一种用于超高真空加热炉的测温装置和测温方法

摘要

本发明公开了一种用于超高真空加热炉的测温装置和测温方法，本发明的测温装置包括升降机构、测温机构和信号采集机构，其中，所述升降机构能够在竖直方向上进行升降运动，所述测温机构与所述升降机构连接并基于所述升降机构的升降运动而在竖直方向上移动；所述测温机构与内真空连通，所述测温机构的测温部件放置于所述内坩埚内并用于检测所述内坩埚内的温度；所述测温部件还与所述信号采集机构连接，所述信号采集机构用于采集并显示所述测温部件采集到的信号。本发明测温装置所得的温度数据可真实反映出内坩埚内部的温度；通过测得内坩埚内不同高度处的温度数据，还可得到内坩埚内的温度场分布，反映出内坩埚内部垂直方向上的实际温度分布。

说明书

技术领域

本发明涉及超高真空加热炉的温度监测技术领域，尤其涉及一种用于超高真空加热炉的测温装置和测温方法。

背景技术

超高真空加热炉与质谱仪联用，可用于测量样品中的稀有气体。图1示出了现有超高真空加热炉的结构示意图。如图1所示，超高真空加热炉的加热元件是一个包裹在钽坩埚1周围的电阻负载2，电阻负载2的材料为石墨，电阻负载2由一个低压大电流变压器供电升温，温度可从室温升至1800℃。钽坩埚1也称为外坩埚。外坩埚的外壁与石墨电阻负载2之间形成真空结构，称为外真空。外坩埚内放入钽钼材料制作而成的，直径为17mm，壁厚为1mm，底部密封的圆筒状坩埚。外坩埚内的圆筒状坩埚也称为内坩埚。内坩埚的外壁与外坩埚之间形成真空结构，称为内真空。内真空和外真空通过法兰盘上金属垫圈进行隔离，内真空为超高真空，具体为10

在进行实验时，将安放于超高真空加热炉上方玻璃树形结构3内的样品投入正下方加热炉内的内坩埚中。外坩埚外的石墨电阻负载2在外部控制下指定输出功率或目标温度来实现升温，真空中通过热辐射将外部热量传递给内坩埚中的样品。实验过程中，现有技术通过测量钽坩埚1底部的温度来监测内坩埚内部的温度。随着温度的升高，样品中的气体析出，进入纯化系统和磁性质谱仪，进而完成对稀有气体的测量工作。

申请人发现，现有技术中用于超高真空加热炉的测温装置至少存在如下缺陷：(1)现有技术中用于超高真空加热炉的测温装置为设置于超高真空炉的外部的第一热电偶4，通过第一热电偶4无限接近钽坩埚1的底部(不可直接接触，直接接触会影响第一热电偶4测量)来反映钽坩埚1底部的实时温度，因此，第一热电偶4测得的温度实际为钽坩埚1底部的温度，与内坩埚内部的实际温度存在差异，并不能真实反映出内坩埚内部的温度；(2)在进行实验时，玻璃树形结构3内放置多个样品，但是每次测量时，只能向内坩埚内投入一个样品，因此多个样品并不都位于内坩埚的底部，越晚投入的样品在内坩埚内分布的位置越高，而由于现有技术中第一热电偶4的位置固定，无法移动，测量的温度始终为钽坩埚1底部的温度，并不能真实反映出内坩埚内部垂直方向上的实际温度分布；(3)第一热电偶4采用的是钨铼热电偶，但该种热电偶在温度低于600℃的情况下，温度的线性度较差，准确度较低。

因此，对现有技术中的测温装置进行改进，提供一种可真实反映内坩埚内部垂直方向上温度分布的测温装置成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的其中一个目的是提出一种用于超高真空加热炉的测温装置和测温方法，解决了现有技术中热电偶测得的温度与内坩埚内部的实际温度存在差异以及现有技术中热电偶测得的温度并不能真实反映出内坩埚内部垂直方向上的实际温度分布的技术问题。本发明优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。

