一种基于二氧化钛/纳米金颗粒阵列结构高稳定性电致变色薄膜的制备方法

摘要

一种基于二氧化钛/纳米金颗粒阵列结构高稳定性电致变色薄膜的制备方法，涉及一种基于二氧化钛/金颗粒的纳米棒阵列结构电致变色薄膜的制备方法。本发明是要解决现有的普鲁士蓝及其复合薄膜在几百或者几千次电致变色循环测试后透过率调节范围明显下降以及薄膜着褪色响应时间长的技术问题。本发明首先采用水热法在FTO基底上生长出TiO2纳米棒阵列，再通过电沉积的方法在纳米棒表面沉积出离散的纳米金颗粒，形成TiO2/Au纳米棒阵列结构，最后再以此为基底通过电沉积方法在表面覆盖一层PB，形成TiO2/Au/PB复合薄膜，此方法条件温和，简单易行，形成具有优异电致变色性能的复合薄膜，将有利于电致变色薄膜的广泛应用。

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于二氧化钛/纳米金颗粒的阵列结构电致变色薄膜的制备方法。

背景技术

电致变色是指施加较小外部电压或电流的情况下，材料通过氧化还原反应可逆地改变其颜色或光学性质(吸光度/透过率/反射率)的现象。自1961年Platt提出电致变色这一概念以来，电致变色已经被广泛研究，如今已被应用于许多领域，如防眩光后视镜、智能窗户、航天器热控系统和军用伪装等。因此制备条件温和以及工艺简单的高电致变色性能薄膜制备技术的研究具有重大意义。

目前电致变色材料常被分成有机电致变色材料和无机电致变色材料两类。无机电致变色材料具有光学对比度高、记忆效果好、稳定性强等优点，它们是研究较为成熟的电致变色材料，主要为一些过渡金属氧化物(TiO

金纳米颗粒具有良好的导电性以及可以与Li离子形成可逆的亚稳态Au-Li合金提升复合薄膜的导电性和稳定性。一维纳米结构的TiO

发明内容

本发明是要解决现有的普鲁士蓝及其复合薄膜在几百或者几千次电致变色循环测试后透过率调节范围明显下降以及薄膜着褪色响应时间长的技术问题，而提供一种基于二氧化钛/纳米金颗粒阵列结构高稳定性电致变色薄膜的制备方法。

本发明的基于二氧化钛/纳米金颗粒阵列结构高稳定性电致变色薄膜的制备方法是按以下步骤进行的：

一、将去离子水和盐酸水溶液等体积混合，磁力搅拌10min～30min，得到第一混合液；所述的盐酸水溶液的质量分数为37％；

二、将钛酸四正丁酯加入步骤一的第一混合液中，搅拌10min～30min，得到第二混合液；

所述的钛酸四正丁酯与步骤一的第一混合液的体积比为(0.012～0.02):1；

三、将FTO导电玻璃清洗并烘干后，倾斜地放入反应釜中且导电面朝下，再将步骤二制备的第二混合液转入反应釜中；

四、将反应釜放置烘箱中加热，加热温度为150℃～180℃，加热时间为4h～12h，样品经过清洗并烘干，在FTO导电玻璃上得到TiO

五、将氯金酸加入到去离子水中配置成浓度为3mM～10mM的氯金酸溶液；

六、将步骤四制备的负载有TiO

七、将KCl、K

所述的KCl、K

八、将步骤六制备的负载有TiO

本发明提供一种基于TiO

附图说明

图1为试验二制备的TiO

图2为试验二制备的TiO

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式为一种基于二氧化钛/纳米金颗粒阵列结构高稳定性电致变色薄膜的制备方法，具体是按以下步骤进行的：

一、将去离子水和盐酸水溶液等体积混合，磁力搅拌10min～30min，得到第一混合液；所述的盐酸水溶液的质量分数为37％；

二、将钛酸四正丁酯加入步骤一的第一混合液中，搅拌10min～30min，得到第二混合液；

所述的钛酸四正丁酯与步骤一的第一混合液的体积比为(0.012～0.02):1；

三、将FTO导电玻璃清洗并烘干后，倾斜地放入反应釜中且导电面朝下，再将步骤二制备的第二混合液转入反应釜中；

四、将反应釜放置烘箱中加热，加热温度为150℃～180℃，加热时间为4h～12h，样品经过清洗并烘干，在FTO导电玻璃上得到TiO

五、将氯金酸加入到去离子水中配置成浓度为3mM～10mM的氯金酸溶液；

六、将步骤四制备的负载有TiO

七、将KCl、K

所述的KCl、K

八、将步骤六制备的负载有TiO

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中将去离子水和盐酸水溶液等体积混合，磁力搅拌15min。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述的钛酸四正丁酯与步骤一的第一混合液的体积比为0.01283:1。其他与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中将钛酸四正丁酯加入步骤一的第一混合液中，搅拌10min，得到第二混合液。其他与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤四中将反应釜放置烘箱中加热，加热温度为150℃，加热时间为4h，样品经过清洗并烘干，在FTO导电玻璃上得到TiO

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤五中将氯金酸加入到去离子水中配置成浓度为4mM的氯金酸溶液。其他与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤六中采用两电极体系，施加恒电位-3eV，沉积2s；再施加-0.3eV的恒电压，沉积60s，经过清洗烘干，在FTO导电玻璃上得到TiO

