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一种荧光传感装置及痕量爆炸物探测仪

摘要

一种荧光传感装置及痕量爆炸物探测仪,包括气路通道,用于待测气体通过;荧光聚合物载片,与气路通道相连,荧光聚合物载片设有荧光聚合物的一端适于接触待测气体;激发光源,与气路通道相连,并朝向荧光聚合物载片设置,激发光源适于产生激发荧光聚合物的激发光;光电传感器,与气路通道相连,并朝向荧光聚合物载片设置,光电传感器适于获取荧光聚合物载片的荧光信号。本发明通过荧光聚合物载片替代现有技术中的玻璃毛细管式光波导,从而有效降低了装置结构的复杂性,并实现更小的体积,且由于荧光聚合物载片更坚固,不易在震动及撞击过程中碎裂,因此提升了本发明使用的便捷性,适用于更多的探测环境。

著录项

  • 公开/公告号CN113267479A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2021-08-17

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 苏州大学;

    申请/专利号CN202110686720.8

  • 发明设计人 陈海波;李鹏;李灵锋;洪俊;

    申请日2021-06-21

  • 分类号G01N21/64(20060101);G01N21/01(20060101);

  • 代理机构11250 北京三聚阳光知识产权代理有限公司;

  • 代理人胡炳旭

  • 地址 215006 江苏省苏州市姑苏区十梓街1号

  • 入库时间 2023-06-19 12:16:29

说明书

技术领域

本发明涉及荧光探测技术领域,具体涉及一种荧光传感装置及痕量爆炸物探测仪。

背景技术

痕量爆炸物探测仪采用荧光聚合物传感技术,是基于TNT等爆炸物分子对一些特殊荧光聚合物的荧光淬灭效应,当有TNT等目标爆炸物分子与聚合物分子结合时,聚合物发射的荧光瞬间改变,通过检测聚合物的荧光强度即可知道周围环境中是否有TNT等爆炸物分子出现。

现有的痕量爆炸物探测仪采用玻璃毛细管式光波导,由于玻璃毛细管式光波导的结构较为复杂,导致痕量爆炸物探测仪的结构较为复杂,且体积较大,同时,由于玻璃毛细管式光波导易碎,因此,当痕量爆炸物探测仪产生震动或撞击时,容易造成损坏,导致使用不便。

发明内容

因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中痕量爆炸物探测仪采用玻璃毛细管式光波导,导致其结构复杂、体积较大、且容易损坏的缺陷,从而提供一种荧光传感装置及痕量爆炸物探测仪。

本发明提供如下技术方案:

一种荧光传感装置,包括:

气路通道,用于待测气体通过;

荧光聚合物载片,与所述气路通道相连,所述荧光聚合物载片设有荧光聚合物的一端适于接触所述待测气体;

激发光源,与所述气路通道相连,并朝向所述荧光聚合物载片设置,所述激发光源适于产生激发荧光聚合物的激发光;

光电传感器,与所述气路通道相连,并朝向所述荧光聚合物载片设置,所述光电传感器适于获取所述荧光聚合物载片的荧光信号。

可选地,还包括:

本体,适于设置所述激发光源和所述光电传感器;

气路装置,内部设有所述气路通道,且所述气路装置设有适于安装所述荧光聚合物载片的安装腔;

所述本体与所述气路装置可拆卸的相连。

可选地,所述本体设有安装孔,所述气路装置与所述安装孔插接相连。

可选地,所述本体设有沿所述激发光源的光路设置的光入射通道,以及沿光电传感器的光路设置的光出射通道;所述光入射通道和所述光出射通道沿所述气路通道的径向方向设置。

可选地,所述气路装置朝向所述光入射通道和所述光出射通道的一端设有保护镜片,所述气路通道位于保护镜片远离所述光入射通道和所述光出射通道的一侧。

可选地,所述光入射通道和所述光出射通道夹角为90°±10°。

可选地,沿所述气路通道的轴向方向,所述荧光聚合物载片设置为多个,且多个所述荧光聚合物载片的荧光聚合物不同。

可选地,所述光入射通道对应所述荧光聚合物载片设置为多个;

所述激发光源包括:

紫外灯,沿多个所述光入射通道的连线方向滑动设置,所述紫外灯用于产生朝向所述荧光聚合物载片方向照射的紫外光;

