粉末测试样件及其制备模具组件和制备方法、测定催化剂的碳含量的方法

摘要

本发明涉及化工催化剂测试领域，公开了粉末测试样片及其制备模具和制备方法以及测定催化剂的碳含量的方法。该模具组件包括：同轴设置的压头、阴模、套筒和底座；其中，所述底座设置有凹槽，所述阴模为筒状，设置阴模的下部伸入所述凹槽，设置套筒放置于阴模的内部，设置压头伸入套筒的内部。本发明的模具组件无需辅助剂或包边材料，减少了测试过程中对光学仪器光谱室的污染；且不需要使用工具进行脱模，操作简单，使用简便；制备过程简单快速，整个制样过程只需要2‑3分钟，制样效率高；制得的粉末测试样件的测试面密实、平整，有效地消除了粒径效应和颗粒效应以及辅助剂对测试结果的影响，样件测得的反射比结果重复性好。

说明书

技术领域

本发明涉及化工催化剂测试领域，具体涉及粉末测试样件及其制备模具组件和制备方法以及测定催化剂的碳含量的方法。

背景技术

MTO反应系统的作用是在以SAPO-34分子筛为活性组分的催化剂作用下，将甲醇原料转化为以乙烯、丙烯、丁烯为主的反应产物。在甲醇制烯烃反应过程中，会在催化剂上生成少量的焦炭，焦炭既对催化剂的酸性造成影响，也对反应产物的扩散产生影响。将积炭后的催化剂在500-550℃的空气中再生后，催化剂就又恢复了其原有的结构参数。催化剂的碳含量是影响MTO甲醇转化率和低碳烯烃产品选择性的一项重要指标，因此，待生催化剂和再生催化剂的碳含量的控制是控制反应器内催化剂积炭含量的关键。快速准确地分析待生催化剂和再生催化剂的碳含量对MTO反应工艺具有指导性的意义，传统催化剂碳含量分析为高频感应红外吸收法，其分析速度慢，影响因素多，误差大。积分球的作用是将光通量测量转变为照度测量，进入积分球的光通量被球内表面多次漫反射后，在内表面形成均匀的照度，通过测量内表面照度，求得被测试样的反射光谱。该方法分析速度快，实用性高。该方法不仅适用于实验室条件，也同样适用于实际工业操作，为控制MTO生产过程中的催化剂碳含量提供可行解决方案。

目前在积分球紫外分光光度计测试方法中，待测样品的制备方法主要有：

1)CN101131355A公开了一种快速测定固体催化剂碳含量的方法，该方法利用紫外漫反射光谱法通过测定样品吸光度从而直接得到催化剂的碳含量，其待测样品的处理方法为将待测样品直接装入比色皿或者将待测样品与紫外漫反射用标准物均匀混合后测定，但该待测样品的处理方法存在样品比色皿正反面测定结果偏差大，粒径效应对结果影响很大的缺陷；

2)“积分球紫外分光光度计法测量MTO催化剂碳含量”(姜兴剑等.洁净煤技术[J],2016,22(02):47-49+53.)公开了在积分球紫外分光光度计测试方法中，待测样品的处理方法为将待测样品和湿糊精混合后制成圆型样片进行样品测试，该待测样品的处理方法需要严格控制湿糊精的加入量，加入量过多会干扰测试结果，过少试样会开裂，试样表面颗粒效应会影响结果的重复性。

而在粉末测试样片的制备方法中，CN104492896A公开了一种粉末衬底包边的压片装置及其使用方法，虽然该压片装置及压片方法克服了传统方法衬底包边材料二次装入造边过程较长，直接卸压时样片容易撕裂的缺点，但其待测样品压好后需要使用工具进行脱模，脱模后需要除去待测样片底部多余的包边料，且进行光学试验时，待测样片上的包边料容易掉粉末，污染光学仪器光谱室。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的催化剂碳含量测试结果准确性低、重复性差的问题，提供了粉末测试样片及其制备模具和制备方法以及测定催化剂的碳含量的方法。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种用于制备粉末测试样件的模具组件，该模具组件包括：同轴设置的压头、阴模、套筒和底座；

