一种面向增材制造颗粒增强17-4PH材料及其成型方法

摘要

本发明涉及金属材料技术领域，且公开了一种面向增材制造颗粒增强17‑4PH材料及其成型方法，包括以下步骤：(1)在17‑4PH不锈钢粉末中添加适量的SiC颗粒，并通过V形混粉器使17‑4PH不锈钢粉末均匀混合，然后进行打印制备；(2)用选区激光熔化方法成型混合粉末，并通入保护气氛，激光功率：180‑300W，扫描速度：800‑1500mm/s，扫描间距：80‑100um激光直径80‑120μm；(3)对成型后的17‑4PH热处理。该面向增材制造颗粒增强17‑4PH材料及其成型方法，通过添加适量的SiC颗粒，SiC一方面作为形核剂起到细化晶粒的作用，另外一方面作为第二相进行弥散强化，从而提高材料的强度及韧性。通过选区激光熔化成型及热处理后，可以获得强度大于1000MPa，冲击吸收功不低于100J的17‑4PH。

说明书

技术领域

本发明涉及金属材料技术领域，具体为一种面向增材制造颗粒增强17-4PH材料及其成型方法。

背景技术

核电是安全、清洁和高效的能源。发展核电对于满足我国电力需求，优化能源结构，保障能源安全，促进经济发展具有战略性意义。不锈钢部件因优良的力学和化学性能，而被广泛(约占50％以上)用于制造核电设备中的运动零件。作为典型的用于制造核电设备零件的钢种，17-4PH(马氏体沉淀硬化型不锈钢)具有良好的强韧性、塑性和耐蚀性等综合性能。尽管如此，该类零件在日常服役过程中极易在冲击载荷作用下发生断裂失效，从而导致设备性能下降，甚至核燃料泄露等事故，严重危及人类的生存。由于中国核电站引进的是美国及法国的机组及技术，现阶段核电站备件零件依靠进口，响应速度慢，采购周期长，采购成本高，影响核电的生产。因此，在确保零件生产效率的同时，提升17-4PH零件的强度与冲击韧性成为确保核电设备安全运行，缩短设备维护时间的关键因素。

增材制造可以快速响应零件的生产需求，缩短采购周期，降低采购成本，同时可以提高备件的国产化率。增材制造技术的发展使17-4PH不锈钢材料在核电等领域获得广泛的关注，如气动泵飞锤压板和超速脱钩需要17-4PH的抗拉强度大于等于930MPa，冲击吸收功大于等于40J。对于增材制造技术成型17-4PH不锈钢材料国内外已有相关的报道，从报道的性能看，大部分技术方案仅使17-4PH材料的强度提高到了1000MPa以上(Effect ofretained austenite on subsequent thermal processing and resultant mechanicalproperties of selective laser melted 17–4PH stainless steel)，但增材制造成型后17-4PH室温冲击吸收功仅30J(Sub-Zero Temperature Effect on Impact Properties of17-4PH Stainless Steel Processed by Selective Laser Melting)，没有技术方案可以同时获得高强度、高韧性(冲击吸收功)的17-4PH不锈钢，如何提高增材制造17-4PH不锈钢的韧性是其获得在核电领域应用的关键。现有的报道表明，通过优化17-4PH成型工艺及热处理工艺，无法同时获得高强度(抗拉强度大于1000MPa)、高韧性(冲击吸收功大于40J)的17-4PH不锈钢，因此有必要在现有17-4PH材料体系基础上进一步开发复合材料及其热处理工艺。

经检索中国专利CN 107012381提出了一种提高3D打印17-4PH不锈钢屈服强度的方法，采用粉末增材技术制备17-4PH不锈钢时由于残余奥氏体较多造成其屈服强度低，本发明通过在17-4PH粉末中添加适量TiB

虽然中国专利CN 107012381提出的一种提高3D打印17-4PH不锈钢屈服强度的方法，通过在17-4PH的粉末中添加TiB

经检索，中国专利CN 108384927 B公开了一种17-4PH材料的热处理方法，包括以下步骤：固溶处理：在真空条件下，加热至830-870℃保温2-3小时后，再加热至1030-1070℃保温2-3小时，然后向炉内通入氮气冷却；时效处理：在真空条件下，加热至480-600℃保温4-5小时后，向炉内通入氮气冷却；其中，在对所述17-4PH材料固溶处理和时效处理时，均分别通过逐级升温使所述17-4PH材料分别达到对应的保温温度。通过本发明制备的17-4PH材料不但可以用在低温透平机械旋转部件上，而且可以用在其它有低温要求的工件用17-4PH材料上。