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤七中将KCl、 K

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤七中所述的KCl、K

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤八中采用两电极体系，施加恒电位-0.3eV，电沉积70s，经清洗并烘干，在FTO导电玻璃上得到TiO

用以下试验对本发明进行验证：

试验一：本试验为一种基于二氧化钛/纳米金颗粒阵列结构高稳定性电致变色薄膜的制备方法，具体是按以下步骤进行的：

一、将去离子水和盐酸水溶液等体积混合，磁力搅拌15min，得到30mL的第一混合液；所述的盐酸水溶液的质量分数为37％；

二、将370μL的钛酸四正丁酯加入步骤一的第一混合液中，搅拌20min，得到第二混合液；

三、将FTO导电玻璃清洗并烘干后，倾斜地放入反应釜中且导电面朝下，再将步骤二制备的第二混合液转入反应釜中；所述的反应釜中设置有聚四氟乙烯内村；

四、将反应釜放置烘箱中加热，加热温度为150℃，加热时间为5h，样品经过清洗并烘干，在FTO导电玻璃上得到TiO

五、将氯金酸加入到去离子水中配置成浓度为4mM的氯金酸溶液；

六、将步骤四制备的负载有TiO

七、将KCl、K

所述的KCl、K

八、将步骤六制备的负载有TiO

试验二：本试验为一种基于二氧化钛/纳米金颗粒阵列结构高稳定性电致变色薄膜的制备方法，具体是按以下步骤进行的：

一、将去离子水和盐酸水溶液等体积混合，磁力搅拌15min，得到30mL的第一混合液；所述的盐酸水溶液的质量分数为37％；

二、将385μL的钛酸四正丁酯加入步骤一的第一混合液中，搅拌10min，得到第二混合液；

三、将FTO导电玻璃清洗并烘干后，倾斜地放入反应釜中且导电面朝下，再将步骤二制备的第二混合液转入反应釜中；所述的反应釜中设置有聚四氟乙烯内村；

四、将反应釜放置烘箱中加热，加热温度为150℃，加热时间为4h，样品经过清洗并烘干，在FTO导电玻璃上得到TiO

五、将氯金酸加入到去离子水中配置成浓度为4mM的氯金酸溶液；

六、将步骤四制备的负载有TiO

七、将KCl、K

所述的KCl、K

八、将步骤六制备的负载有TiO

图1为试验二制备的TiO

图2为试验二制备的TiO

试验三：本试验为一种基于二氧化钛/纳米金颗粒阵列结构高稳定性电致变色薄膜的制备方法，具体是按以下步骤进行的：

一、将去离子水和盐酸水溶液等体积混合，磁力搅拌30min，得到30mL的第一混合液；所述的盐酸水溶液的质量分数为37％；

二、将400μL的钛酸四正丁酯加入步骤一的第一混合液中，搅拌15min，得到第二混合液；

三、将FTO导电玻璃清洗并烘干后，倾斜地放入反应釜中且导电面朝下，再将步骤二制备的第二混合液转入反应釜中；所述的反应釜中设置有聚四氟乙烯内村；

四、将反应釜放置烘箱中加热，加热温度为180℃，加热时间为4h，样品经过清洗并烘干，在FTO导电玻璃上得到TiO

五、将氯金酸加入到去离子水中配置成浓度为5mM的氯金酸溶液；

六、将步骤四制备的负载有TiO

七、将KCl、K

所述的KCl、K

八、将步骤六制备的负载有TiO

试验四：本试验为一种基于二氧化钛/纳米金颗粒阵列结构高稳定性电致变色薄膜的制备方法，具体是按以下步骤进行的：

一、将去离子水和盐酸水溶液等体积混合，磁力搅拌10min，得到30mL的第一混合液；所述的盐酸水溶液的质量分数为37％；

二、将370μL的钛酸四正丁酯加入步骤一的第一混合液中，搅拌10min，得到第二混合液；

三、将FTO导电玻璃清洗并烘干后，倾斜地放入反应釜中且导电面朝下，再将步骤二制备的第二混合液转入反应釜中；所述的反应釜中设置有聚四氟乙烯内村；

四、将反应釜放置烘箱中加热，加热温度为160℃，加热时间为4h，样品经过清洗并烘干，在FTO导电玻璃上得到TiO

五、将氯金酸加入到去离子水中配置成浓度为5mM的氯金酸溶液；

六、将步骤四制备的负载有TiO

七、将KCl、K

所述的KCl、K

八、将步骤六制备的负载有TiO

试验五：本试验为一种基于二氧化钛/纳米金颗粒阵列结构高稳定性电致变色薄膜的制备方法，具体是按以下步骤进行的：

一、将去离子水和盐酸水溶液等体积混合，磁力搅拌20min，得到30mL的第一混合液；所述的盐酸水溶液的质量分数为37％；

二、将420μL的钛酸四正丁酯加入步骤一的第一混合液中，搅拌10min，得到第二混合液；

三、将FTO导电玻璃清洗并烘干后，倾斜地放入反应釜中且导电面朝下，再将步骤二制备的第二混合液转入反应釜中；所述的反应釜中设置有聚四氟乙烯内村；

四、将反应釜放置烘箱中加热，加热温度为150℃，加热时间为4h，样品经过清洗并烘干，在FTO导电玻璃上得到TiO

五、将氯金酸加入到去离子水中配置成浓度为6mM的氯金酸溶液；

六、将步骤四制备的负载有TiO

七、将KCl、K

所述的KCl、K

八、将步骤六制备的负载有TiO