第一滤光片,设置在所述光入射通道内,并位于所述紫外灯和所述荧光聚合物载片之间,所述第一滤光片用于将所述紫外光滤光为所述激发光。

可选地,所述光出射通道对应所述荧光聚合物载片设置为多个;

所述光电传感器包括:光敏二极管,沿多个所述光出射通道的连线方向滑动设置。

可选地,还包括:第二滤光片,设置在所述光出射通道内,并位于所述光电传感器和所述荧光聚合物载片之间。

一种痕量爆炸物探测仪,包括上述的荧光传感装置。

本发明技术方案,具有如下优点:

1.本发明提供的荧光传感装置,包括气路通道,用于待测气体通过;荧光聚合物载片,与所述气路通道相连,所述荧光聚合物载片设有荧光聚合物的一端适于接触所述待测气体;激发光源,与所述气路通道相连,并朝向所述荧光聚合物载片设置,所述激发光源适于产生激发荧光聚合物的激发光;光电传感器,与所述气路通道相连,并朝向所述荧光聚合物载片设置,所述光电传感器适于获取所述荧光聚合物载片的荧光信号。

本发明设置与气路通道相连的荧光聚合物载片,荧光聚合物载片设有荧光聚合物的一端适于接触所述待测气体,从而在待测气体中存有爆炸物分子时发生荧光淬灭现象,并设置激发光源以产生激发荧光聚合物的激发光,设置光电传感器以获取荧光聚合物载片的荧光信号,从而实现对爆炸物分子的检测;本发明通过荧光聚合物载片替代现有技术中的玻璃毛细管式光波导,由于荧光聚合物载片相较于玻璃毛细管式光波导结构更简单,体积更小,且便于安装,因此本发明相较于现有技术无需设置与玻璃毛细管式光波导配合的安装及连接结构,仅需设置激发光源与光电传感器即能够实现对爆炸物分子的检测,有效降低了装置结构的复杂性,并相较于现有技术体积更小,且由于荧光聚合物载片相较于玻璃毛细管式光波导更坚固,不易在震动及撞击过程中碎裂,因此提升了本发明使用的便捷性,适用于更多的探测环境。

2.本发明提供的荧光传感装置,还包括本体,适于设置所述激发光源和所述光电传感器;气路装置,内部设有所述气路通道,且所述气路装置设有适于安装所述荧光聚合物载片的安装腔;所述本体与所述气路装置可拆卸的相连。

本发明的气路装置设置气路通道,本体设置激发光源和光电传感器,并将本体与气路装置可拆卸的相连,便于将设有气路通道的气路装置单独拆卸,以便于对气路通道进行清洁处理,且通过更换气路装置,能够实现对气路通道的更换,当气路通道需要进行清洁处理时,可以通过更换气路装置使本发明仍然能够进行工作,提升了工作效率。

3.本发明提供的荧光传感装置,所述本体设有安装孔,所述气路装置与所述安装孔插接相连。

本发明的本体与气路装置插接相连,当需要拆卸更换时,仅需将气路装置抽出或插入即可,便于操作。

4.本发明提供的荧光传感装置,所述本体设有沿所述激发光源的光路设置的光入射通道,以及沿光电传感器的光路设置的光出射通道;所述光入射通道和所述光出射通道沿所述气路通道的径向方向设置。

本发明设置光入射通道便于激发光源照射荧光聚合物载片,设置光出射通道便于对荧光信号的获取,同时光入射通道和光出射通道沿所述气路通道的径向方向设置,便于光线的移动,提升激发荧光聚合物及获取荧光信号的准确性。

5.本发明提供的荧光传感装置,所述气路装置朝向所述光入射通道和所述光出射通道的一端设有保护镜片,所述气路通道位于保护镜片远离所述光入射通道和所述光出射通道的一侧。

本发明设置保护镜片能够避免待测气体进入光入射通道和光出射通道,进而避免待测气体污染光线的移动路径的环境,以及待测气体中的杂质附着在激发光源及光电传感器上,造成清晰度下降,导致影响荧光聚合物的激发与荧光信号的获取。

6.本发明提供的荧光传感装置,所述光入射通道和所述光出射通道夹角为90°±10°。

本发明光入射通道和光出射通道夹角为90°±10°,便于激发光照射激发荧光聚合物后,荧光信号随光线折射进入光出射通道,提升获取荧光信号的准确性,进而提升检测的精准性。

