一种纳米花状MOS2/酸改性沥青焦活性炭钠离子电池负极材料及制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米花状MOS2/酸改性沥青焦活性炭钠离子电池负极材料及制备方法，属于钠离子电池负极材料制备技术领域，制备方法首先采用硝酸溶液水浴热处理方法对活性炭进行改性得到酸改性活性炭，再以酸改性活性炭为导电基底，四水合钼酸铵为钼源，硫脲为硫源和还原剂，向去离子水中加入四水合钼酸铵、硫脲和酸改性活性炭搅拌均匀，最后转移至水热釜中进行水热处理，制得纳米花状MOS2/酸改性沥青焦活性炭钠离子电池负极材料，制备方法操作简单、成本较低、产率高且具有良好的重现性。经本发明方法制备的MOS2/FAC钠离子电池负极材料具有优异的循环稳定性。

说明书

技术领域

本发明涉及属于钠离子电池电极材料制备技术领域，具体涉及一种纳米花状M

背景技术

由于锂资源的稀缺限制了锂离子电池的大规模应用。相比于锂，同族元素钠储量高且成本低，所以钠离子电池成为关注的对象。二硫化钼(MoS

发明内容

为了解决现有技术中的问题，本发明提供了一种纳米花状M

为了实现以上目的，本发明提供了一种纳米花状M

1)采用水浴加热法，将活性炭转移至硝酸溶液中，搅拌的同时加热到50～100℃并保温6～30h，得到改性活性炭；

2)向60mL去离子水中加入1.31～2.51g的四水合钼酸铵、1.89～3.23g的硫脲和0.06～0.71g的改性活性炭，搅拌均匀后转移至水热釜中，在180～210℃下进行水热反应12～36h；

3)水热反应结束后自然冷却至室温，即得到纳米花状M

优选地，所述步骤1)中硝酸溶液的浓度为1～5mol/L。

优选地，所述步骤1)中加热保温后对产物进行洗涤烘干。

优选地，所述步骤1)和步骤2)中搅拌均为磁力搅拌。

优选地，所述步骤3)中冷却至室温后将沉淀物进行纯化干燥。

优选地，所述纯化包括用超纯水和无水乙醇分别洗涤数次。

优选地，所述干燥包括在70℃真空干燥12～36h。

本发明还提供了一种纳米花状M

与现有技术相比，本发明制备方法首先采用硝酸溶液水浴热处理方法对活性炭进行改性得到酸改性活性炭(FAC)，再以FAC为导电基底，四水合钼酸铵为钼源，硫脲为硫源和还原剂，向去离子水中加入四水合钼酸铵、硫脲和FAC搅拌均匀，最后转移至水热釜中进行水热处理，制得纳米花状M

制备的纳米花状M

附图说明

图1为本发明实施例3制得的纳米花状M

图2为本发明实施例3制得的纳米花状M

图3为本发明实施例3制备的纳米花状M

具体实施方式

下面结合说明书附图和具体的实施例对本发明作进一步地解释说明，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

本发明提供了一种纳米花状M

1)采用水浴加热法，将活性炭转移至浓度为1～5mol/L的硝酸溶液中，磁力搅拌的同时加热到50～100℃并保温6～30h，加热保温后对产物进行洗涤烘干，得到改性活性炭；

2)向60mL去离子水中加入1.31～2.51g的四水合钼酸铵、1.89～3.23g的硫脲和0.06～0.71g的改性活性炭，磁力搅拌均匀后转移至水热釜中，在180～210℃下进行水热反应12～36h；

3)水热反应结束后自然冷却至室温，将沉淀物进行纯化干燥，即得到纳米花状M

本发明还提供了采用上述方法制备得到的纳米花状M

下面结合具体的实施例对本发明进行详细说明。

实施例1：

包括以下步骤：

1)将活性炭转移至浓度为1mol/L的硝酸的水溶液中，磁力搅拌的同时加热到100℃并保温6小时，最后洗涤烘干得到酸改性活性炭，记为FAC；

2)向去离子水60mL中加入四水合钼酸铵1.31g、硫脲1.89g和FAC 0.06g，磁力搅拌均匀，最后转移至水热釜中进行180℃水热反应36h；

3)水热反应结束后，自然冷却至室温，将沉淀用超纯水和无水乙醇分别洗涤3次，70℃真空干燥12h，制得钠离子电池负极材料M

实施例2：

包括以下步骤：

1)将活性炭转移至浓度为2mol/L的硝酸的水溶液中，磁力搅拌的同时加热到60℃并保温12小时，最后洗涤烘干得到酸改性活性炭，记为FAC；

2)向去离子水60mL中加入四水合钼酸铵1.62g、硫脲2.21g和FAC 0.09g，磁力搅拌均匀，最后转移至水热釜中进行190℃水热反应30h；

3)水热反应结束后，自然冷却至室温，将沉淀用超纯水和无水乙醇分别洗涤3次，70℃真空干燥18h，制得钠离子电池负极材料M

实施例3：

包括以下步骤：

1)将活性炭转移至浓度为3mol/L的硝酸的水溶液中，磁力搅拌的同时加热到80℃并保温18小时，最后洗涤烘干得到酸改性活性炭，记为FAC；

2)向去离子水60mL中加入四水合钼酸铵1.92g、硫脲2.56g和FAC 0.18g，磁力搅拌均匀，最后转移至水热釜中进行200℃水热反应24h；

3)水热反应结束后，自然冷却至室温，将沉淀用超纯水和无水乙醇分别洗涤3次，70℃真空干燥24h，制得钠离子电池负极材料M

参见图1，从图1可以看出，制得的产物为M

参见图2，从SEM图中可以看出制得的M

作为对比，设计制备M

参见图3，由图中可以看出M

实施例4：

包括以下步骤：

1)将活性炭转移至浓度为4mol/L的硝酸的水溶液中，磁力搅拌的同时加热到50℃并保温24小时，最后洗涤烘干得到酸改性活性炭，记为FAC；

2)向去离子水60mL中加入四水合钼酸铵2.23g、硫脲2.89g和FAC 0.36g，磁力搅拌均匀，最后转移至水热釜中进行205℃水热反应18h；

3)水热反应结束后，自然冷却至室温，将沉淀用超纯水和无水乙醇分别洗涤3次，70℃真空干燥30h，制得钠离子电池负极材料M

实施例5：

包括以下步骤：

1)将活性炭转移至浓度为5mol/L的硝酸的水溶液中，磁力搅拌的同时加热到70℃并保温30小时，最后洗涤烘干得到酸改性活性炭，记为FAC；

2)向去离子水60mL中加入四水合钼酸铵2.51g、硫脲3.23g和FAC 0.71g，磁力搅拌均匀，最后转移至水热釜中进行210℃水热反应12h；

3)水热反应结束后，自然冷却至室温，将沉淀用超纯水和无水乙醇分别洗涤3次，70℃真空干燥36h，制得钠离子电池负极材料M

综上所述，本发明制备方法设计思路新颖，在水热法合成过程中，利用FAC中的活性官能团诱导MoS

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。