其中，所述底座设置有凹槽，所述阴模为筒状，设置阴模的下部伸入所述凹槽，设置套筒放置于阴模的内部，设置压头伸入套筒的内部。

本发明第二方面提供一种制备粉末测试样件的方法，该方法包括：

将阴模与底座连接，然后将套筒放置于所述阴模的内部，在所述套筒内放入粉末，再将所述粉末刮平，然后将压头伸入所述套筒的内部，加压，使所述粉末在套筒内成片后，取出压头，分离阴模与底座，取出内置有粉末片的套筒，即为具有至少一个与所述套筒的端部边缘平齐的测试面的粉末测试样件。

本发明第三方面提供一种由如上所述的方法制得的粉末测试样件，该粉末测试样件包括粉末片和套筒，所述粉末片设置在所述套筒的内部，并具有至少一个与所述套筒的端部边缘平齐的测试面。

本发明第四方面提供一种测定催化剂的碳含量的方法，所述方法包括：

(1)设置多个具有已知碳含量的样品，且不同的样品的碳含量不同，将多个所述样品分别制成粉末测试样件，并分别进行漫反射测定，得到波长对应的不同碳含量的反射比，将所述样品的碳含量和反射比进行回归计算，得到回归分析方程；

(2)将未知碳含量的催化剂制成粉末测试样件，并进行漫反射测定，得到所述催化剂的反射比，根据回归分析方程，得到所述催化剂的碳含量；

其中，所述粉末测试样件包括粉末片和套筒，所述粉末片设置在所述套筒的内部，并具有至少一个与所述套筒的端部边缘平齐的测试面；

所述粉末片由所述样品或所述催化剂制成；

所述样品和所述催化剂具有相同的性质。

本发明第五方面提供一种如上所述的方法在煤化工、甲醇制烯烃、石油化工或石油炼制行业中的应用。

通过上述技术方案，本发明具有如下优势：

(1)本发明的用于制备粉末测试样件的模具组件无需辅助剂或包边材料，减少了测试过程中对光学仪器光谱室的污染；且不需要使用工具进行脱模，操作简单，使用简便；

(2)本发明的制备粉末测试样件的方法制备过程简单快速，整个制样过程只需要2-3分钟，制样效率高；

(3)本发明制得的粉末测试样件的测试面密实、平整，有效地消除了粒径效应和颗粒效应以及辅助剂对测试结果的影响，样件测得的反射比结果重复性好，与碳含量结果拟合曲线后，测得碳含量结果重复性也好，满足煤化工、石油化工等领域工业生产对分析数据准确、及时的要求，可以快速、准确地指导甲醇制烯烃等装置生产监控与调整。

附图说明

图1为本发明一种优选的具体实施方式的用于制备粉末测试样件的模具组件的剖视图；

图2为图1中的模具组件的压头的剖视图；

图3为图1中的模具组件的内置有套筒的阴模的立体图；

图4为图1中的模具组件的套筒的立体图；

图5为图1中的模具组件的底座的立体图；

图6为本发明实施例1中待生催化剂不同碳含量和反射比的线性关系；

图7为本发明实施例2中待生催化剂不同碳含量和反射比的线性关系。

附图标记说明

1、压头 2、阴模 3、套筒

4、金属片 5、粉末 6、底座

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明第一方面提供一种用于制备粉末测试样件的模具组件，该模具组件包括：同轴设置的压头、阴模、套筒和底座；

其中，所述底座设置有凹槽，所述阴模为筒状，设置阴模的下部伸入所述凹槽，设置套筒放置于阴模的内部，设置压头伸入套筒的内部。

本发明一些实施方式中，所述套筒与所述压头之间为间隙配合；所述阴模与所述套筒之间为间隙配合；所述底座与所述阴模之间为间隙配合。

本发明一些实施方式中，为了提高粉末测试样件的测试面的密实度和平整度，优选地，所述压头包括头部和身部，所述头部和所述身部为同轴线的整体结构，所述身部与所述套筒之间为间隙配合。