7.本发明提供的荧光传感装置,沿所述气路通道的轴向方向,所述荧光聚合物载片设置为多个,且多个所述荧光聚合物载片的荧光聚合物不同。

本发明的荧光聚合物载片设置为荧光聚合物不同的多个,能够同时对待测气体中不同的爆炸物分子进行检测,即实现对多种爆炸物的探测,提升探测效率。

8.本发明提供的荧光传感装置,所述光入射通道对应所述荧光聚合物载片设置为多个;所述激发光源包括:紫外灯,沿多个所述光入射通道的连线方向滑动设置,所述紫外灯用于产生朝向所述荧光聚合物载片方向照射的紫外光;第一滤光片,设置在所述光入射通道内,并位于所述紫外灯和所述荧光聚合物载片之间,所述第一滤光片用于将所述紫外光滤光为所述激发光。

本发明的光入射通道对应荧光聚合物载片设置为多个,紫外灯沿多个光入射通道的连线方向滑动设置,在滑动移动的过程中顺序照射多个荧光聚合物载片,实现对多个荧光聚合物载片的触发,便于对多种爆炸物进行探测。

9.本发明提供的荧光传感装置,所述光出射通道对应所述荧光聚合物载片设置为多个;所述光电传感器包括:光敏二极管,沿多个所述光出射通道的连线方向滑动设置。

本发明的光出射通道对应所述荧光聚合物载片设置为多个,光敏二极管沿多个所述光出射通道的连线方向滑动设置,在滑动移动的过程中顺序获取多个荧光聚合物载片的荧光信号,以便于对多种爆炸物进行探测。

10.本发明提供的荧光传感装置,还包括第二滤光片,设置在所述光出射通道内,并位于所述光电传感器和所述荧光聚合物载片之间。

本发明设置第二滤光片对由荧光聚合物载片折射进入光出射通道的光线进行滤光,即过滤除荧光以外的其他光线,使仅有荧光信号能够进入光电传感器,以提升光电传感器的获取精度及准确性,进而提升本发明的探测精度及准确性。

11.本发明提供的痕量爆炸物探测仪,包括上述的荧光传感装置。

本发明的痕量爆炸物探测仪,包括上述的荧光传感装置,即实现上述内容的有益效果,进而降低了痕量爆炸物探测仪的结构复杂性,减小了体积,并提升了使用的便捷性,适用于更多的探测环境;且由于荧光聚合物载片设置为荧光聚合物不同的多个,即能够通过待测气体同时触发多个荧光聚合物载片,并通过获取多个荧光聚合物载片的荧光信号强度,获取对应荧光聚合物对爆炸物分子的检测强度,即实现对不同荧光聚合物的性能测试。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式中的技术方案,下面将对具体实施方式描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例1的结构示意图;

图2为本发明实施例1的侧视图;

图3为图2所示的A-A向剖视图;

图4为本发明实施例1的主视图;

图5为图4所示的B-B向剖视图;

图6为化合物1-10的核磁氢谱图。

附图标记说明:

1.气路通道;2.荧光聚合物载片;3.光电传感器;4.本体;5.气路装置;6.光入射通道;7.光出射通道;8.保护镜片;9.紫外灯;10.第一滤光片;11.第二滤光片。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

此外,下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

实施例1

本实施例提供一种荧光传感装置,如图1-图5所示,包括

气路通道1,用于待测气体通过;本实施例对气路通道1的结构不做具体限定,优选的,本实施例设置直管状的气路装置5,其内部空间形成所述气路通道1,气路装置5轴向的一端设置气路通道1的进气端,气路装置5轴向的另一端设置气路通道1的出气端,且所述进气端适于连接吸气泵,以提供待测气体通过气路通道1的动力;当然,在其他实施例中,也可以不设置气路装置5,而直接将气路通道1固定设置在本体4内。

荧光聚合物载片2,与所述气路通道1相连,所述荧光聚合物载片2设有荧光聚合物的一端适于接触所述待测气体;本实施例对荧光聚合物载片2的具体结构及设置结构不做限定,优选的,本实施例的荧光聚合物载片2采用石英片,其用于接触待测气体的端面溅合有荧光传感薄膜,气路装置5远离激发光源和光电传感器3的一端设有适于安装所述荧光聚合物载片2的安装腔,所述荧光聚合物载片2适于嵌入所述安装腔内,且溅合有荧光传感薄膜的端面与所述气路装置5的内壁平齐;当然,在其他实施例中,气路装置5也可以不设置安装腔,荧光聚合物载片2粘接在气路装置5的内壁。

