一种球形氧化铝最大粒径的控制方法

摘要

本发明为克服现有技术中球形氧化铝采用筛网筛分控制最大粒径存在的得率偏低和粒径控制准确性不高的问题，公开了一种球形氧化铝最大粒径的控制方法，包含以下步骤：步骤1，氧化铝原料准备；步骤2，氧化铝原料一级分级，控制氧化铝分级后其最大粒径小于粒径上限要求值的1.1～1.2倍；步骤3，分级后的氧化铝高温熔融球化；步骤4，球化氧化铝二级筛分。本发明提供一种球形氧化铝最大粒径的控制方法，因为一级分级工序已经对氧化铝原料粒径做出了精确控制，而后球化粒径收缩，二级筛分过程中，粒径不达标的颗粒极少，产品得率高，筛分难度小。

说明书

技术领域

本发明涉及氧化铝粉体制备技术领域，尤其涉及一种球形氧化铝最大粒径的控制方法。

背景技术

随着通信技术、电子技术的快速发展，电子器件要求高性能、小体积化，随之电子器件的散热问题凸显。球形氧化铝填料作为当今散热填料中独一无二的主力军，需求量越来越大。同时，下游客户也对球形氧化铝提出了一些特殊要求，特别是在狭缝灌封、覆铜板、超薄硅脂等应用领域中，不仅要求导热填料的导热性能优异，还要精确限定导热填料的最大颗粒尺寸。颗粒尺寸过大，会导致填料无法灌入狭缝，或者顶破铜箔，或者顶坏电子元器件。

目前，行业通行的粉体最大粒径控制方法是直接通过指定目数的筛网筛分，筛除大颗粒粉体。这种方法简单，易实现，但是仍存在一些不足之处。

首先，直接筛分法控制最大粒径，会存在得率不高的问题。工业上易实现的筛分，最小可到500目筛网（筛网孔径为25μm），但是此时合格产品得率普遍降到70%以下，30%以上的含有合格粒径的产品无法有效通过筛网，以筛上物形式排出。

其次，筛网的网孔尺寸是否标准。筛网安装过程中可能因为撕扯导致网孔变形，这些因素都会影响最大粒径控制的准确性。

发明内容

本发明为克服现有技术中球形氧化铝采用筛网筛分控制最大粒径存在的得率偏低和粒径控制准确性不高的问题，提供一种球形氧化铝最大粒径的控制方法，因为一级分级工序已经对氧化铝原料粒径做了精确控制，而后球化粒径收缩，二级筛分过程中，粒径不达标的颗粒极少，产品得率高，筛分难度小。