优选地，所述身部分为上部和下部，所述上部和所述下部为同轴线的整体结构，所述上部与所述阴模之间为间隙配合，所述下部与所述套筒之间为间隙配合。

优选地，所述头部的外径大于所述阴模的内径。

优选地，所述身部的轴向长度不小于所述阴模的轴向长度。

本发明一些实施方式中，为了减少粉末测试样件制备过程中接触面之间的摩擦，提高测试面的平整度，优选地，所述身部的端面的粗糙度不大于6.3μm。

本发明一些实施方式中，所述阴模的下部的外壁设置有外螺纹，所述底座的凹槽的内壁设置有与所述外螺纹适配的内螺纹，所述底座与所述阴模之间为螺纹连接。

为了便于取出粉末测试样件，优选地，所述阴模的下部设置有位于所述外螺纹的下方的至少两个豁口。

本发明一些实施方式中，对所述套筒的筒腔的形状没有具体地限定，可以根据粉末测试样件的制样需求而进行改变，例如，所述筒腔的横截面的形状可以为圆形、三角形、正方形等等。

根据本发明的一种具体实施方式，所述筒腔的横截面的形状为圆形(即所述套筒为圆筒)，优选地，所述圆形的直径(即所述套筒的内径)为30-60mm。

本发明一些实施方式中，对所述套筒的轴向长度也没有具体地限定，可以根据实际需要进行设置，为了提高粉末测试样件的测试面的密实度和平整度，优选地，所述套筒的轴向长度不大于所述阴模的轴向长度；更优选地，所述套筒的轴向长度为5-10mm。

本发明一些实施方式中，优选地，所述底座的凹槽设置为圆柱形。

本发明一些实施方式中，优选地，所述模具组件还包括与所述套筒同轴设置的金属片，所述金属片与所述套筒之间为间隙配合。本发明中，所述金属片能避免压头与粉末的接触，可以防止粉末与压头之间的粘连，以便于使压头脱离套筒。

本发明一些实施方式中，为了减少粉末测试样件制备过程中接触面之间的摩擦，提高测试面的平整度，优选地，所述压头、底座和金属片与所述粉末接触的端面的粗糙度不大于6.3μm。

本发明一些实施方式中，为了提高粉末测试样件的测试面的平整度，优选地，所述压头、套筒和底座的材质为合金钢。

本发明一些实施方式中，所述用于制备粉末测试样件的模具组件无需辅助剂或包边材料，减少了测试过程中对光学仪器光谱室的污染；且不需要使用工具进行脱模，操作简单，使用简便。

以下结合附图对本发明的用于制备粉末测试样件的模具组件进行进一步的详细说明。

图1为本发明一种优选的具体实施方式的用于制备粉末测试样件的模具组件的剖视图，该模具组件包括：同轴设置的压头1、阴模2、套筒3和底座6；图2为所述压头1的剖视图；图3为所述阴模2的立体图，其内置有所述套筒3；图4为所述套筒3的立体图；图5为所述底座6的立体图。

其中，底座6设置有圆柱形凹槽，阴模2为圆筒状，设置阴模2的下部伸入底座6的圆柱形凹槽，设置套筒3放置于阴模2的内部，设置压头1伸入套筒3的内部。

套筒3与压头1之间为间隙配合；阴模2与套筒3之间为间隙配合；底座6与阴模2之间为间隙配合。

压头1包括头部和身部，所述身部分为上部和下部，所述头部、所述身部的上部和所述身部的下部三者为同轴线的整体结构，如图2所示，所述头部的外径大于所述阴模的内径；所述身部的轴向长度等于所述阴模的轴向长度；所述身部的端面的粗糙度不大于6.3μm；所述身部的上部与所述阴模2之间为间隙配合，所述身部的下部与套筒3之间为间隙配合。