本实施例对荧光聚合物载片2的数量不做具体限定,优选的,沿所述气路通道1的轴向方向,所述荧光聚合物载片2设置为多个,且多个所述荧光聚合物载片2的荧光聚合物不同,优选的,荧光聚合物载片2设置为三个;当然,在其他实施例中,荧光聚合物载片2也可以仅设置为一个。

本体4,适于设置所述激发光源和所述光电传感器3;本实施例对本体4的结构不做限定,优选的,本体4为三棱柱状块体,并设有安装孔,所述气路装置5与所述安装孔插接相连,且所述本体4设有沿所述激发光源的光路设置的光入射通道6,以使激发光源产生的激发光能够照射在荧光聚合物载片2上,以及沿光电传感器3的光路设置的光出射通道7,以使光电传感器3能够接收荧光聚合物载片2产生的荧光信号,所述光入射通道6和所述光出射通道7沿所述气路通道1的径向方向设置,且所述光入射通道6和所述光出射通道7与所述荧光聚合物载片2对应设置,即光入射通道6用于将激发光引导照射在对应的荧光聚合物载片2上,光出射通道7用于接收对应荧光聚合物载片2产生的荧光信号,即本实施例中,光入射通道6和所述光出射通道7均设有三个,优选的,光入射通道6和所述光出射通道7的夹角为90°±10°;当然,在其他实施例中,本体4也可以为设置激发光源、光电传感器3和气路装置5的架体,此时可以不设置光入射通道6和光出射通道7,或者设置两个管体分别形成光入射通道6和光出射通道7;当然,在其他实施例中,本体4也可以设置用于嵌入所述气路装置5的槽体,该槽体形状与气路装置5的轴向截面形状适配,以实现本体4与气路装置5可拆卸的相连;当然,在其他实施例中,光入射通道6和所述光出射通道7的夹角也可以为45°;当然,在其他实施例中,当荧光聚合物载片2仅设置为一个时,光入射通道6和光出射通道7也仅分别设置一个。

激发光源,适于产生激发荧光聚合物的激发光,其与所述气路通道1相连,以使激发光能够照射在荧光聚合物载片2上,且激发光源朝向所述荧光聚合物载片2设置;本实施例对激发光源的结构不做具体限定,优选的,本实施例的激发光源包括紫外灯9,沿多个所述光入射通道6的连线方向滑动设置,所述紫外灯9用于产生朝向所述荧光聚合物载片2方向照射的紫外光,本实施例中,紫外灯9位于本体4设有光入射通道6开口的端面上,且通过滑轨相连,其受驱动的沿多个光入射通道6开口的连线方向移动,以顺序通过光入射通道6开口,即顺序向荧光聚合物载片2提供光源,激发光源还包括第一滤光片10,设置在所述光入射通道6内,并位于所述紫外灯9和所述荧光聚合物载片2之间,所述第一滤光片10用于将所述紫外光滤光为所述激发光,即紫外光经过第一滤光片10后,得到荧光聚合物载片2的激发光;当然,在其他实施例中,激发光源也可以由LED灯和第一滤光片10组成;当然,在其他实施例中,激发光源中的紫外灯9也可以固定设置在光入射通道6内或者固定设置在光入射通道6的开口处,当荧光聚合物载片2设有多个时,紫外灯9也对应设置多个。

光电传感器3,与所述气路通道1相连,并朝向所述荧光聚合物载片2设置,所述光电传感器3适于获取所述荧光聚合物载片2的荧光信号;本实施例对光电传感器3的结构不做具体限定,优选的,本实施例的光电传感器3包括光敏二极管,沿多个所述光出射通道7的连线方向滑动设置,本实施例中,光敏二极管位于本体4设有光出射通道7开口的端面上,且通过滑轨相连,其受驱动的沿多个光出射通道7开口的连线方向移动,以顺序通过光出射通道7开口,以顺序获取多个荧光聚合物载片2的荧光信号;当然,在其他实施例中,光电传感器3也可以固定设置在光出射通道7内或者固定设置在光出射通道7的开口处,当荧光聚合物载片2设有多个时,光电传感器3也对应设置多个;当然,在其他实施例中,光电传感器3也可以包括光电倍增管。

