一种支化度可调的超支化聚酰亚胺制备方法

摘要

本发明公开了一种支化度可调的超支化聚酰亚胺制备方法，涉及聚酰亚胺领域，本发明包括以下步骤：步骤1：称取芳香族二胺，置于反应瓶中，向反应瓶中通入氮气；步骤2：再称取极性非质子溶剂溶剂和酸二酐，分别置于变压滴液漏斗内；步骤3：将极性非质子溶剂溶剂加入反应瓶中进行搅拌混合至芳香族二胺完全溶解，得到反应液A，本发明以芳香族二胺和有机酸的酸二酐为原料，芳香族二胺和酸二酐可在极性非质子溶剂中直接发生脱水聚合反应得到聚酰亚胺，聚酰亚胺不溶于极性非质子溶剂，因此，将反应后得到的反应混合物直接过滤，无需洗涤，干燥后即可得到颗粒细小的聚酰亚胺粉末，不仅无需复杂的洗涤工序，不仅缩短了生产周期、降低了生产成本。

说明书

技术领域

本发明涉及聚酰亚胺领域，具体为一种支化度可调的超支化聚酰亚胺制备方法。

背景技术

聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一，具有耐高温达400℃以上，长期使用范围为-200℃～300℃，绝缘性能高等优点，在航天、航空、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域得到广泛应用。

聚酰亚胺制备方法复杂，在制备聚酰亚胺溶剂后，还需经过繁复的后处理，如多次洗涤等才能够得到纯度较高的聚酰亚胺粉末，制备效率低，不利于于聚酰亚胺的生产，同时现有的制备方法只能生产出单一支化度的聚酰亚胺产品，适用性较差

发明内容

本发明的目的在于：为了解决方法复杂以及产品单一的问题，提供一种支化度可调的超支化聚酰亚胺制备方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种支化度可调的超支化聚酰亚胺制备方法，包括以下步骤：

步骤1：称取芳香族二胺，置于反应瓶中，向反应瓶中通入氮气；

步骤2：再称取极性非质子溶剂溶剂和酸二酐，分别置于变压滴液漏斗内；

步骤3：将极性非质子溶剂溶剂加入反应瓶中进行搅拌混合至芳香族二胺完全溶解，得到反应液A；

步骤4：对反应液A进行加热，再将酸二酐滴加至反应液A中进行混合，向内缓慢添加纳米导电金属粉和石墨烯的混合物继续混合，温度控制在100-120℃，搅拌时间为5-7h，得到混合物；

步骤5：对混合物真空抽滤，干燥，得到聚酰亚胺粉末。

优选地，所述极性非质子溶剂为芳香烃、脂肪烃或卤代脂肪烃中的一种。

通过采用上述技术方案，使得聚酰亚胺不溶于极性非质子溶剂，因此，将反应后得到的反应混合物直接过滤，无需洗涤。

优选地，所述酸二酐、极性非质子溶剂性溶剂和芳香族二胺的摩尔比为0.85～1：38～44：1。

通过采用上述技术方案，提高了单体的浓度，有利于大规模生产。

优选地，所述搅拌转速为300r/min,所述变压滴液漏斗的滴加速度为3～15g/min。

通过采用上述技术方案，通过快速旋转以及改变滴加速度能够避免出现凝胶的情况发生。

优选地，所述步骤5中干燥温度为100-150℃，干燥时间为3-5h。

通过采用上述技术方案，加快了液体的蒸发，进而使得粉末成型更加快速。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以芳香族二胺和有机酸的酸二酐为原料，芳香族二胺和酸二酐可在极性非质子溶剂中直接发生脱水聚合反应得到聚酰亚胺，聚酰亚胺不溶于极性非质子溶剂，因此，将反应后得到的反应混合物直接过滤，无需洗涤，干燥后即可得到颗粒细小的聚酰亚胺粉末，不仅无需复杂的洗涤工序，不仅缩短了生产周期、降低了生产成本，而且有利于聚酰亚胺的规模化生产，其次本发明采用变压滴液漏斗对原料进行滴加，在制备过程中，通过增加或者减压来改变变压地液漏斗的滴加速度，从而改变了聚酰亚胺的支化度，也就可制备出支化度可调的超支化聚酰亚胺，提高了聚酰亚胺的适应性，有利于实现超支化聚酰亚胺的大规模生长，其次在制备过程中添加添加纳米导电金属粉和石墨烯的混合物，从而使得聚酰亚胺具有良好的导电性和导热性。