阴模2的下部的外壁设置有外螺纹，如图3所示，底座6的圆柱形凹槽的内壁设置有与所述外螺纹适配的内螺纹，如图5所示，底座6与阴模2之间为螺纹连接；阴模2的下部还设置有位于所述外螺纹的下方的两个豁口，以便于从阴模2的底部取出粉末测试样件。

套筒3为圆筒，如图4所示，其内径为30-60mm，轴向长度为5-10mm。

优选情况下，所述模具组件还包括与套筒3同轴设置的金属片4，金属片4与套筒3之间为间隙配合。

压头1、底座6和金属片4与粉末5接触的端面的粗糙度不大于6.3μm；

压头1、套筒3和底座6的材质为合金钢。

本发明第二方面提供一种制备粉末测试样件的方法，该方法包括：

将阴模与底座连接，然后将套筒放置于所述阴模的内部，在所述套筒内放入粉末，再将所述粉末刮平，然后将压头伸入所述套筒的内部，加压，使所述粉末在套筒内成片后，取出压头，分离阴模与底座，取出内置有粉末片的套筒，得到具有至少一个与所述套筒的端部边缘平齐的测试面的粉末测试样件。

本发明中，上述方法获得的粉末测试样件的测试面与所述套筒的端部边缘在同一水平面上，即所述测试面不高于、也不低于所述套筒的端部边缘，且该测试面密实、平整，有效地消除了粒径效应和颗粒效应以及辅助剂对测试结果的影响，样件测得的反射比结果重复性好。

本发明一些实施方式中，所述粉末的平均粒径为10-200μm，优选为20-150μm，更优选为40-80μm。

为了提高粉末测试样件的测试面的密实度和平整度，优选地，所述粉末的装填量的高度小于10mm。

本发明一些实施方式中，对所述加压的条件和提供压力的装置没有特别地限定，可以根据实际需要控制合适的加压的条件，提供压力的装置可以为液压、气压压力提供装置，或者其他的压力提供装置。为了提高粉末测试样件的测试面的密实度和平整度，优选地，所述加压的条件包括：压力为150-200bar，时间为1-1.5min。

本发明一些实施方式中，优选地，所述制备粉末测试样件的方法还包括将所述粉末刮平后，在所述套筒内放置金属片的步骤。

本发明一些实施方式中，所述制备粉末测试样件的方法制备过程简单快速，整个制样过程只需要2-3分钟，制样效率高。

本发明第三方面提供一种由如上所述的方法制得的粉末测试样件，该粉末测试样件包括粉末片和套筒，所述粉末片设置在所述套筒的内部，并具有至少一个与所述套筒的端部边缘平齐的测试面。

本发明一些实施方式中，优选地，所述粉末测试样件还包括与所述套筒同轴设置的金属片，所述金属片设置在所述套筒的内部，并与所述粉末片的非测试面接触；所述粉末测试样件结构密实、表面更加平整，更适用于用作光学测试试验件。

本发明一些实施方式中，所述粉末测试样件由于具有至少一个与所述套筒的端部边缘平齐的测试面，且测试面密实、平整，有效地消除了粒径效应和颗粒效应以及辅助剂对测试结果的影响，测试结果准确性高、重复性好，适用于多种光学分析试验，例如催化剂的碳含量的测定、XRF测试试样件的元素含量等。

本发明第四方面提供一种测定催化剂的碳含量的方法，所述方法包括：

(1)设置多个具有已知碳含量的样品，且不同的样品的碳含量不同，将多个所述样品分别制成粉末测试样件，并分别进行漫反射测定，得到波长对应的不同碳含量的反射比，将所述样品的碳含量和反射比进行回归计算，得到回归分析方程；