第二滤光片11,设置在所述光出射通道7内,并位于所述光电传感器3和所述荧光聚合物载片2之间,第二滤光片11对由荧光聚合物载片2折射进入光出射通道7的光线进行滤光,即过滤除荧光以外的其他光线,使仅有荧光信号能够进入光电传感器3,当然,在其他实施例中,也可以不设置第二滤光片11。

保护镜片8,设置在气路装置5朝向所述光入射通道6和所述光出射通道7的一端,即设置在气路装置5朝向激发光源和光电传感器3的一端,本实施例中,在气路装置5与光入射通道6和光出射通道7连接的位置设置另一安装腔,保护镜片8适于嵌入该安装腔内,气路通道1位于保护镜片8远离所述光入射通道6和所述光出射通道7的一侧,即气路通道1位于保护镜片8和荧光聚合物载片2之间,当然,在其他实施例中,也可以不设置保护镜片8。

本实施例还提供一种痕量爆炸物探测仪,其包括上述任一方案的荧光传感装置,以实现对爆炸物进行探测。

本实施例对荧光聚合物载片2端面溅合的荧光传感薄膜的成分不做具体限定,优选的,本实施例中,至少一个荧光聚合物载片2溅合的荧光传感薄膜,采用以下的荧光高分子;当然,在其他实施例中,也可以采用其他成分。

优选的,本实施例的所述荧光高分子具有如下结构:

其中,R

R

R

n选自1-20之间的整数。

可选的,本实施例的所述荧光高分子为聚合物1或聚合物2。

所述聚合物1的合成路径如下所示:

聚合物1的制备方法具体包括以下步骤:

在氮气氛围下,将化合物1-10(0.043g,0.042mmol),P4(0.011g,0.042mmol),催化剂Pd(PPh

中间体1-10的合成路径如下所示:

单体1-10的制备方法具体包括以下步骤:

1)化合物1-1的合成

将3-碘苯酚(2.00g,9.10mmol),2-溴乙基甲基醚(2.53g,18.20mmol)和碳酸钾(5.02g,36.40mmol)放入Schlenk反应瓶中,加入乙腈(30mL),加热至80℃搅拌反应16h;反应结束后,利用布氏漏斗真空条件下抽滤反应混合物,滤液利用旋转蒸发仪真空浓缩得到粗产品,采用硅胶柱层析分离提纯粗产品,所用洗脱剂为二氯甲烷与石油醚体积比1:1的混合溶剂,最终得无色油状物化合物1-1(2.50g,99%)。

2)化合物1-2的合成

将化合物1-1(1.00g,3.60mmol),溴代丁二酰亚胺(NBS)(0.67g,3.80mmol)放入Schlenk反应瓶中,用双排管抽排氮气三次,加入二氯甲烷(6mL)与N,N-二甲基甲酰胺(2mL),加热至60℃搅拌反应6h,反应结束后,使用二氯甲烷萃取三次,合并有机层,利用旋转蒸发仪真空条件下浓缩有机层得到粗产品,采用硅胶柱层析分离提纯粗产品,所用洗脱剂为二氯甲烷与石油醚体积比1:1的混合溶剂,最终得黄色油状物化合物1-2(1.10g,86%)。

3)化合物1-3的合成

将化合物1-2(1.00g,2.80mmol),二(三苯基膦)二氯化钯(0.02g,0.03mmol),碘化亚铜(0.01g,0.06mmol)放入Schlenk反应瓶中,用双排管抽排氮气三次,加入三甲基硅乙炔(0.33g,3.40mmol)与三乙胺(5mL),室温搅拌反应4h,反应结束后,利用旋转蒸发仪真空条件下浓缩反应混合物得到粗产品,采用硅胶柱层析分离提纯粗产品,所用洗脱剂为二氯甲烷与石油醚体积比3:2的混合溶剂,最终得黄色油状物化合物1-3(0.89g,97%)。

4)化合物1-4的合成

将化合物1-3(0.89g,2.70mmol)放入Schlenk反应瓶中,用双排管抽排氮气三次,加入四丁基氟化铵(TBAF)(1.70g,5.40mmol)的四氢呋喃溶液(5mL),室温搅拌反应4h,反应结束后,利用布氏漏斗真空条件下抽滤反应混合物并利用旋转蒸发仪真空条件下浓缩滤液得到粗产品,采用硅胶柱层析分离提纯粗产品,所用洗脱剂为二氯甲烷与石油醚体积比3:2的混合溶剂,最终得黄色固体化合物1-4(0.59g,86%)。

