一种磁性荧光纳米复合材料及其制备方法和用途

摘要

本发明公开了一种磁性荧光纳米复合材料及其制备方法和用途，制备方法包括一用氯化铁和氯化亚铁经过共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米颗粒，二用三种稀土离子镧离子、铕离子、钼离子经过水热法制备La2(MoO4)3:Eu3+荧光纳米颗粒，三用共混法将La2(MoO4)3:Eu3+荧光纳米颗粒和磁性Fe3O4纳米颗粒按比例加入超纯水或者无水乙醇中共混为磁性荧光纳米复合材料；其磁性荧光纳米复合材料在线路短路后，可瞬间产生电场，有效增强探测灵敏度、提高显示器指示时间和提高故障检测效率；其合成方法简单环保，原材料种类少，毒性小，废水少，适合工业化生产；其应用于故障指示器后，可降低人员工作强度，提高工作效率，协助人员及时探查电网事故，维护电网安全。

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种磁性荧光纳米复合材料及其制备方法和用途。

背景技术

故障指示器是电力系统中配电设施的关键部件，主要作用是及时检测电力故障地点，缩小故障停电范围和时间。随着社会经济的快速发展，人们对电力供应的可靠性要求越来越高。目前，配电网故障检测器的日常巡检方式仍然相对落后，主要采用装置式仪器、有源型在线故障定位系统和人工巡线的方式相配合的方法。

但这些设备大多需要有源动力做驱动，装置比较复杂，局限性多，选线只适用在小电流，很容易在高电压强电流环境下被击穿；同时受客观条件的限制，不同故障检测器的运行、设备、安防及环境监控系统监控的内容也不尽相同；而且由于故障检测器点多、面广，而供电企业配网运维人员的数量又严重不足，因此基层配网人员的劳动强度极高且很难保证对电网事故的及时探查与电网的安全维护；为解决上述问题，开发一种磁性荧光纳米复合材料及其制备方法和用途很有必要。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种磁性荧光纳米复合材料及其制备方法和用途，其磁性荧光纳米复合材料在线路短路后，能够瞬间感应磁场变化，有效增强故障检测采集系统探测灵敏度的同时提高显示器指示时间，极大地提高了故障检测效率，协助故障检测系统达到迅速、高效、智能检测和监控的目的；其合成方法更加简单环保，所需原材料种类少，毒性小，产生的废水少，适合工业化生产；其应用于故障指示器后，能够降低配网运维人员的工作强度，提高工作效率，协助配网运维人员及时探查电网事故，维护电网安全。

本发明的目的是这样实现的：第一方面，提供了一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）磁性纳米颗粒的制备：采用氯化铁和氯化亚铁经过共沉淀法制备出磁性Fe

（2）荧光纳米颗粒的制备：采用三种稀土离子经过水热法制备出La

（3）磁性荧光纳米复合材料的制备：用共混法将La

优选的磁性荧光纳米复合材料的制备方法，所述磁性Fe

步骤一，将氯化铁和氯化亚铁按比例加入去离子水中，加热，搅拌使其完全溶解，得到橘黄色的均一溶液；

步骤二，向溶液中加入氢氧化钠溶液或氨水，调节溶液的酸碱度；其中，氢氧化钠、氨水为沉淀剂，分别和氯化铁、氯化亚铁反应，生产氢氧化铁和氢氧化亚铁沉淀；

步骤三，向溶液中加入柠檬酸三钠，升温继续搅拌，然后过滤，过滤物用超纯水离心洗涤多次；其中，柠檬酸三钠中的羧基可与Fe

步骤四，将洗涤多次的过滤物高温干燥后得到磁性Fe

进一步优选的磁性荧光纳米复合材料的制备方法，所述步骤一中，加入氯化铁的质量为0.6～2.23g，氯化亚铁的质量为0.3～1.14g，去离子水的体积为30ml，加热搅拌温度为50～70℃，加热搅拌时间为20～40分钟；

所述步骤二中，溶液的酸碱度控制在9～11；

所述步骤三中，加入柠檬酸三钠的质量为0.2～0.3g，升温至70～90℃，加热搅拌50～70分钟；

所述步骤四中，高温干燥温度为110～130℃，高温干燥时间为2～3小时。

至此，本发明提供的化学共沉淀法制备纳米磁性Fe

Fe

优选的磁性荧光纳米复合材料的制备方法，所述氯化铁可以采用六水合氯化铁，所述氯化亚铁可以采用四水合氯化亚铁。

优选的磁性荧光纳米复合材料的制备方法，所述La

步骤一，按比例称取氧化镧和氧化铕，混合均匀后加入浓硝酸，加热使稀土氧化物溶解，蒸干掉多余的浓硝酸，得到白色粉末状稀土硝酸盐；

步骤二，将白色粉末状稀土硝酸盐用超纯水溶解，加入聚乙烯亚胺溶液，混合均匀后形成溶液A；其中，聚乙烯亚胺溶液为表面活性剂，利用表面活性剂的偶联作用和反应性，制备纳米颗粒；