为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明用于超高真空加热炉的测温装置，包括升降机构、测温机构和信号采集机构，其中，所述升降机构能够在竖直方向上进行升降运动，所述测温机构与所述升降机构连接并基于所述升降机构的升降运动而在竖直方向上移动；所述测温机构与内真空连通，所述测温机构的测温部件放置于所述内坩埚内并用于检测所述内坩埚内的温度；所述测温部件还与所述信号采集机构连接，所述信号采集机构用于采集并显示所述测温部件采集到的信号。

根据一个优选实施方式，所述升降机构包括驱动装置、联轴器、调节螺杆和导向杆，其中，所述调节螺杆和所述导向杆安装于彼此平行的第一安装板和第二安装板上，所述调节螺杆和所述导向杆彼此平行设置，所述调节螺杆和所述导向杆固定于超高真空加热炉的顶部；所述第一安装板和所述第二安装板与所述测温装置固定连接，所述调节螺杆还通过所述联轴器与所述驱动装置连接，所述驱动装置用于驱动所述调节螺杆在竖直方向上移动并带动所述测温机构在竖直方向上移动。

根据一个优选实施方式，所述升降机构在竖直方向上移动的范围为0～50mm。

根据一个优选实施方式，所述测温机构包括金属波纹管、压紧螺母、氟橡胶密封件和第二热电偶，其中，所述金属波纹管的两端通过法兰与第一安装板和第二安装板固定连接并固定于超高真空加热炉的顶部；所述金属波纹管与所述内真空连通，所述第二热电偶安装于所述压紧螺母内并经所述金属波纹管伸入至所述内坩埚内用于检测所述内坩埚内的温度；所述压紧螺母靠近所述金属波纹管的一侧设置有氟橡胶密封件并使所述金属波纹管内保持真空环境。

根据一个优选实施方式，所述金属波纹管的内部为10

根据一个优选实施方式，在所述内坩埚内部的温度小于600℃时，所述第二热电偶为K型热电偶；在所述内坩埚内部的温度为600℃～1800℃时，所述第二热电偶为钨铼热电偶。

根据一个优选实施方式，所述测温机构还包括隔热组件和降温组件，所述隔热组件和所述降温组件分别设置于所述金属波纹管的下方和上方，并且所述隔热组件和所述降温组件还与所述金属波纹管和所述内真空连通，所述第二热电偶经所述降温组件、所述金属波纹管和所述隔热组件伸入至所述内坩埚内。

根据一个优选实施方式，所述隔热组件包括隔热片和圆管，其中，所述隔热片的数量为多个，多个所述隔热片彼此间隔并平行设置，所述隔热片还与所述金属波纹管彼此垂直，所述圆管与多个所述隔热片连接，并且所述圆管与所述金属波纹管和所述内真空连通。

根据一个优选实施方式，所述降温组件包括冷却水套，所述冷却水套为双层不锈钢水冷结构，所述冷却水套与所述金属波纹管和所述内真空连通，并且所述冷却水套上设置有用于供冷却循环水进出的入水口和出水口。

本发明用于超高真空加热炉的测温方法，其特征在于，所述方法通过本发明任一项技术方案所述的用于超高真空加热炉的测温装置实现，并且所述测温方法包括如下步骤：

将升降机构和测温机构安装于超高真空加热炉的顶部，测温机构的第二热电偶伸入至内坩埚内并用于检测所述内坩埚内底部的温度，获得第一温度数据；

升降机构的驱动装置驱动调节螺杆向上移动并带动第二热电偶向上移动，所述第二热电偶检测所述内坩埚内的温度并获得第二温度数据；

升降机构的驱动装置继续驱动调节螺杆向上移动并带动第二热电偶向上移动，所述第二热电偶检测所述内坩埚内的温度并获得第三温度数据；

按照与上述相同的方法，获得所述内坩埚内不同高度处的多个温度数据，并基于获得的多个温度数据和内坩埚高度建立温度曲线。

本发明用于超高真空加热炉的测温装置和测温方法至少具有如下有益技术效果：

本发明用于超高真空加热炉的测温装置，测温机构的测温部件放置于内坩埚内并用于检测内坩埚内的温度，所得的温度数据可真实反映出内坩埚内部的温度；另一方面，本发明用于超高真空加热炉的测温装置还包括升降机构，升降机构能够在竖直方向上进行升降运动，测温机构与升降机构连接并基于升降机构的升降运动而在竖直方向上移动，即通过升降机构的作用，可带动测温机构在竖直方向上移动，从而测得内坩埚内不同高度处的温度数据，从而得到内坩埚内的温度场分布，反映出内坩埚内部垂直方向上的实际温度分布。