5)化合物1-5的合成

将化合物1-2(1.00g,2.80mmol),化合物1-4(0.71g,2.80mmol),二(三苯基膦)二氯化钯(0.02g,0.03mmol)与碘化亚铜(0.01g,0.06mmol)放入Schlenk反应瓶中,用双排管抽排氮气三次,加入三乙胺(6mL)与甲苯(10mL),室温反应15h,反应结束后,使用浓盐酸将pH值调至弱酸性,二氯甲烷萃取,合并有机层,利用旋转蒸发仪真空条件下浓缩有机层得到粗产品,采用硅胶柱层析分离提纯粗产品,所用洗脱剂为二氯甲烷与乙酸乙酯体积比50:1的混合溶剂,最终得黄色固体化合物1-5(1.20g,88%)。

6)化合物1-6的合成

将4-溴邻苯二酚(2.00g,10.00mmol),1-溴己烷(3.84g,23.00mmol)和碳酸钾(5.52g,40.00mmol)放入Schlenk反应瓶中,加入乙腈(30mL),加热至80℃搅拌反应16h,反应结束后,利用布氏漏斗真空条件下抽滤,利用旋转蒸发仪真空条件下浓缩滤液得到粗产品,采用硅胶柱层析分离提纯粗产品,所用洗脱剂为石油醚与乙酸乙酯体积比20:1的混合溶剂,最终得无色油状物化合物1-6(2.50g,99%)。

7)化合物1-7的合成

将化合物1-6(2.00g,7.80mmol),联硼酸频那醇酯(2.37g,9.30mmol),Pd(dppf)

8)化合物1-8的合成

将化合物1-5(1.00g,2.06mmol),化合物1-7(1.85g,4.57mmol)与四(三苯基膦)钯(0.25g,0.22mmol)放入Schlenk反应瓶中,用双排管抽排氮气三次,加入碳酸钠溶液(10mL,2M)与四氢呋喃(30mL),加热至110℃搅拌反应16h,反应结束后,二氯甲烷萃取,合并有机层,利用旋转蒸发仪真空条件下浓缩有机层得到粗产品,采用硅胶柱层析分离提纯粗产品,所用洗脱剂为二氯甲烷,最终得黄色固体化合物1-8(1.08g,60%)。

9)化合物1-9的合成

在氮气氛围下,将化合物1-8(0.40g,2.06mmol),NOSbF

10)化合物1-10的合成

在真空手套箱中,充满惰性气体,通过手套在手套箱中操作,将化合物1-9(0.10g,0.11mmol)放入Schlenk反应瓶中,加入乙醚(5mL),室温搅拌反应0.5h,缓慢滴加t-BuLi(0.014g,0.22mmol),室温搅拌2h后,将反应瓶转移至-78℃低温反应槽,缓慢加入ICH

所述聚合物2的合成路径如下所示:

聚合物2的制备方法具体包括以下步骤:

将化合物M4(0.019g,0.042mmol),化合物1-10(0.043g,0.042mmol)与四(三苯基膦)钯(0.005g,0.043mmol)放入Schlenk反应瓶中,用双排管抽排氮气三次,加入碳酸钠溶液(5mL,2M)与绝干四氢呋喃(15mL),加热至110℃搅拌反应24h,反应结束后,将冷却至室温的反应混合物倒入去离子水中,使用二氯甲烷萃取五次,合并有机层后用无水硫酸钠干燥,利用旋转蒸发仪真空条件下浓缩有机层得到初步浓缩的粗产品,采用微孔过滤装置加压过滤粗产品除去催化剂残渣,再次利用旋转蒸发仪真空条件下对粗产品进行浓缩,然后在甲醇中反向沉析,得到黄绿色沉淀,离心获得沉淀并用甲醇洗涤3次,最终在真空烘箱中干燥沉淀,得到发光聚合物黄绿色固体聚合物2(0.024g,50%)。

实施例2

本实施例提供一种痕量爆炸物探测仪,如图1-图4所示,包括

气路装置5,其内部空间形成所述气路通道1,气路装置5轴向的一端设置气路通道1的进气端,气路装置5轴向的另一端设置气路通道1的出气端,且所述进气端适于连接吸气泵,以提供待测气体通过气路通道1的动力。