(2)将未知碳含量的催化剂制成粉末测试样件，并进行漫反射测定，得到所述催化剂的反射比，根据回归分析方程，得到所述催化剂的碳含量；

其中，所述粉末测试样件包括粉末片和套筒，所述粉末片设置在所述套筒的内部，并具有至少一个与所述套筒的端部边缘平齐的测试面；

所述粉末片由所述样品或所述催化剂制成；

所述样品和所述催化剂具有相同的性质。

本发明一些实施方式中，可使用如上所述的模具组件或参照如上所述的制备粉末测试样件的方法，将多个所述样品或所述未知碳含量的催化剂分别制成粉末测试样件，此处将不再赘述。

本发明一些实施方式中，优选地，所述粉末测试样件还包括与所述套筒同轴设置的金属片，所述金属片设置在所述套筒的内部，并与所述粉末片的非测试面接触。

本发明一些实施方式中，用漫反射测定催化剂表面的碳含量时，直接对所述粉末测试样件进行测定，由于所述粉末测试样件的制备过程中无需辅助剂或包边材料，减少了测定过程中样件对光学仪器光谱室的污染，且制得的粉末测试样件的测试面密实、平整，有效地消除了粒径效应和颗粒效应以及辅助剂对测试结果的影响，样件测得的反射比结果重复性好，与碳含量结果拟合曲线后，测得碳含量结果重复性也好。

本发明一些实施方式中，所述性质包括：所述样品和所述催化剂的组成、结构、状态，以及参与的化学反应。具体地，所述样品和所述催化剂具有相同的性质是指所述样品和所述催化剂的组成、结构、状态，以及参与的化学反应相同。当所述样品和所述催化剂的组成、结构、状态相同，而化学反应不同时，所述用品和催化剂表面的碳含量不具有可比性；同理，当所述样品和所述催化剂的化学反应相同，组成、结构、状态不同时，也不具有可比性。

本发明一些实施方式中，优选地，所述催化剂为待生催化剂或再生催化剂。由于反应后和再生后，催化剂的碳的性质和含量等有一定的差别，因此，得到的回归分析方程是不同的；同一性质的催化剂经过不同反应过程后积碳，由催化剂的碳含量和反射比得到的回归分析方程也是不同的。

本发明一些实施方式中，优选地，所述催化剂用于循环流化反应，其待生后和再生后具有不同的回归分析方程。

本发明一些实施方式中，为了提高方法的准确性，优选地，所述样品和所述催化剂的平均粒径为10-200μm；为了进一步提高方法的准确性，更优选地，所述样品和所述催化剂的平均粒径为20-150μm，进一步优选为40-80μm。

本发明一些实施方式中，所述波长为400-700nm，例如可以为400nm、450nm、500nm、550nm、600nm、650nm、700nm以及这些点值中的任意两个所构成的范围内的任意值。为了进一步提高方法的准确性，优选地，所述波长为550-650nm。

本发明一些实施方式中，所述反射比为同一波长的反射比。为了进一步提高测试的准确性，优选地，所述反射比为同一波长的平均反射比。

根据本发明的一种具体实施方式，在步骤(1)中，将由多个性质相同、已知碳含量不同的样品制得的粉末测试样件在同一波长下进行漫反射测定，得到同一波长对应不同碳含量的反射比，将所述样品的碳含量和反射比进行回归计算，得到回归分析方程和判定系数R

根据本发明的一种优选的具体实施方式，在步骤(1)中，将由多个性质相同、已知碳含量不同的样品制得的粉末测试样件在同一波长下进行多次漫反射测定，得到同一波长对应不同碳含量的多个反射比，将所述样品的碳含量和平均反射比进行回归计算，得到回归分析方程和判定系数R

在回归分析方程中，判定系数R

本发明一些实施方式中，可以使用紫外分光光度计、色差仪等带积分球的漫反射仪器进行碳含量的测定，利用仪器中的积分球功能以及波长、反射比在工作软件可以控制显示的特点，可以方便地实现对已知碳含量、性质相同的样品进行反射率光谱测定，绘制所述样品的碳含量-反射比校准曲线，然后对所述催化剂进行反射光谱测定，通过查对校准曲线，得到所述催化剂表面碳含量。

