一种用于显示铝硅层富铝相枝晶的腐蚀液及枝晶测量方法

摘要

本发明属于金属涂层检测技术领域，具体提供了一种用于显示铝硅层富铝相枝晶的腐蚀液及枝晶测量方法。所提供的的腐蚀液包括质量浓度g/ml为l.2%‑10%的氢氧化钠溶液和体积浓度v/v为0.1‑0.5%的盐酸溶液；显示铝硅层富铝相枝晶的方法包括制样、采用如前所述腐蚀液进行化学腐蚀、清洗和扫描电镜观察；观察到铝硅层富铝相枝晶后，选取3‑8个枝晶，测量其之间的尺寸，用总尺寸除以枝晶个数，即可得枝晶间距。本发明提供的腐蚀液和的方法可以得到完整清晰的富铝相树枝晶立体结构，可充分显示富铝相树枝晶的形貌、尺寸分布及生长情况，并可准确地测量枝晶间距的尺寸，且具有检测费用低、快速、简单、准确、安全的特点。

说明书

技术领域

本发明属于金属涂层检测技术领域，具体涉及一种用于显示铝硅层富铝相枝晶的腐蚀液及枝晶测量方法。

背景技术

因镀铝硅涂层钢板具有良好的抗氧化和抗腐蚀性能，其产品的研发与应用日益广泛，对其物理性能的要求也日益提高。铝硅涂层中铝硅层的性能直接影响涂层的使用性能，尤其是富铝相的枝晶结构直接和生产工艺相关，因此研究富铝相的枝晶形貌和间距很有意义。目前针对镀铝硅涂层相结构的研究主要停留在铝硅层的平面及横截面的相结构上，此方法只能显示富铝相的一部分，不能将富铝相的全部立体形貌显示出来，本发明提供的腐蚀液可以全部清晰地显示富铝相的立体枝晶形貌，并准确地测量枝晶间距的尺寸。

本发明提供的方法可清晰完整地显示冷冲压用铝硅涂层铝硅层中富铝相树枝晶结构的立体形貌，并准确地测量完整的富铝相树枝晶的尺寸，观察富铝树枝晶的分布和精确地测量富铝相树枝晶的枝晶间距，改变了对冷冲压用铝硅涂层的相结构采用表面和横截面的传统（不能显示立体形貌），使涂层相结构的研究进入了更深一步的阶段。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种用于显示铝硅层富铝相枝晶的腐蚀液及枝晶间距测量方法，所提供的方法可以得到完整清晰的富铝相树枝晶立体结构，可充分显示富铝相树枝晶的形貌、尺寸分布及生长情况，并可准确地测量枝晶间距的尺寸，且具有检测费用低、快速、简单、准确、安全的特点。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是：

一种用于显示铝硅层富铝相枝晶的腐蚀液，所述腐蚀液包括质量浓度g/ml为l.2%-10%的氢氧化钠溶液和体积浓度v/v为0.1-0.5%的盐酸溶液。

本发明还提供了一种显示铝硅层富铝相枝晶的方法,其包括制样、采用如前所述腐蚀液进行化学腐蚀、清洗和扫描电镜观察。

本发明所述显示铝硅层富铝相枝晶的方法，其中，所述化学腐蚀的具体操作为，将经镶嵌、抛光处理后的铝硅涂层钢板放进质量浓度g/ml为l.2%-10%的氢氧化钠溶液中，化学腐蚀3-15分钟后放入体积浓度v/v为0.1-0.5%的盐酸溶液，晃动腐蚀3-5秒即可。

本发明还提供了一种测量铝硅层富铝相枝晶间距的方法，具体为，采用如前所述方法观察到铝硅层富铝相枝晶后，选取3-8个枝晶，测量其之间的尺寸，用总尺寸除以枝晶个数，即得枝晶间距。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

1.本发明提供的腐蚀液可以清楚、完整地显示冷冲压用铝硅涂层铝硅层中富铝相枝晶的立体形貌，并准确测量铝硅层中富铝相树枝晶的枝晶间距。

2.本发明提供的方法可以清晰完整的显示及观察富铝相树枝晶的结构、形貌、比例、尺寸及分布，并能精确地测量树枝晶的枝晶间距，可为工艺改进及质量提高提供依据。

3、本发明提供的方法具有检测费用低、快速、简单、准确、安全的特点。

附图说明

图1为实施例1得到的铝硅层中富铝相树枝晶的立体形貌及枝晶间距；

图2为实施例2得到的铝硅层中富铝相树枝晶的立体形貌及枝晶间距；

图3为实施例3得到的铝硅层中富铝相树枝晶的立体形貌及枝晶间距；

图4为对比例1得到的铝硅涂层的相结构图；

图5为对比例2得到的铝硅涂层的相结构图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细地说明。

实施例1

一种显示、测量铝硅层富铝相枝晶及其间距的方法，其包括制样、化学腐蚀、清洗和显微镜观察，具体操作如下：

（1）制样：取铝硅涂层钢板（DC51D+AS牌号），切取15mm×15mm的样品，将样品涂层表面水平放入镶嵌机进行镶嵌，镶嵌后的试样涂层表面完整的显露，然后进行抛光处理，具体为：向200mm的压敏胶呢绒抛光布上依次均匀喷洒水和2.5μm的高效金相抛光剂，然后在抛光机转速为300转/分下抛光处理15s。