本发明采用的技术方案是：

一种球形氧化铝最大粒径的控制方法，包含以下步骤：

步骤1，氧化铝原料准备；

步骤2，氧化铝原料一级分级，控制氧化铝分级后其最大粒径小于粒径上限要求值的1.1～1.2倍；

步骤3，分级后的氧化铝高温熔融球化；

步骤4，球化氧化铝二级筛分。

进一步地，步骤1中氧化铝原料平均粒径50～90μm。

进一步地，步骤2中氧化铝原料一级分级时采用具有叶轮结构的气流磨或者气流分级机。

进一步地，气流磨或者气流分级机工作时，气流压力0.01～0.5MPa，叶轮线速度4.5～45m/s。

进一步地，氧化铝原料一级分级后控制氧化铝最大粒径小于等于粒径上限要求值。

进一步地，氧化铝高温熔融球化时采用火焰炉。

进一步地，火焰炉中炉膛温度大于等于2000℃。

进一步地，球化氧化铝二级筛分时采用摇摆筛、旋振筛、超声波筛、直排筛或直线筛。

本发明的有益效果是：

本发明为克服现有技术中球形氧化铝采用筛网筛分控制最大粒径存在的得率偏低和粒径控制准确性不高的问题，提供一种球形氧化铝最大粒径的控制方法。该方法中氧化铝原料依次经过一级分级、高温熔融球化和二级筛分。由于在一级分级时首先对氧化铝原料的最大粒径进行了控制。而后在经历高温熔融球化时，氧化铝粒径收缩20%左右。最后再通过二级筛分，得到最大粒径符合要求的球形氧化铝产品。相比于传统的直接筛网筛分方式，其中存在超大颗粒，容易堵塞网孔，筛分不彻底，导致得率不高的问题，本发明中因为一级分级工序已经对氧化铝原料粒径做出了精确控制，而后球化粒径收缩，二级筛分过程中因为前期氧化铝粒径控制合理，粒径不达标的颗粒极少，可轻松通过网孔，产品得率高，筛分难度小。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或有现技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为实施例1中，球形氧化铝最大粒径的控制方法的工艺流程图。

图2为实施例3制备的氧化铝的扫描电镜图。

图3为对照例1制备的氧化铝的扫描电镜图。

图4为实施例3制备的氧化铝的激光粒径检测结果。

图5为对照例1制备的氧化铝的激光粒径检测结果。

具体实施方式

在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。

下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。

下面结合附图对发明的实施例进行详细说明。

实施例1

一种球形氧化铝最大粒径的控制方法，其工艺流程如附图1所示。具体的步骤如下：

步骤1，氧化铝原料准备。以工业氧化铝或煅烧氧化铝为原料，平均粒径在50～90μm，颗粒微观形貌为角形。

步骤2，氧化铝原料一级分级。氧化铝原料以采用气流分级机或者气流磨进行原料分级。气流分级机或气流磨都需具备叶轮结构，靠叶轮旋转的离心力分离不同粒径的氧化铝颗粒。同时，采用气流磨进行一级分级时，部分氧化铝原料破碎，粒径进一步缩小。气流分级机或气流磨内设定气流压力为0.01～0.5 MPa，叶轮线速度4.5～45m/s，可根据最大粒径要求，匹配适宜参数。氧化铝原料一级分级后，控制氧化铝分级后其最大粒径小于粒径上限要求值的1.1-1.2倍，优选是控制氧化铝分级后其最大粒径小于粒径上限要求值。比如假设氧化铝最大粒径要求不超过75μm，则可以调节参数，控制角形氧化铝原料最大粒径在75μm以内。

步骤3，分级后的氧化铝高温熔融球化。粒径合格的角形氧化铝通过火焰炉熔融成球形氧化铝。火焰炉以天然气为燃料，氧气助燃，火焰朝下燃烧，炉膛温度≥2000℃。氧化铝粉体从设备顶端的进料口投入，向下穿过火焰的过程中融化成球。氧化铝成球过程中，粉体粒径进一步收缩，一般收缩比例在20%以内。

步骤4，球形氧化铝二级筛分。球形氧化铝产品再进入筛分工序，通常可选用的筛分设备有摇摆筛，旋振筛，超声波筛，直排筛，直线筛等。根据产品最大粒径要求，可选取20-500目的筛网，筛网材质可以是不锈钢，尼龙，以及其他对产品应用无影响的材质。根据最大粒径要求匹配筛网孔径，假设最大粒径要求不超过75μm，则可以选取筛网孔径在75μm以内的筛网，200目筛网孔径为75μm，符合要求。若过小的筛网孔径会导致产品平均粒径变小，得率降低，不适宜。筛分后的氧化铝进行包装即可。以25Kg一袋为标准，将产品装袋，内层为塑料袋，外层为牛皮纸袋。

本实施例中，结合球形氧化铝工艺特殊性，首先在控制角形氧化铝原料粒径时，用气流一级分级技术。气流分级机或者气流磨内高速旋转的分级叶轮借助离心力作用将大粒径氧化铝与粒径达标的氧化铝分离，此时得到最大粒径符合标准的角形氧化铝。合格的角形氧化铝通过球化炉加工成球形氧化铝过程中，角形氧化铝熔融收缩成球，颗粒粒径再次缩小20%左右，最后经过筛网二极筛分，可以得到最大粒径符合要求的球形氧化铝产品。因为一级分级工序已经对原料粒径做了精确控制，而后球化粒径收缩，二级筛分过程中，粒径不达标的颗粒极少，产品得率高，筛分难度小。

