公开/公告号CN113214055A
专利类型发明专利
公开/公告日2021-08-06
原文格式PDF
申请/专利权人 宁夏华业精细化学科技有限公司;
申请/专利号CN202110545501.8
申请日2021-05-19
分类号C07C41/56(20060101);C07C41/58(20060101);C07C43/303(20060101);
代理机构11616 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司;
代理人叶似锦
地址 751000 宁夏回族自治区银川市宁东基地国际化工园区铁路专用线以北四号路以东
入库时间 2023-06-19 12:08:44
技术领域
本发明属于甲缩醛生产技术领域,具体是指一种甲缩醛生产工艺。
背景技术
甲缩醛,为微具气味的无色透明液体,能与多种试剂混合,是合成聚甲醛等的重要化工原料,在电子电器、运输、建筑领域、医药、农药和橡胶等行业得到广泛应用。甲缩醛作为一种环保型无笨溶剂,由于其具有的独特理化性能,即良好的溶解性、低沸点、与水相容性好,能广泛用于化妆品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、橡胶工业、油漆、油墨、鞋用胶粘剂、电子设备清洁剂、彩带配方、空气清新剂配方等产品中,今年来发展很快,尤其是在气雾剂领域展现了很好的应用发展前景。
近年来,在甲缩醛的生产工艺上一直沿用硫酸法,由于硫酸的腐蚀性非常强,导致设备的腐蚀非常严重。
发明内容
为了解决上述难题,本发明提供了一种连续的催化精馏法合成甲缩醛的生产工艺。
为了实现上述功能,本发明采取的技术方案如下:一种甲缩醛生产工艺,包括如下步骤:
1)将甲醇和甲醛装置生产的37%甲醛溶液按比例混合后送入加热器预热至65℃左右;打入装有催化剂的预反应器内,在65℃,0.5MPa下进行预反应;
2)反应完后将反应产物转入甲缩醛反应塔内,在110℃左右,0.035MPa下进行反应;
3)分段采出进入外挂反应器,在65℃,0.4MPa下进行反应,反应完毕后反应生成物重新回到甲缩醛反应塔内进行反应;
4)反应塔中生成的甲缩醛与甲醇、水及少量甲醛气体不断蒸出进入甲缩醛精馏塔底部;
5)反应塔底部的废水打入废水塔,在110℃,常压下在废水塔中进行精馏,顶部馏分甲醇、甲醛等重新进入反应塔进行反应,底部废水去进料预热器进行换热后外用;
6)反应塔顶的混合气体进入甲缩醛精馏塔进行分离,塔顶馏分为甲缩醛,经冷凝器冷凝后打入甲缩醛中间罐,经分析检验其纯度,合格送甲缩醛储罐,纯度低送回精馏塔雒续精馏。
进一步地,所述步骤1)中所述的催化剂为固体树脂催化剂。
本发明采取上述结构取得有益效果如下:本发明提供的一种甲缩醛生产工艺操作简单,采用连续的催化精馏法合成甲缩醛的工艺,以甲醇和甲醛为原料在40℃~65℃下反应生成甲缩醛。
附图说明
图1为本发明一种甲缩醛生产工艺的流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1所示,本发明一种甲缩醛生产工艺,包括如下步骤:
1)将甲醇和甲醛装置生产的37%甲醛溶液按比例混合后送入加热器预热至65℃左右;打入装有催化剂的预反应器内,在65℃,0.5MPa下进行预反应;
2)反应完后将反应产物转入甲缩醛反应塔内,在110℃左右,0.035MPa下进行反应;
3)分段采出进入外挂反应器,在65℃,0.4MPa下进行反应,反应完毕后反应生成物重新回到甲缩醛反应塔内进行反应;
4)反应塔中生成的甲缩醛与甲醇、水及少量甲醛气体不断蒸出进入甲缩醛精馏塔底部;
5)反应塔底部的废水打入废水塔,在110℃,常压下在废水塔中进行精馏,顶部馏分甲醇、甲醛等重新进入反应塔进行反应,底部废水去进料预热器进行换热后外用;
6)反应塔顶的混合气体进入甲缩醛精馏塔进行分离,塔顶馏分为甲缩醛,经冷凝器冷凝后打入甲缩醛中间罐,经分析检验其纯度,合格送甲缩醛储罐,纯度低送回精馏塔雒续精馏。
所述步骤1)中所述的催化剂为固体树脂催化剂。
本项目采用连续的催化精馏法合成甲缩醛的工艺。以甲醇和甲醛为原料在40℃~65℃下反应生成甲缩醛,其反应方程式如下所示。
2CHOH+CH20 CH3OCH2OCH3+H20
具体使用时,将甲醇和甲醛装置生产的37%甲醛溶液按比例混合后送入加热器预热至65℃左右;打入装有催化剂的预反应器内,在65℃,0.5MPa下进行预反应;反应完后将反应产物转入甲缩醛反应塔内,在110℃左右,0.035MPa下进行反应;分段采出进入外挂反应器,在65℃,0.4MPa下进行反应,反应完毕后反应生成物重新回到甲缩醛反应塔内进行反应;反应塔中生成的甲缩醛与甲醇、水及少量甲醛气体不断蒸出进入甲缩醛精馏塔底部;反应塔底部的废水打入废水塔,在110℃,常压下在废水塔中进行精馏,顶部馏分甲醇、甲醛等重新进入反应塔进行反应,底部废水去进料预热器进行换热后外用;反应塔顶的混合气体进入甲缩醛精馏塔进行分离,塔顶馏分为甲缩醛,经冷凝器冷凝后打入甲缩醛中间罐,经分析检验其纯度,合格送甲缩醛储罐,纯度低送回精馏塔雒续精馏。
以上对本发明及其实施方式进行了描述,这种描述没有限制性,附图中所示的也只是本发明的实施方式之一,实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示,在不脱离本发明创造宗旨的情况下,不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例,均应属于本发明的保护范围。
机译: 基于明胶甲缩醛树脂的弹性模压泡沫塑料生产工艺
机译: 一种具有光催化活性的自清洁涂层基质的生产工艺,一种具有光催化活性的涂层基质的生产工艺,一种制品,一种具有光催化活性涂层的玻璃(各种玻璃,薄片状玻璃和多层玻璃板)
机译: 一种连续生产甲缩醛的方法。