为了进一步提高方法的准确性，优选地，所述样品和所述催化剂的反射比在紫外分光光度计中测定。所述测定包括：先使用硫酸钡标准样片校正紫外分光光度计，再测试所述样品和所述催化剂。优选地，所述样品和所述催化剂的测定条件相同。

本发明一些实施方式中，所述校正具体为：将两个硫酸钡标准样片分别放在测试窗口和参比窗口，点击校正零点，直至仪器显示反射比结果为100％。

本发明一些实施方式中，优选地，测试结束后，只需在仪器工作软件中调用测定所述催化剂在固定波长下的反射比数据，套入所述样品的校准曲线(样品碳含量-反射比)函数关系式中，即可得到催化剂表面的碳含量。

本发明一些实施方式中，优选地，测试过程中无需增加其他任何步骤和任何测试附件。

本发明第五方面提供一种如上所述的方法在煤化工、甲醇制烯烃、石油化工或石油炼制行业中的应用。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

以下实施例和对比例中使用的仪器有：Lambda 650S紫外分光光度计、LabtechLP-S-50压片机和购自南京固琦公司型号为GQ-HW5F的高频红外碳硫分析仪。

其中，紫外分光光度计的工作条件为：光谱波长范围为400-700nm，积分球内表反射系数＞98％，波长、反射率可控或可显示。

紫外分光光度计的测试步骤如下：

(1)预热：仪器开机预热半小时，然后进行仪器校正；

(2)校正：设置波长为600nm，将两个硫酸钡标准样片分别放在测试窗口和参比窗口，点击校正零点，仪器显示反射比结果为100％时校正成功；

(3)测试样品：分别将由多个性质相同、已知碳含量不同的样品制得的粉末测试样件放在测试窗口，点击测试样品按钮开始测样，待测试完毕，重复取样品测试，测定三次取平均值，记录每次反射比和平均反射比；

(4)绘制标准曲线：将所述样品的平均反射比和碳含量进行回归计算，得到回归分析方程；

(5)测试未知碳含量：将由性质相同、未知碳含量的催化剂制得的粉末测试样件放在测试窗口，重复步骤(3)，记录测定反射比，根据回归分析方程，得到所述催化剂的碳含量。

高频红外碳硫分析仪的工作条件为：氧气：压力为0.18MPa，气体流量为3.0-4.0L/min，样品量为0.2-0.5g，助熔剂为1.5-1.6g。

高频红外碳硫分析仪的测试步骤如下：

(1)开机和仪器工作站并设置仪器工作条件。

(2)将灼烧处理后的瓷坩埚放入电子天平，经过去皮后，称取所要测定的试样，样品量为0.2g，待读数稳定后在工作站中“输入质量”，再加入1.5g的助熔剂。

(3)点“升炉”使坩埚托下降，用坩埚钳将盛有试样的坩埚移至高频感应加热炉的坩埚托上，再点“升炉”将气路密封。

(4)再次确认仪器与工作站，若池电压中数字在跳动，且电压值在1.5-1.9V之间，重量数据显示正确，气缸信号值为绿色，表示条件具备可以测试。

(5)在工作站中点击“开始分析”，仪器自动进行分析。

(6)测试完成后，启动“升炉”使坩埚托下降，用坩埚钳夹取坩埚放于隔热平台。

实施例1

采用如图1所示的模具组件进行粉末测试样件的制备。

(1)从甲醇制烯烃生产装置中，在反应器下端取一系列已知碳含量的待生催化剂A1-A5(5.35wt％、6.59wt％、7.46wt％、7.85wt％、8.20wt％)，待生催化剂A1-A5的平均粒径约为60μm；将阴模与底座连接，然后将套筒放置于阴模的内部，分别在套筒内放入待生催化剂A1-A5，再将待生催化剂刮平后，在套筒内放置金属片，然后将压头伸入套筒的内部，加压至150bar并保持1.5min，使待生催化剂在套筒内成片后，卸压，取出压头，分离阴模与底座，取出内置有待生催化剂片和金属片的套筒，得到分别具有一个与套筒的端部边缘平齐的测试面的粉末测试样件S1-S5；