实施例2

目的：制备最大粒径不超过55μm的球形氧化铝，用于EMC领域。

准备500kg工业氧化铝原料，平均粒径76μm，激光粒径仪检测确认最大粒径为265μm。

采用气流分级机进行氧化铝原料粒径一级分级。气流分级机气压为0.2MPa，叶轮线速度为15m/s，从细粉出料口取得产品，产品得率60%，得到产品300kg，激光粒径仪检测确认最大粒径为56μm。

启动火焰炉，预热2小时，待炉温升到2000℃时，开始投料。高温熔融球化过程中，大颗粒粒径进一步减小，经过激光粒径仪检测确认，最大粒径为48μm。

采用旋振筛进行二级筛分，选取270目（筛网孔径53μm）筛网。筛分得率95%。筛分产品经激光粒径仪检测确认，最大粒径为45μm，符合产品要求。

实施例3

目的：制备最大粒径不超过25μm的球形氧化铝，用于超薄硅脂领域。

准备500kg煅烧氧化铝原料，平均粒径82μm，激光粒径仪检测确认最大粒径为282μm。

采用气流磨进行粒径破碎，同时进行氧化铝原料一级分级。气流磨气压为0.5MPa，叶轮线速度为35m/s，产品得率95%，得到产品475kg，激光粒径仪检测确认最大粒径为24μm。

启动火焰炉，预热2小时，待炉温升到2000℃时，开始投料。高温熔融球化过程中，大颗粒粒径进一步减小，经过激光粒径仪检测确认，最大粒径为19μm。

采用超声波筛进行二级筛分工序，选取500目（筛网孔径25μm）筛网。筛分得率98%。筛分产品经激光粒径仪检测确认，最大粒径为22μm，符合产品要求。

对照例1

目的：制备最大粒径不超过25μm的球形氧化铝，用于超薄硅脂领域。

准备500kg煅烧氧化铝原料，平均粒径82μm，激光粒径仪检测确认最大粒径为282μm。

采用球磨破碎，研磨2小时，激光粒径仪检测研磨产品，确认最大粒径为46μm。

启动火焰炉，预热2小时，待炉温升到2000℃时，开始投料。高温熔融球化过程中，大颗粒粒径进一步减小，经过激光粒径仪检测确认，最大粒径为38μm。

采用超声波筛进行筛分，选取500目（筛网孔径25μm）筛网。筛分得率82%。筛分产品经激光粒径仪检测确认，最大粒径为30μm，超标。

从实施例3和对照例1可以看出，未经过一级筛分操作，制备的球形氧化铝最大粒径超过要求值，超出比例20%。同时，未经过一级筛分操作，制备的球形氧化铝筛分得率明显降低，得率差值13%。

取实施例3和对照例1中制得的氧化铝进行扫描电镜分析和激光粒径分析，结果如附图2-5所示。

从附图2和附图3中可以看出，未进行一次分级处理时，制备的氧化铝中大部分氧化铝呈圆球状，但是仍然存在不规则的大块料。同时，高温处理后的氧化铝中部分粘连，构成粘连料。上述不规则的大块料和粘连料粒容易在筛分过程中容易堵塞网孔，致使筛分不彻底，导致得率不高。而采用实施例3中方法后，氧化铝原料在一级分级时，已经对最大粒径进行粒径精准控制，剔除了超过要求值的氧化铝，在高温球化处理后，不存在不规则的大块料和粘连料，从而不会影响二级筛分，最终产品得率高。

从附图4和附图5中可以看出，未进行一级分级处理，制备的氧化铝最大粒径为30μm。进行一级分级处理后，制备的氧化铝最大粒径为22μm。即说明采用本实施例中的方法有利于控制最大粒径，保证了高得率，能满足客户的要求。