本发明用于超高真空加热炉的测温方法，通过本发明任一项技术方案用于超高真空加热炉的测温装置可获得内坩埚内不同高度处的多个温度数据，基于获得的多个温度数据和内坩埚高度建立温度曲线，从而可得到内坩埚内的温度场分布，反映出内坩埚内部垂直方向上的实际温度分布。

即本发明用于超高真空加热炉的测温装置和测温方法，解决了现有技术中热电偶测得的温度与内坩埚内部的实际温度存在差异以及现有技术中热电偶测得的温度并不能真实反映出内坩埚内部垂直方向上的实际温度分布的问题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是现有超高真空加热炉的一个优选实施方式示意图；

图2是本发明测温装置一个优选实施方式的第一示意图；

图3是本发明测温装置一个优选实施方式的第二示意图；

图4是本发明测温装置一个优选实施方式的局部示意图；

图5是本发明金属波纹管与第一安装板和第二安装板连接的示意图。

图6是本发明第一安装板一个优选实施方式的示意图；

图7是本发明隔热组件一个优选实施方式的第一示意图；

图8是本发明隔热组件一个优选实施方式的第二示意图。

图中：1、钽坩埚；2、电阻负载；3、玻璃树形结构；4、第一热电偶；101、驱动装置；102、联轴器；103、调节螺杆；104、导向杆；105、第一安装板；106、第二安装板；201、金属波纹管；202、压紧螺母；203、氟橡胶密封件；204、法兰；205、隔热片；206、圆管；207、冷却水套。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

下面结合说明书附图2～8以及实施例1和2对本发明用于超高真空加热炉的测温装置和测温方法进行详细说明。

实施例1

本实施例对本发明用于超高真空加热炉的测温装置进行详细说明。

本实施例用于超高真空加热炉的测温装置，包括升降机构、测温机构和信号采集机构，如图2所示。优选的，升降机构能够在竖直方向上进行升降运动，测温机构与升降机构连接并基于升降机构的升降运动而在竖直方向上移动；测温机构与内真空连通，测温机构的测温部件放置于内坩埚内并用于检测内坩埚内的温度；测温部件还与信号采集机构连接，信号采集机构用于采集并显示测温部件采集到的信号。更优选的，信号采集机构为温控仪等装置，测温机构与温控仪连接，可通过温控仪控制调节和显示温度。温控仪可为现有技术中的设备。温控仪的温度控制精度为±3～5℃。

本实施例用于超高真空加热炉的测温装置，测温机构的测温部件放置于内坩埚内并用于检测内坩埚内的温度，所得的温度数据可真实反映出内坩埚内部的温度；另一方面，本实施例用于超高真空加热炉的测温装置还包括升降机构，升降机构能够在竖直方向上进行升降运动，测温机构与升降机构连接并基于升降机构的升降运动而在竖直方向上移动，即通过升降机构的作用，可带动测温机构在竖直方向上移动，从而测得内坩埚内不同高度处的温度数据，从而得到内坩埚内的温度场分布，反映出内坩埚内部垂直方向上的实际温度分布。即本实施例用于超高真空加热炉的测温装置，解决了现有技术中热电偶测得的温度与内坩埚内部的实际温度存在差异以及现有技术中热电偶测得的温度并不能真实反映出内坩埚内部垂直方向上的实际温度分布的问题。