虽然中国专利CN 108384927 B公开的一种17-4PH材料的热处理方法，通过真空热处理，提高了17-4PH材料的韧性，但是其成型方式是传统加工方式，而非增材制造。发表在《Additive Manufacturing》期刊上的文章《Evidence of austenite by-passing in astainless steel obtained from laser melting additive manufacturing》的研究表明，17-4PH选区激光熔化成型的组织完全区别于传统锻造的组织，17-4PH不锈钢锻造后的组织主要由马氏体及少量的δ铁素体组成，没有明显的织构；但是选区激光熔化成型的17-4PH不锈钢，由于选区激光熔化独特的工艺，组织完全由δ铁素体组成，且沿着成型方向与垂直与成型方向的组织也有明显的差异，且存在织构。因此，传统锻造的17-4PH不锈钢及铸造的热处理工艺不能用于增材制造成型的17-4PH不锈钢，不能套用现有专利的热处理组织转变原理。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种面向增材制造颗粒增强17-4PH材料及其成型方法，具备同时获得高强度、高韧性(冲击吸收功)的17-4PH不锈钢等优点，解决了没有技术方案可以同时获得高强度、高韧性(冲击吸收功)的17-4PH不锈钢的问题。

(二)技术方案

为实现上述同时获得高强度、高韧性(冲击吸收功)的17-4PH不锈钢的目的，本发明提供如下技术方案：一种面向增材制造颗粒增强17-4PH材料及其成型方法，包括以下步骤：

(1)在17-4PH不锈钢粉末中添加适量的SiC颗粒，并通过V形混粉器使17-4PH不锈钢粉末均匀混合，然后进行打印制备；

(2)用选区激光熔化方法成型混合粉末，并通入保护气氛，激光功率：180-300W，扫描速度：800-1500mm/s，扫描间距：80-100um激光直径80-120μm；

(3)对成型后的17-4PH热处理，热处理工艺包括以下步骤：

S1、固溶处理，普通气氛，加热至1010-1050℃，加热速率2-10℃/min，保温30-180min；

S2、中间处理，普通气氛，加热至790-840℃，加热速率2-10℃/min，保温30-90min；

S3、时效处理，普通气氛，加热至460-640℃，加热速率2-10℃/min，保温180-360min；

(4)热处理完成后取样。

优选的，所述步骤(1)中SiC的加入量控制在总质量的1％到3％范围内，SiC的粒度范围为50-200nm，混粉的转速为10-100转/分钟，球磨时间4-6h。

优选的，所述步骤(2)中的保护气氛为氩气气氛。

优选的，所述步骤(1)中选用的17-4PH不锈钢粉末的粒度为15-53μm。

(三)有益效果与现有技术相比，本发明提供了一种面向增材制造颗粒增强17-4PH材料及其成型方法，具备以下有益效果：

该方法不仅提供了一种新材料，还针对这种材料的增材制造组织调控提出了新的热处理工艺，同时提高了材料的强度及冲击韧性。该面向增材制造颗粒增强17-4PH材料及其成型方法，通过添加适量的SiC颗粒，SiC一方面作为形核剂起到细化晶粒的作用，另外一方面作为第二相进行弥散强化，从而提高材料的强度及韧性。通过选区激光熔化成型及热处理后，可以获得强度大于1000MPa，冲击吸收功不低于100J的17-4PH，符合核电对17-4PH材料强度大于930MPa，冲击吸收功不低于40J的性能要求。该方法对解决核电备件库存中一系列运动类部件的数字化存储、紧急件供应等问题提供了解决方案，可以降低备件库存成本，对核电备件国产化、提升核电机组运营的经济性具有重要的战略意义。

附图说明

图1为本发明实施例4中拉伸试样示意图；

图2为本发明的图1中A-A的结构示意图；

图3为本发明的图2侧视图；

图4为本发明的图2中B的放大图；

图5为本发明实施例4中飞锤压板示意图；

图6为本发明图5的俯视图；

图7为本发明实施例4中超速脱钩示意图；

图8为本发明图7的俯视图；

图9为本发明样品热处理后金相组织图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：一种面向增材制造颗粒增强17-4PH材料及其成型方法，包括以下步骤：