(2)分别将粉末测试样件S1-S5置于紫外分光光度计中，进行漫反射测定，各测定3次，分别记录600nm波长处的反射比，结果见表1。

表1

对待生催化剂的碳含量-反射比绘制标准曲线，得到线性回归方程和判定系数，如图6所示。

根据漫反射测定，对碳含量为5.35wt％、6.59wt％、7.46wt％的待生催化剂A1、A2和A3的标准样品进行反标，各测定6次，分别计算各标准样品测定值的相对标准偏差(RSD，％)，结果见表2。

表2

通过表2的结果可以看出，各标准样品的测定值均在标准值的范围内；精密度测试(n＝6)相对标准偏差小于0.20％，精密度高，验证了分析方法的正确性和准确性。

实施例2

采用如图1所示的模具组件进行粉末测试样件的制备。

(1)从甲醇制烯烃生产装置中，在反应器下端取一系列已知碳含量的待生催化剂A6-A10(1.48wt％、1.67wt％、1.80wt％、1.93wt％、2.37wt％)，待生催化剂A6-A10的平均粒径约为60μm；将阴模与底座连接，然后将套筒放置于阴模的内部，分别在套筒内放入待生催化剂A6-A10，再将待生催化剂刮平后，在套筒内放置金属片，然后将压头伸入套筒的内部，加压至150bar并保持1.5min，使待生催化剂在套筒内成片后，卸压，取出压头，分离阴模与底座，取出内置有待生催化剂片和金属片的套筒，得到分别具有一个与套筒的端部边缘平齐的测试面的粉末测试样件S6-S10；

(2)分别将粉末测试样件S6-S10置于紫外分光光度计中，进行漫反射测定，各测定3次，分别记录600nm波长处的反射比，结果见表3。

表3

对待生催化剂的碳含量-反射比绘制标准曲线，得到线性回归方程和判定系数，如图7所示。

根据漫反射测定，对碳含量为1.48wt％、1.67wt％、1.80wt％的待生催化剂A6、A7和A8的标准样品进行反标，各测定6次，分别计算各标准样品测定值的相对标准偏差(RSD，％)，结果见表4。

表4

通过表4的结果可以看出，各标准样品的测定值均在标准值的范围内；精密度测试(n＝6)相对标准偏差小于0.40％，精密度高，验证了分析方法的正确性和准确性。

对比例1

使用高频红外碳硫分析仪分别对实施例1的待生催化剂A1-A3进行碳含量的测定，并与实施例1的碳含量的测定结果进行比较，如表5所示。

表5

通过表5的结果可以看出，对比列1与实施例1的三组结果的相对误差都小于1％，说明本发明的测定催化剂的碳含量的方法的准确性较高。

对比例2

使用高频红外碳硫分析仪分别对实施例2的待生催化剂A6-A8进行碳含量的测定，并与实施例2的碳含量的测定结果进行比较，如表6所示。

表6

通过表6的结果可以看出，三组对比列2与实施例1的相对误差都小于2％，同样说明本发明的测定催化剂的碳含量的方法的准确性较高。

对比例3

按照实施例1的方法分别将待生催化剂A1-A3进行粉末测试样件的制备和碳含量的测定，不同的是，步骤(1)使用的模具组件中，将底座替换为如图2所示的压头，得到的粉末测试样件分别记为D1-D3；

其中，粉末测试样件D1-D3的测试面均与套筒的端部边缘不平齐。

分别将粉末测试样件D1-D3置于紫外分光光度计中，进行碳含量的测定，并与实施例1的碳含量的测定结果进行比较，如表7所示。

表7

通过表7的结果可以看出，采用本申请的模具组件制得的具有一个与套筒的端部边缘平齐的测试面的粉末测试样件，其碳含量的测定结果的准确性较高。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。