一种医用Zn-1Mn-0.1Mg合金表面微弧氧化膜制备方法

摘要

本发明属于材料表面处理技术领域，具体涉及一种医用Zn‑1Mn‑0.1Mg合金表面微弧氧化膜制备方法。微弧氧化电解液包括如下含量的各组分：按重量百分比硅酸钠为5~35%，氢氧化钾为0.5~3%，氟化钠为0.5~5%，余量为水，该电解液成分不含易分解成分，且不含对人体和环境有害的物质。将电解液放入电解槽中，最后利用铝导线将电源的正极连接到Zn‑1Mn‑0.1Mg合金，电源的负极连接到不锈钢上，然后将整体放入到电解液槽中，并设置恒压模式，电压为100V‑500V脉宽为‑2000‑+2000，时间为3min‑20min，电解液温度在30℃实验完成。采用该工艺制备的锌合金微弧氧化膜层厚度均匀，具有良好的耐蚀性。本发明的制备方法在锌合金表面制备微弧氧化膜，能用于生物医用植入锌合金的表面处理。

说明书

技术领域

本发明属于锌合金表面处理技术领域，具体涉及一种医用Zn-1Mn-0.1Mg合金表面微弧氧化膜制备方法。

背景技术

目前用于医用的金属金属材料包括铁和镁合金。其中铁合金在人体内降解过慢，且易产生排异作用，不能长期存在人体内。然而镁合金作为医用材料存在腐蚀过快，在组织没有完全愈合之前已经丧失它的完整性，因此开发新型医用金属材料成为目前亟待解决的问题之一。

由于锌的腐蚀电位低于镁的腐蚀电位，其降解速度更能匹配人体组织的修复。此外，锌是人体内所必需的微量元素之一。因此，通过在锌合金表面构建膜层来控制锌合金的腐蚀速率，使之新型可降解金属成为研究热点。

微弧氧化技术可在金属表面形成氧化物膜层，目前已大量在镁、钛合金等医用金属中应用。利用微弧氧化技术在锌合金表面生成的氧化锌具有优良的生物相容性，能够参与细胞的形成及加速新陈代谢，同时，氧化锌还具有一定的抗菌作用，帮助细胞组织恢复，提高抗氧化能力。所以，利用微弧氧化技术在锌合金表面构建膜层具有极大的应用潜力。

发明内容

目的：

本发明的目的是针对现有可降解金属材料腐蚀速率的关键技术问题，而利用微弧氧化的制备方法在Zn-1Mn-0.1Mg合金表面制备微弧氧化膜，使其具备可调控降解速度，促进组织恢复的医用Zn-1Mn-0.1Mg合金表面处理技术。

技术方案：

本发明的方法采用脉冲微弧氧化设备对锌合金进行微弧氧化处理，所述的微弧氧化电解液包括如下含量的各组分：按重量百分比硅酸钠为5~35%，氢氧化钾为0.5~3%，氟化钠为0.5~5%，余量为水，其制备方法如下：

1.配置电解液，在水中加入硅酸钠、氢氧化钾和氟化钠搅拌均匀静置；

2. 首先利用线切割设备将Zn-1Mn-0.1Mg合金加工成20mm×20 mm×1mm矩形，然后进行200-2000#砂纸打磨和超声波清洗15min，最后在样品的顶端中部进行打孔；

3. 利用铝导线将电源的正极连接到Zn-1Mn-0.1Mg合金，电源的负极连接到不锈钢上，然后将整体放入到电解液槽中，并设置恒压模式，电压为100V-500V脉宽为-2000-+2000，时间为3min-20min，电解液温度在30℃实验完成。

有益效果：

本发明所述的微弧氧化制备方法，在医用Zn-1Mn-0.1Mg合金表面构筑微弧氧化膜层，通过调节工艺参数及电解液成分来改变膜层特征，控制其在人体内的降解速度。能够根据实际需要调控组织恢复进度，争取随着组织恢复，锌合金在体内逐步降解的目的。