荧光聚合物载片2,采用石英片,其用于接触待测气体的端面溅合有荧光传感薄膜,气路装置5远离激发光源和光电传感器3的一端设有适于安装所述荧光聚合物载片2的安装腔,所述荧光聚合物载片2适于嵌入所述安装腔内,且溅合有荧光传感薄膜的端面与所述气路装置5的内壁平齐,且沿所述气路通道1的轴向方向,所述荧光聚合物载片2设置为两个,且两个所述荧光聚合物载片2的荧光聚合物不同。

本体4,为三棱柱状块体,并设有安装孔,所述气路装置5与所述安装孔插接相连,且所述本体4设有沿所述激发光源的光路设置的光入射通道6,以使激发光源产生的激发光能够照射在荧光聚合物载片2上,以及沿光电传感器3的光路设置的光出射通道7,以使光电传感器3能够接收荧光聚合物载片2产生的荧光信号,所述光入射通道6和所述光出射通道7沿所述气路通道1的径向方向设置,且所述光入射通道6和所述光出射通道7与所述荧光聚合物载片2对应设置为两个,相对应的光入射通道6和所述光出射通道7的夹角为90°。

激发光源,包括紫外灯9,位于本体4设有光入射通道6开口的端面上,且通过滑轨相连,其受驱动的沿两个光入射通道6开口的连线方向移动,以顺序通过光入射通道6开口,即顺序向荧光聚合物载片2提供光源,激发光源还包括第一滤光片10,设置在所述光入射通道6内,并位于所述紫外灯9和所述荧光聚合物载片2之间,所述第一滤光片10用于将所述紫外光滤光为所述激发光,即紫外光经过第一滤光片10后,得到荧光聚合物载片2的激发光。

光电传感器3,包括光敏二极管,位于本体4设有光出射通道7开口的端面上,且通过滑轨相连,其受驱动的沿两个光出射通道7开口的连线方向移动,以顺序通过光出射通道7开口,以顺序获取两个荧光聚合物载片2的荧光信号。

第二滤光片11,设置在所述光出射通道7内,并位于所述光电传感器3和所述荧光聚合物载片2之间,第二滤光片11对由荧光聚合物载片2折射进入光出射通道7的光线进行滤光,即过滤除荧光以外的其他光线,使仅有荧光信号能够进入光电传感器3。

保护镜片8,设置在气路装置5朝向所述光入射通道6和所述光出射通道7的一端,即设置在气路装置5朝向激发光源和光电传感器3的一端,本实施例中,在气路装置5与光入射通道6和光出射通道7连接的位置设置另一安装腔,保护镜片8适于嵌入该安装腔内,气路通道1位于保护镜片8远离所述光入射通道6和所述光出射通道7的一侧,即气路通道1位于保护镜片8和荧光聚合物载片2之间。

实施例3

本实施例提供一种荧光传感薄膜,其制备方法包括如下步骤:

1)将石英基底用纯水冲洗干净,吹干,然后将其浸没在质量分数为98%的H

2)将3-缩水甘油丙醚基三甲氧基硅烷与甲苯混合配制得到硅烷化试剂溶液(硅烷化试剂溶液质量浓度为10%);

3)将步骤1)制备得到的活化基片浸泡入步骤2)得到的硅烷化试剂溶液中,浸泡温度为50℃,浸泡时间为20h,浸泡结束后取出基片,用甲苯洗涤以去除基片表面残留的硅烷化试剂溶液、吹干,得到硅烷化基片;

4)将聚合物1与三氯甲烷混合配制得到浓度为1mol/ml聚合物1溶液,用匀胶机在硅烷化基片上制备旋涂一层有机高分子荧光涂层,匀胶机转速为100r/min,匀胶时间为100s,最后在40℃下真空干燥4h,得到所述荧光传感薄膜。

实施例4

本实施例提供一种荧光传感薄膜,其与实施例3的区别仅在于步骤4)中将聚合物1替换为聚合物2。

实施例5

同时将实施例3和实施例4中制备的荧光传感薄膜应用到实施例2的痕量爆炸物探测仪上,然后利用该痕量爆炸物探测仪同时对上述实施例3和实施例4制备得到的荧光传感薄膜对TNT气体的检测限和响应时间进行检测,检测结果如表1所示。

表1 荧光传感薄膜对TNT气体的检测限和响应时间

从表1中可以清晰看出,使用炔键偶联的各荧光聚合物,其对TNT气体响应迅速,而且最低检测限明显优于单键偶联的荧光聚合物。

显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

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