根据一个优选实施方式，升降机构包括驱动装置101、联轴器102、调节螺杆103和导向杆104，如图2或图3所示。优选的，调节螺杆103和导向杆104安装于彼此平行的第一安装板105和第二安装板106上，调节螺杆103和导向杆104彼此平行设置，调节螺杆103和导向杆104固定于超高真空加热炉的顶部；第一安装板105和第二安装板106与测温装置固定连接，调节螺杆103还通过联轴器102与驱动装置101连接，驱动装置101用于驱动调节螺杆103在竖直方向上移动并带动测温机构在竖直方向上移动，如图2或如3所示。驱动装置101例如是步进电机，通过控制电源来调整步进电机的上升和下将。调节螺杆103可为现有技术中的结构。本实施例优选技术方案第一安装板105和第二安装板106与测温装置固定连接，驱动装置101驱动调节螺杆103在竖直方向上移动时，可带动测温机构在竖直方向上移动，以实现测温装置测量内坩埚内不同高度处的温度数据。另一方面，本实施例优选技术方案的升降机构还包括导向杆104，通过导向杆104可为测温机构在竖直方向上的移动提供导向作用，使测温机构与联轴器102和调节螺杆103可实现同步运动。

优选的，升降机构在竖直方向上移动的范围为0～50mm。本实施例优选技术方案的升降机构在竖直方向上移动的范围为0～50mm，即第二热电偶在竖直方向上移动的范围为0～50mm。由于内坩埚是直径为17mm，壁厚为1mm，高度为130mm的圆筒状坩埚，升降机构在竖直方向上移动的范围为0～50mm，可通过分步测试的方式测量整个内坩埚垂直方向上的温度分布。具体的，第一次安装时使第二热电偶接近内坩埚底部，测得内坩埚0～50mm高度位置的温度分布；第二次安装时，将第二热电偶的位置上移至内坩埚高度的50mm处后，测得内坩埚50～100mm高度位置的温度分布；以此类推，直至完成0～130mm位置的温度测量。

根据一个优选实施方式，测温机构包括金属波纹管201、压紧螺母202、氟橡胶密封件203和第二热电偶，如图2～5所示。优选的，金属波纹管201的两端通过法兰204与第一安装板105和第二安装板106固定连接并固定于超高真空加热炉的顶部；金属波纹管201与内真空连通，第二热电偶安装于压紧螺母202内并经金属波纹管201伸入至内坩埚内用于检测内坩埚内的温度；压紧螺母202靠近金属波纹管201的一侧设置有氟橡胶密封件203并使金属波纹管201内保持真空环境，如图2～5所示。更优选的，金属波纹管201的内部为10

优选的，在内坩埚内部的温度小于600℃时，第二热电偶为K型热电偶；在内坩埚内部的温度为600℃～1800℃时，第二热电偶为钨铼热电偶。基于内坩埚内部的温度，本实施例优选技术方案的第二热电偶选择不同的类型，将不同类型的热电偶配合使用，可以建立从室温到1800℃的准确温度曲线，解决了现有技术中第一热电偶4采用的是钨铼热电偶，但该种热电偶在温度低于600℃的情况下，温度的线性度较差，准确度较低的技术问题。具体的，在内坩埚内部的温度小于600℃时，第二热电偶选用K型热电偶，获得内坩埚在室温～600℃的温度曲线；在内坩埚内部的温度升至高于600℃时，将第二热电偶取出更换为钨铼热电偶，获得内坩埚在600～1800℃的温度曲线。

优选的，测温机构还包括隔热组件和降温组件，隔热组件和降温组件分别设置于金属波纹管201的下方和上方，并且隔热组件和降温组件还与金属波纹管201和内真空连通，第二热电偶经降温组件、金属波纹管201和隔热组件伸入至内坩埚内，如图2或图3所示。超高真空加热炉在高温阶段主要通过热辐射的方式传递热量，本实施例优选技术方案的测温机构在金属波纹管201下方设置隔热组件，通过隔热组件将测温机构与超高真空加热炉隔开，可阻断炉内高温热辐射对测温机构性能(如测温机构中采用氟橡胶密封的部分)造成的影响。本实施例优选技术方案的测温机构在金属波纹管201上方设置降温组件，通过降温组件的作用，可降低炉内高温热辐射对氟橡胶密封件203造成的影响，避免氟橡胶密封件203在高温时密封性能降低而引起内真空密封不严的情况。更优选的，本实施例优选技术方案的降温组件在高温情况下启用，如在内坩埚内部温度高于600℃时启用。

