活性炭复合材料的方法，具体包括以下步骤：以凹凸棒石脱色废土为原料，按质量分数加入一定量的酸、模板剂和水，常温搅拌，然后在水热反应器中进行两步水热合成，产物经过洗涤、干燥、粉碎和焙烧得到凹凸棒石‑活性炭复合材料。脱色废土中残余的油脂作为活性炭的碳源，通过水热反应转化为具有吸附能力的介孔活性炭材料，同时在酸的作用下，凹凸棒石的孔道结构也得到疏通。本发明不仅实现了脱色废土的再利用，充分利用了凹凸棒石和活性炭的吸附性能，得到的产物具有吸附容量高、热稳定性好，可以作为催化剂的优良载体，具有较好的应用前景。

说明书

技术领域

本发明涉及凹凸棒石-活性炭复合材料的制备方法，具体涉及一种以凹凸棒石脱色废土为原料制备高效吸附复合材料的方法。

背景技术

植物油是由植物或植物的种子提炼制成的脂肪油，其中常含有细胞杂质、色素、植物蛋白等，必须经过精炼才能符合食用的标准。脱色是油脂精炼过程中的一个重要环节。脱色效果的好坏直接关系到油脂的质量和损失，是油脂生产厂家一直关注的问题。脱色的目的在于去除色素、微量金属、皂粒、胶质、残留农药和其它有害杂质。吸附脱色法是工业上应用最为广泛的脱色方法，其中活性白土是最常采用的脱色剂。然后，活性白土在吸附油脂之后由于再生困难，从而形成了大量的废土，这些废土中除了含有20%左右的油脂外，还含有大量的磷脂、游离脂肪酸、过氧化物和醛类化合物等，如不能得到较好的处理会对环境造成一定的危害。因此，如何再利用脱色废土又是亟需解决的问题之一。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种凹凸棒石脱色废土水热制备凹凸棒石-活性炭复合材料的方法，该方法能够实现凹凸棒石脱色废土的资源化、无害化处理。

本发明采用以下技术解决方案来实现：一种凹凸棒石脱色废土水热制备凹凸棒石-活性炭复合材料的方法，其特征是该方法包括以下步骤：以凹凸棒石脱色废土为原料，按质量分数加入一定量的酸、模板剂和水，常温搅拌，然后在水热反应器中进行两步水热合成，产物经过洗涤、干燥、粉碎和焙烧，得到凹凸棒石-活性炭复合材料。

其中，所述的酸为硫酸、盐酸和硝酸中的一种或几种。

其中，所述的模板剂为十六烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇100、P123、F127中的一种或其混合物；模板剂的用量为脱色废土用量的5~10%。

其中，常温搅拌12h。

其中，所述的两步水热条件为：第1步水热时，水的用量为脱色废土的3~5倍，酸的用量为脱色废土的5~15%，水热反应温度为80~130℃，水热反应时间为4~12h；第2步水热时，补加酸的用量为脱色废土的5~15%，水热反应温度为160~300℃，水热反应时间为6~24h。

其中，所述的焙烧条件为：焙烧温度为350~450℃，焙烧时间为1~3h，升温速度为10~20℃/min。

与现有技术相比，本发明的优点主要有：

（1）本发明利用脱色废土中的油脂为碳源来制备介孔活性炭吸附材料，既解决了废土的环境污染问题，又制得了一种具有较高附加值的碳复合吸附材料，具有变废为宝的特点。

（2）在酸的作用下，凹凸棒石的孔道结构重新得到疏通，吸附性能得到再生，从而充分利用了凹凸棒石和活性炭的吸附性能，得到的产物具有吸附容量高，热稳定性好，可以作为催化剂的优良载体，具有较好的应用前景。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。在实际应用中技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

实施例1：将100 g脱色废土、5g硫酸、5g 十六烷基三甲基氯化铵和300g水混合均匀，常温机械搅拌12h；将溶液移入水热反应釜中，100℃恒温6h；然后补加硫酸15g，将反应温度提高至160℃，继续水热反应6h；水热完成后，将溶液固液分离，固体产物依次洗涤，干燥，粉碎得到粗产物粉末；将粗产物粉末置于管式炉中，在氮气保护下，以10℃/min的速度，升温至450℃，恒温3 h，即得凹凸棒石-活性炭复合材料。

该复合材料对Pb(II)、Cd(II)和Cu(II)的吸附容量分别为46.2、28.9和27.9 mg/g。

实施例2：将100 g脱色废土、15g盐酸、10g F127和500g水混合均匀，常温机械搅拌12h；将溶液移入水热反应釜中，130℃恒温4h；然后补加硫酸5g，将反应温度提高至300℃，继续水热反应12h；水热完成后，将溶液固液分离，固体产物依次洗涤，干燥，粉碎得到粗产物粉末；将粗产物粉末置于管式炉中，在氮气保护下，以20℃/min的速度，升温至400℃，恒温1 h，即得凹凸棒石-活性炭复合材料。

该复合材料对Pb(II)、Cd(II)和Cu(II)的吸附容量分别为49.6.2、32.8和27.5mg/g。

实施例3：将100 g脱色废土、10g硝酸、8g P123、2g 聚乙二醇和300g水混合均匀，常温机械搅拌12h；将溶液移入水热反应釜中，80℃恒温12h；然后补加硫酸10g，将反应温度提高至240℃，继续水热反应24h；水热完成后，将溶液固液分离，固体产物依次洗涤，干燥，粉碎得到粗产物粉末；将粗产物粉末置于管式炉中，在氮气保护下，以10℃/min的速度，升温至300℃，恒温1 h，即得凹凸棒石-活性炭复合材料。

该复合材料对Pb(II)、Cd(II)和Cu(II)的吸附容量分别为38.5、21.7.9和26.4mg/g。

本发明的技术方案不限于上述实施例，根据本发明的技术方案得到的其它实施例均应落入本发明的保护范围内。