附图说明

图1为本发明实例1中Zn-1Mn-0.1Mg合金表面微弧氧化膜层的扫描照片。

图2为本发明实例1中Zn-1Mn-0.1Mg合金表面微弧氧化膜层的极化曲线。

具体实施方式

本发明实例中采用的硅酸钠分析纯，氢氧化钾分析纯和氟化钠分析纯。

本发明制备的Zn-1Mn-0.1Mg合金微弧氧化膜层的厚度为10-50μm。

实施例1

首先将Zn-1Mn-0.1Mg合金进行200-2000#砂纸打磨和超声波清洗15 min，同时在样品的顶端中部进行打孔，然后配置电解液，在水中加入重量百分的硅酸钠为15%，氢氧化钾为1%，氟化钠为1%搅拌均匀静置，余量为水；最后利用脉冲微弧氧化设备，将铝导线将电源的正极连接到Zn-1Mn-0.1Mg合金，电源的负极连接到不锈钢上，然后将整体放入到电解液槽中，并设置恒压模式，电压为200V脉宽为-2000-+2000，时间为5min，电解液温度在30℃实验完成；

图1为Zn-1Mn-0.1Mg合金表面微弧氧化膜层的扫描照片，Zn-1Mn-0.1Mg合金表面微弧氧化膜层的极化曲线如图2所示；

获得的Zn-1Mn-0.1Mg合金微弧氧化膜的厚度为17.24μm，极化电压为-0.93。

实施例2

首先将Zn-1Mn-0.1Mg合金进行200-2000#砂纸打磨和超声波清洗15 min，同时在样品的顶端中部进行打孔，然后配置电解液，在水中加入重量百分的硅酸钠为20%，氢氧化钾为1.5%，氟化钠为0.5%搅拌均匀静置，余量为水；最后利用脉冲微弧氧化设备，将铝导线将电源的正极连接到Zn-1Mn-0.1Mg合金，电源的负极连接到不锈钢上，然后将整体放入到电解液槽中，并设置恒压模式，电压为100V脉宽为-1000-+1000，时间为10min，电解液温度在30℃实验完成；

获得的Zn-1Mn-0.1Mg合金微弧氧化膜的厚度为23.41 μm，极化电压为-0.95V。

实施例3

首先将Zn-1Mn-0.1Mg合金进行200-2000#砂纸打磨和超声波清洗15 min，同时在样品的顶端中部进行打孔，然后配置电解液，在水中加入重量百分的硅酸钠为25%，氢氧化钾为3%，氟化钠为2.5%搅拌均匀静置，余量为水；最后利用脉冲微弧氧化设备，将铝导线将电源的正极连接到Zn-1Mn-0.1Mg合金，电源的负极连接到不锈钢上，然后将整体放入到电解液槽中，并设置恒压模式，电压为300V脉宽为-2000-+2000，时间为15min，电解液温度在30℃实验完成；

获得的Zn-1Mn-0.1Mg合金微弧氧化膜的厚度为42.11 μm，极化电压为-0.99V。

实施例4

首先将Zn-1Mn-0.1Mg合金进行200-2000#砂纸打磨和超声波清洗15 min，同时在样品的顶端中部进行打孔，然后配置电解液，在水中加入重量百分的硅酸钠为35%，氢氧化钾为0.5%，氟化钠为0.5%搅拌均匀静置，余量为水；最后利用脉冲微弧氧化设备，将铝导线将电源的正极连接到Zn-1Mn-0.1Mg合金，电源的负极连接到不锈钢上，然后将整体放入到电解液槽中，并设置恒压模式，电压为100V脉宽为-1000-+1000，时间为10min，电解液温度在30℃实验完成；

获得的Zn-1Mn-0.1Mg合金微弧氧化膜的厚度为15.89μm，极化电压为-0.94V。

实施例5

首先将Zn-1Mn-0.1Mg合金进行200-2000#砂纸打磨和超声波清洗15 min，同时在样品的顶端中部进行打孔，然后配置电解液，在水中加入重量百分的硅酸钠为20%，氢氧化钾为3%，氟化钠为3%搅拌均匀静置，余量为水；最后利用脉冲微弧氧化设备，将铝导线将电源的正极连接到Zn-1Mn-0.1Mg合金，电源的负极连接到不锈钢上，然后将整体放入到电解液槽中，并设置恒压模式，电压为250V脉宽为-2000-+2000，时间为8min，电解液温度在30℃实验完成；

获得的Zn-1Mn-0.1Mg合金微弧氧化膜的厚度为32.14 μm，极化电压为-0.97V。