更优选的，隔热组件包括隔热片205和圆管206，如图7所示。隔热片205的数量为多个，多个隔热片205彼此间隔并平行设置，隔热片205还与金属波纹管201彼此垂直，圆管206与多个隔热片205连接，并且圆管206与金属波纹管201和内真空连通。多个隔热片205与圆管206通过焊接的方式连接。本实施例优选技术方案的隔热组件包括隔热片205和圆管206，通过隔热片205的作用，可起到隔绝高温热辐射的作用，通过圆管206的作用，不仅可将多个隔热片205连接，还可便于插入第二热电偶，降低内坩埚内的热辐射对第二热电偶的影响。本实施例优选技术方案隔热片205的数量为多个，例如5个，多个隔热片205彼此间隔并平行设置，可增强其隔热效果；圆管206的数量可为一根或多根，例如为3根；圆管206的高度为20～30mm，内径为3～5mm，材质为304不锈钢。

如图7或图8所示，隔热组件包括5个隔热片205和3根圆管206。优选的，隔热片205紧贴内坩埚的内壁。中间的圆管206的直径为3mm，壁厚为0.5mm，高度为21mm，该圆管206可用于抽取内坩埚底部的真空，从而可使内坩埚更快地达到超高真空，大大减少了等待抽真空的时间；两侧的圆管206的直径为5mm，壁厚为0.5mm，高度为21mm，该圆管206用于供第二热电偶穿过，不仅可有效隔离热干扰，还可防止第二热电偶的引线(第二热电偶的引线外有陶瓷包裹)与管壁接触发生短路。

更优选的，降温组件包括冷却水套207，冷却水套207为双层不锈钢水冷结构，冷却水套207与金属波纹管201和内真空连通，并且冷却水套207上设置有用于供冷却循环水进出的入水口和出水口，如图2或图3所示。本实施例优选技术方案的冷却水套207，通过冷却循环水的进入和流出，可起到降温的作用。

实施例2

本实施例对本发明用于超高真空加热炉的测温方法进行详细说明。

本实施例用于超高真空加热炉的测温方法，通过实施例1中任一项技术方案用于超高真空加热炉的测温装置实现。优选的，测温方法包括如下步骤：

S1：将升降机构和测温机构安装于超高真空加热炉的顶部，测温机构的第二热电偶伸入至内坩埚内并用于检测内坩埚内底部的温度，获得第一温度数据。

S2：升降机构的驱动装置101驱动调节螺杆103向上移动并带动第二热电偶向上移动，第二热电偶检测内坩埚内的温度并获得第二温度数据。

S3：升降机构的驱动装置101继续驱动调节螺杆103向上移动并带动第二热电偶向上移动，第二热电偶检测内坩埚内的温度并获得第三温度数据。

S4：按照与上述相同的方法，获得内坩埚内不同高度处的多个温度数据，并基于获得的多个温度数据和内坩埚高度建立温度曲线。

本实施例用于超高真空加热炉的测温方法，是在实验之前进行的，将超高真空加热炉的玻璃树形结构3取下后，将实施例1中任一技术方案的测温装置安装于超高真空加热炉的顶部，通过测量内坩埚内不同高度处的多个温度数据，可建立从室温到1800℃的准确温度曲线。

本实施例用于超高真空加热炉的测温方法，通过实施例1中任一项技术方案用于超高真空加热炉的测温装置可获得内坩埚内不同高度处的多个温度数据，基于获得的多个温度数据和内坩埚高度建立温度曲线，从而可得到内坩埚内的温度场分布，反映出内坩埚内部垂直方向上的实际温度分布。即本实施例用于超高真空加热炉的测温方法，解决了现有技术中热电偶测得的温度与内坩埚内部的实际温度存在差异以及现有技术中热电偶测得的温度并不能真实反映出内坩埚内部垂直方向上的实际温度分布的问题。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可视具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。