（2）化学腐蚀：将步骤（1）制备的试样放入质量浓度为4%的氢氧化钠溶液中，化学腐蚀3分钟后放入体积浓度为0.3%的稀盐酸，晃动腐蚀5秒即可。

（3）清洗：将腐蚀后的试样依次用清水冲洗1分钟，超声清洗2分钟，然后用酒精冲洗后吹干。

（4）扫描电镜观察：将步骤（3）清洗后的样品放入KYKY-EM3200扫描电镜下，观察富铝相树枝晶的形貌、尺寸及分布，并计算枝晶间距。

本实施例得到的冷冲压用铝硅涂层铝硅层中富铝相树枝晶立体形貌见图1，从图1可看出，该方法能清晰地显示富铝相树枝晶的形貌、尺寸、分布及生长情况；然后计算枝晶间距：选取3个枝晶，经测量，其之间的尺寸为25.47微米，用总尺寸除以枝晶个数，计算得到其枝晶间距为8.49微米。

实施例2

一种显示、测量铝硅层富铝相枝晶及其间距的方法，其包括制样、化学腐蚀、清洗和显微镜观察，具体操作如下：

（1）制样：取铝硅涂层钢板（DC52D+AS牌号），切取20mm×20mm的样品，将样品涂层表面水平放入镶嵌机进行镶嵌，镶嵌后的试样涂层表面完整的显露，然后进行抛光处理，具体为：向250mm的压敏胶呢绒抛光布上依次均匀喷洒水和0.5μm的高效金相抛光剂，然后在抛光机转速为600转/分下抛光处理20s。

（2）化学腐蚀：将步骤（1）制备的试样放入质量浓度为1.2%的氢氧化钠溶液中，化学腐蚀15分钟后放入体积浓度为0.1%的稀盐酸，晃动腐蚀3秒即可。

（3）清洗：将腐蚀后的试样依次用清水冲洗1分钟，超声清洗2分钟，然后用酒精冲洗后吹干。

（4）扫描电镜观察：将步骤（3）清洗后的样品放入KYKY-EM3200扫描电镜下，观察富铝相树枝晶的形貌、尺寸及分布，并计算枝晶间距。

本实施例得到的冷冲压用铝硅涂层铝硅层中富铝相树枝晶立体形貌见图2，从图2可看出，该方法能清晰地显示富铝相树枝晶的形貌、尺寸、分布及生长情况；然后计算枝晶间距：选取5个枝晶，经测量，其之间的尺寸为69.52微米，用总尺寸除以枝晶个数，计算得到其枝晶间距为13.904微米。

实施例3

一种显示、测量铝硅层富铝相枝晶及其间距的方法，其包括制样、化学腐蚀、清洗和扫描电镜观察，具体操作：

（1）制样：取铝硅涂层钢板（DC53D+AS牌号），切取10mm×10mm的样品，将样品涂层表面水平放入镶嵌机进行镶嵌，镶嵌后的试样涂层表面完整的显露，然后进行抛光处理，具体为：向200mmmm的压敏胶呢绒抛光布上依次均匀喷洒水和1.5μm的高效金相抛光剂，然后在抛光机转速为450转/分下抛光处理25s。

（2）化学腐蚀：将步骤（1）制备的试样放入质量浓度为10%的氢氧化钠溶液中，化学腐蚀10分钟后放入体积浓度为0.5%的稀盐酸，晃动腐蚀4秒即可。

(3）清洗：将腐蚀后的试样依次用清水冲洗1分钟，超声清洗2分钟，然后用酒精冲洗后吹干。

（4）扫描电镜观察：将步骤（3）清洗后的样品放入KYKY-EM3200扫描电镜下，观察富铝相树枝晶的形貌、尺寸及分布，并计算枝晶间距。

本实施例得到的冷冲压用铝硅涂层铝硅层中富铝相树枝晶立体形貌见图3，从图3可看出，该方法能清晰地显示富铝相树枝晶的形貌、尺寸、分布及生长情况；然后计算枝晶间距：选取5个枝晶，经测量，其之间的尺寸为54.72微米，用总尺寸除以枝晶个数，计算得到其枝晶间距为10.944微米。

对比例1

（1）制样：取铝硅涂层钢板（DC51D+AS牌号），切取15mm×15mm的样品，将样品垂直于涂层表面放入镶嵌机进行镶嵌，将试样进行粗磨、细磨，然后进行抛光处理，具体为：向200mm的压敏胶呢绒抛光布上依次均匀喷洒水和2.5μm的高效金相抛光剂，然后在抛光机转速为300转/分下抛光处理15s。

（2）化学腐蚀：将步骤（1）制备的试样放进腐蚀液中进行化学腐蚀，腐蚀液为4%的硝酸酒精，腐蚀5秒。

（3）将试样用酒精冲洗，吹干。

（4）将试样放到显微镜下观察，其相结构图如图4所示，不能看到富铝相树枝晶的完整形貌。

对比例2

（1）制样：取铝硅涂层钢板（DC52D+AS牌号），切取15mm×15mm的样品，将样品涂层表面放入镶嵌机进行镶嵌，将试样进行抛光处理，具体为：向200mm的压敏胶呢绒抛光布上依次均匀喷洒水和2.5μm的高效金相抛光剂，然后在抛光机转速为300转/分下抛光处理15s。

（2）化学腐蚀：将步骤（1）制备的试样放进腐蚀液中进行化学腐蚀，腐蚀液为4%的硝酸酒精，腐蚀5秒。

（3）将试样用酒精冲洗，吹干。

（4）将试样放到显微镜下观察，其相结构图如图5所示，不能看到富铝相树枝晶的完整形貌。