步骤三，按比例称取钼酸钠，用超纯水溶解，形成溶液B，在磁力搅拌下，将溶液B迅速注入到溶液A中，向混合溶液中加入氨水，调节混合溶液的酸碱度，继续搅拌；其中，采用磁力搅拌是为了达到快速混合均匀的目的；

步骤四，将混合溶液转移至水热反应釜中，密封后在一定温度下反应一定时间，待反应釜冷却至室温后开封，将反应物离心分离，得到白色沉淀，用超纯水、无水乙醇各洗涤多次，将洗涤多次的沉淀物在恒温烘箱中充分干燥后得到La

进一步优选的磁性荧光纳米复合材料的制备方法，所述步骤一中，加入氧化镧的质量为0.3～1.14g，氧化铕的质量为0.2～0.53g，加热溶解温度为40～60℃，蒸干温度为80～90℃；

所述步骤二中，加入聚乙烯亚胺溶液的浓度为99%，加入聚乙烯亚胺溶液的体积为1～5ml；

所述步骤三中，加入钼酸钠的质量为1.21～3.63g，混合溶液的酸碱度控制在8～12，继续搅拌10～15分钟；

所述步骤四中，水热反应釜密封后的反应温度为140～170℃，反应时间为5～8小时，恒温干燥温度为60～80℃。

至此，本发明提供的水热法制备La

La

Eu

MoO

优选的磁性荧光纳米复合材料的制备方法，共混时，所述La

第二方面，提供了一种磁性荧光纳米复合材料，根据第一方面任一项所述的制备方法制备得到。

第三方面，提供了一种磁性荧光纳米复合材料的用途，将第二方面所述的磁性荧光纳米复合材料应用于电力检测领域的故障指示器中。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

（1）本发明的磁性荧光纳米复合材料在线路短路后，能够瞬间感应磁场变化，使得溶液中磁性红色粒子扰动、分散，使整个溶液快速显示出明显的红色，容易被识别，并增强显示器夜视显色功能，在有效增强故障检测采集系统探测灵敏度的同时提高显示器指示时间，极大地提高了故障检测效率，协助故障检测系统达到迅速、高效、智能检测和监控的目的；

（2）本发明采用共沉淀法合成磁性Fe

（3）本发明应用于故障指示器后，能够降低配网运维人员的工作强度，提高工作效率，协助配网运维人员及时探查电网事故，维护电网安全。

附图说明

图1是本发明的实施例1所得磁性荧光纳米复合材料的发光显色测试（通过365nm波长的激光器照射）结果图。

图2是本发明的实施例2所得各比例磁性荧光纳米复合材料的粒径测试结果图。

图3是本发明的实施例3所得各比例磁性荧光纳米复合材料的荧光强度测试结果图。

图4是本发明的实施例4所得磁性荧光纳米复合材料与纯磁性Fe

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步具体的说明。

实施例1

磁性Fe

La

磁性荧光纳米复合材料的制备：将上述所得La

实施例2

磁性Fe

La

磁性荧光纳米复合材料的制备：将上述所得La

实施例3

磁性Fe

La

磁性荧光纳米复合材料的制备：将上述所得La

实施例4

磁性Fe

La

磁性荧光纳米复合材料的制备：将上述所得La

如图1所示，随机抽取实施例1所得磁性荧光纳米复合材料进行发光显色测试（通过365nm波长的激光器照射）；通过对磁性荧光纳米复合材料的实际发光性能进行检测，该纳米颗粒可以发出明亮的荧光，可以实现监测功能。

如图2所示，随机抽取实施例2所得各比例磁性荧光纳米复合材料进行粒径测试；通过激光粒度仪分析了磁性荧光纳米复合材料的粒径，结果显示，该纳米颗粒具有纳米尺寸。

如图3所示，随机抽取实施例3所得各比例磁性荧光纳米复合材料进行荧光强度测试；通过荧光分光光度计表征了磁性荧光纳米复合材料的荧光性能（备注：图中位于最下方1:3和1:2的两条荧光曲线基本重合），该纳米颗粒具有较好的荧光强度，并且随着稀土荧光纳米颗粒的比例增加，荧光强度增加。

如图4所示，随机抽取实施例4所得磁性荧光纳米复合材料与纯磁性Fe

经过上述实施例验证可知，本发明采用氯化铁和氯化亚铁经过共沉淀法制备得到了具有良好磁性的四氧化三铁颗粒，随后利用三种稀土离子经过水热法合成荧光粒子，用共混法将磁性荧光纳米颗粒复合为一体，最后通过利用荧光、粒径和振动样品磁强计（VSM），以及用365nm波长的激光器进行照射，可以看到有较明显的红光，且具有较好的磁性，表面的荧光层较厚，荧光光度较强。

最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。