(1)在17-4PH不锈钢粉末中添加适量的SiC颗粒，并通过V形混粉器使17-4PH不锈钢粉末均匀混合，然后进行打印制备；

(2)用选区激光熔化方法成型混合粉末，并通入保护气氛，激光功率：180W，扫描速度：800mm/s，扫描间距：80um激光直径80μm；

(3)对成型后的17-4PH热处理，热处理工艺包括以下步骤：

S1、固溶处理，普通气氛，加热至1010℃，加热速率2℃/min，保温30min；

S2、中间处理，普通气氛，加热至790℃，加热速率2℃/min，保温30min；

S3、时效处理，普通气氛，加热至460℃，加热速率2℃/min，保温180min；

(4)热处理完成后取样。

进一步的，步骤(1)中SiC的加入量控制在总质量的1％，SiC的粒度范围为50nm，混粉的转速为10转/分钟，球磨时间4h。

进一步的，步骤(2)中的保护气氛为氩气气氛。

进一步的，步骤(1)中选用的17-4PH不锈钢粉末的粒度为15μm。

进一步的，步骤(1)中选用的SiC的粒度范围为50nm。

实施例2；一种面向增材制造颗粒增强17-4PH材料及其成型方法，包括以下步骤：

(1)在17-4PH不锈钢粉末中添加适量的SiC颗粒，并通过V形混粉器使17-4PH不锈钢粉末均匀混合，然后进行打印制备；

(2)用选区激光熔化方法成型混合粉末，并通入保护气氛，激光功率：540W，扫描速度：1150mm/s，扫描间距：90um激光直径100μm；

(3)对成型后的17-4PH热处理，热处理工艺包括以下步骤：

S1、固溶处理，普通气氛，加热至1030℃，加热速率6℃/min，保温105min；

S2、中间处理，普通气氛，加热至815℃，加热速率6℃/min，保温60min；

S3、时效处理，普通气氛，加热至500℃，加热速率6℃/min，保温220min；

(4)热处理完成后取样。

进一步的，步骤(1)中SiC的加入量控制在总质量的1.5％，SiC的粒度范围为125nm，混粉的转速为55转/分钟，球磨时间5h。

进一步的，步骤(2)中的保护气氛为氩气气氛。

进一步的，步骤(1)中选用的17-4PH不锈钢粉末的粒度为34μm。

进一步的，步骤(1)中选用的SiC的粒度范围为50nm。

实施例3；一种面向增材制造颗粒增强17-4PH材料及其成型方法，包括以下步骤：

(1)在17-4PH不锈钢粉末中添加适量的SiC颗粒，并通过V形混粉器使17-4PH不锈钢粉末均匀混合，然后进行打印制备；

(2)用选区激光熔化方法成型混合粉末，并通入保护气氛，激光功率：300W，扫描速度：1500mm/s，扫描间距：100um激光直径120μm；

(3)对成型后的17-4PH热处理，热处理工艺包括以下步骤：

S1、固溶处理，普通气氛，加热至1050℃，加热速率10℃/min，保温180min；

S2、中间处理，普通气氛，加热至840℃，加热速率10℃/min，保温90min；

S3、时效处理，普通气氛，加热至460℃，加热速率2℃/min，保温360min；

(4)热处理完成后取样。

进一步的，步骤(1)中SiC的加入量控制在总质量的3％，SiC的粒度范围为200nm，混粉的转速为100转/分钟，球磨时间6h。

进一步的，步骤(2)中的保护气氛为氩气气氛。

进一步的，步骤(1)中选用的17-4PH不锈钢粉末的粒度为53μm。

进一步的，步骤(1)中选用的SiC的粒度范围为200nm。

实施例4：采用粉床式激光打印添加1-3wt％SiC的17-4PH不锈钢。首先选用气雾化17-4PH不锈钢粉末，粒度15-53μm，采用粒度小于50-200nm的SiC颗粒，SiC的比例为2wt％,二者的总重量为5kg，然后进行混粉。混粉转速为16转/min,球磨时间300min，这时SiC颗粒与17-4PH不锈钢粉末均匀混合；

然后置于选区激光熔化设备中进行成型，打印气氛采用氩气气氛，激光功率220W，扫描速度1100mm/s，激光斑点直径100μm，扫描间距90um，打印测拉伸试样尺寸150mm(长)×15mm(宽)×15mm(高)、冲击试样尺寸57mm(长)×12mm(宽)×12mm(高)、气动泵飞锤压板和超速脱钩，每层铺粉厚度20μm，层与层之间角度为67°，基板温度保持在80℃；

对成型后的17-4PH热处理，热处理工艺包括以下步骤：

1.固溶处理，普通气氛，加热至1010-1050℃，加热速率2-10℃/min，保温45min，炉冷。

2.中间处理，普通气氛，加热至800℃，加热速率2-10℃/min，保温60min，炉冷。

3.时效处理，普通气氛，加热至620℃，加热速率2-10℃/min，保温300min。热处理完成后取样，按照拉伸试样加工图纸、冲击试样加工图纸加工，然后进行力学性能检测，抗拉强度达到1037MPa，屈服强度达到1005MPa，伸长率达到18％，冲击吸收功达到102J。满足核电零件对17-4PH高强度，高韧性的使用要求。

综上所述，该面向增材制造颗粒增强17-4PH材料及其成型方法，通过添加适量的SiC颗粒，SiC一方面作为形核剂起到细化晶粒的作用，另外一方面作为第二相进行弥散强化，从而提高材料的强度及韧性。通过选区激光熔化成型及热处理后，可以获得强度大于1000MPa，冲击吸收功不低于100J的17-4PH。

需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

本申请文件中使用到的标准零件均可以从市场上购买，而且根据说明书和附图的记载均可以进行订制，各个零件的具体连接方式均采用现有技术中成熟的常规手段，机械、零件和设备均采用现有技术中常规的型号，而且电路连接采用现有技术中常规的连接方式，在此不再作出具体叙述，同时该文中出现的电器元件均与外界的主控制器及市电电连接，说明书中提到的外设控制器可为本文提到的电器元件起到控制作用，而且该外设控制器为常规的已知设备。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。