具体实施方式

实施例一：

一种支化度可调的超支化聚酰亚胺制备方法，包括以下步骤：

步骤1：称取芳香族二胺，置于反应瓶中，向反应瓶中通入氮气；

步骤2：再称取极性非质子溶剂溶剂和酸二酐，分别置于变压滴液漏斗内；

步骤3：将极性非质子溶剂溶剂加入反应瓶中进行搅拌混合至芳香族二胺完全溶解，得到反应液A；

步骤4：对反应液A进行加热，再将酸二酐滴加至反应液A中进行混合，向内缓慢添加纳米导电金属粉和石墨烯的混合物继续混合，温度控制在100℃，搅拌时间为7h，得到混合物；

步骤5：对混合物真空抽滤，干燥，得到聚酰亚胺粉末。

优选地，所述极性非质子溶剂为芳香烃。

通过采用上述技术方案，使得聚酰亚胺不溶于极性非质子溶剂，因此，将反应后得到的反应混合物直接过滤，无需洗涤。

优选地，所述酸二酐、极性非质子溶剂性溶剂和芳香族二胺的摩尔比为0.85：38：1。

通过采用上述技术方案，提高了单体的浓度，有利于大规模生产。

优选地，所述搅拌转速为300r/min,所述变压滴液漏斗的滴加速度为315g/min。

通过采用上述技术方案，通过快速旋转以及改变滴加速度能够避免出现凝胶的情况发生。

优选地，所述步骤5中干燥温度为100℃，干燥时间为5h。

通过采用上述技术方案，加快了液体的蒸发，进而使得粉末成型更加快速。

实施例二：

一种支化度可调的超支化聚酰亚胺制备方法，包括以下步骤：

步骤1：称取芳香族二胺，置于反应瓶中，向反应瓶中通入氮气；

步骤2：再称取极性非质子溶剂溶剂和酸二酐，分别置于变压滴液漏斗内；

步骤3：将极性非质子溶剂溶剂加入反应瓶中进行搅拌混合至芳香族二胺完全溶解，得到反应液A；

步骤4：对反应液A进行加热，再将酸二酐滴加至反应液A中进行混合，向内缓慢添加纳米导电金属粉和石墨烯的混合物继续混合，温度控制在110℃，搅拌时间为6h，得到混合物；

步骤5：对混合物真空抽滤，干燥，得到聚酰亚胺粉末。

优选地，所述极性非质子溶剂为脂肪烃。

通过采用上述技术方案，使得聚酰亚胺不溶于极性非质子溶剂，因此，将反应后得到的反应混合物直接过滤，无需洗涤。

优选地，所述酸二酐、极性非质子溶剂性溶剂和芳香族二胺的摩尔比为0.9：41：1。

通过采用上述技术方案，提高了单体的浓度，有利于大规模生产。

优选地，所述搅拌转速为300r/min,所述变压滴液漏斗的滴加速度为3～15g/min。

通过采用上述技术方案，通过快速旋转以及改变滴加速度能够避免出现凝胶的情况发生。

优选地，所述步骤5中干燥温度为120℃，干燥时间为4h。

通过采用上述技术方案，加快了液体的蒸发，进而使得粉末成型更加快速。

实施例三：

一种支化度可调的超支化聚酰亚胺制备方法，包括以下步骤：

步骤1：称取芳香族二胺，置于反应瓶中，向反应瓶中通入氮气；

步骤2：再称取极性非质子溶剂溶剂和酸二酐，分别置于变压滴液漏斗内；

步骤3：将极性非质子溶剂溶剂加入反应瓶中进行搅拌混合至芳香族二胺完全溶解，得到反应液A；

步骤4：对反应液A进行加热，再将酸二酐滴加至反应液A中进行混合，向内缓慢添加纳米导电金属粉和石墨烯的混合物继续混合，温度控制在120℃，搅拌时间为5h，得到混合物；

步骤5：对混合物真空抽滤，干燥，得到聚酰亚胺粉末。

优选地，所述极性非质子溶剂为卤代脂肪烃。

通过采用上述技术方案，使得聚酰亚胺不溶于极性非质子溶剂，因此，将反应后得到的反应混合物直接过滤，无需洗涤。

优选地，所述酸二酐、极性非质子溶剂性溶剂和芳香族二胺的摩尔比为1：44：1。

通过采用上述技术方案，提高了单体的浓度，有利于大规模生产。

优选地，所述搅拌转速为300r/min,所述变压滴液漏斗的滴加速度为15g/min。

通过采用上述技术方案，通过快速旋转以及改变滴加速度能够避免出现凝胶的情况发生。

优选地，所述步骤5中干燥温度为150℃，干燥时间为3h。

通过采用上述技术方案，加快了液体的蒸发，进而使得粉末成型更加快速。。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。