一种复合缓凝剂及其制备方法和其在磷酸铵镁水泥中的应用

摘要

本发明公开了一种复合缓凝剂及其制备方法和其在磷酸铵镁水泥中的应用，由A组分、B组分和C组分三组份组成，以重量份数计，包括以下组分：所述A组分为乙酸和/或乙酸铵2.5‑10份，所述B组分：亚硝酸盐1‑12份，硼砂25‑50份，十二水合磷酸氢二钠25‑40份；所述C组分为二性氧化物，二性氧化物6‑15份。所述复合缓凝剂在环境温度为30℃‑35℃时，能有效延缓磷酸铵镁水泥的凝结时间和减少早期水化放热量，添加所述复合缓凝剂，即可获得一种高性能磷酸铵镁水泥。本发明所述复合缓凝剂可使磷酸铵镁水泥浆体的3h、1d和28d抗折、抗压强度提高50%‑100%。本发明所述复合缓凝剂中不含氯离子，可扩大磷酸铵镁水泥基材料的使用范围。

说明书

技术领域

本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种复合缓凝剂及其制备方法和其在磷 酸铵镁水泥中的应用。

背景技术

磷酸镁水泥或称化学结合磷酸镁陶瓷,是一种快硬早强的胶凝材料,由重 烧氧化镁粉，磷酸盐、缓凝剂、掺合料、添加剂等制备而成,与水搅拌可以在较 短时间内凝结硬化形成类似烧结陶瓷的致密结构。由磷酸镁水泥作胶粘剂制备的 水泥基材料,具有高早强、低收缩、抗冻和盐冻、抗盐侵蚀能等优异性能。

磷酸镁水泥的水化反应实质上是一个以酸碱中和反应为基础的放热反应, 其反应速度较快，且集中释放出大量热量，结果使水泥体系的温度过高，一方面 会进一步加快整个体系的反应速度，造成凝结时间过短，不便施工等问题；另一 方面温度过高也会造成水泥基材料构件内外之间形成温度梯度，产生较大的温度 应力，导致混凝土产生裂缝，严重危害工程质量。因为这些缺陷，磷酸镁水泥长 期以来都未受到人们足够的重视和研究，而只是将其有限的应用于道路修补材料 等领域，这使它的优秀特性不能在更大的范围内得到发挥和利用。

依据所用的磷酸盐种类，可制备不同种类的磷酸镁水泥。目前主要有铵磷酸 盐制备的磷酸铵镁水泥和钾磷酸盐制备的磷酸钾镁水泥。在不采取控制措施的情 况下，这两种磷酸镁水泥都具有凝结时间短和水化热集中释放的特性，且磷酸铵 镁水泥的水化速度更快、早期水化放热量更大。

到目前为止，控制磷酸镁水泥浆体凝结时间和水化放热量的方法主要是：

一种方法是加入硼酸和硼酸盐、聚磷酸盐、碱式磷酸盐、水合硫酸盐和水合 磷酸盐等缓凝剂。上述缓凝剂能适当延缓磷酸镁水泥浆体的凝结时间和早期水化 放热量，但均无法改变磷酸镁水泥浆体水化反应时水化热集中释放的特点，且均 以降低硬化体的早期和后期强度为代价。其中的磷酸铵镁水泥由于酸碱反应放热 量更大，凝结时间和水化反应速度更难控制，环境温度在25℃左右时需掺不低 于10％的硼酸盐才能适量延缓凝结时间和水化反应速度，环境温度达到30℃或以 上时，上述缓凝剂即使掺量增加也无法有效控制磷酸铵镁水泥浆体的凝结时间和 早期水化放热量。

另一种方法是减小死烧氧化镁粉活性与细度。降低死烧氧化镁粉活性需要较 高的锻烧温度且很难控制,死烧氧化镁粉太粗会影响磷酸镁水泥浆体的流动性 和早期强度,且在环境温度较高时缓凝效果并不明显。

另外，提高磷酸镁水泥浆体中磷酸盐的含量或采用酸式磷酸盐和碱式磷酸盐 复合可适当延缓磷酸镁水泥浆体的凝结时间,但磷酸盐掺入较多时会增加磷酸 镁水泥的成本和降低磷酸镁水泥的强度及抗水性,且在环境温度较高时缓凝效 果不佳。

还有采用低温冷却水拌和磷酸镁水泥浆体来延缓磷酸镁水泥浆体的凝结时 间，但在环境温度较高时仅能延缓数分钟。

也有加入复合缓凝剂(硼砂、十二水合磷酸氢二钠和无机氯盐)，可有效延 缓磷酸钾镁水泥的凝结时间，且改变浆体水化反应时水化热集中释放为二阶段释 放，虽适当降低了早期强度，但后期强度有增长。可惜这种复合缓凝剂仅适用于 磷酸钾镁水泥浆体，对磷酸铵镁水泥浆体没有明显缓凝效果。

此外，在磷酸铵镁水泥中加入石墨烯和鳞片石墨，可降低磷酸铵镁水泥早期 放热量大的现象，但掺量少时缓凝和水化热降低效果不明显，需掺量达到水泥总 量的5％以上才有一定的缓凝和水化热降低效果,而石墨烯的价格极其昂贵 (800-1000元/kg),掺量大时会提高磷酸铵镁水泥的成本。

磷酸铵镁水泥浆体的水化反应速度与环境温度密切相关，环境温度提高会使 浆体的凝结时间大大缩短，水化速度明显提高，现有的缓凝技术在超过30℃的 环境温度下效果均不明显。作为一种主要在室外露天环境使用的材料，这一缺陷 限制了其在南方地区和夏季的使用。

发明内容

本发明所述复合缓凝剂解决了已有磷酸铵镁水泥浆体缓凝技术中高温环境 下缓凝效果有限、早期水化热集中释放、以降低后期强度为代价、缓凝成份掺量 较高的问题。

本发明所述复合缓凝剂在掺入传统缓凝剂硼砂和十二水合磷酸氢二钠的基 础上，通过掺二性氧化物、亚硝酸盐和乙酸和/或乙酸铵组成的复合缓凝剂并调 整其配合比及掺量，可在环境温度为30℃-35℃时，将磷酸铵镁水泥浆体的凝结 时间控制在20分钟～60分钟范围内，基本满足施工操作要求，复合缓凝剂还有 效降低了磷酸铵镁水泥浆体水化初期的总水化放热量。

本发明所述复合缓凝剂在环境温度为30℃-35℃时，能有效延缓磷酸铵镁水 泥的凝结时间和减少早期水化放热量，添加本复合缓凝剂，即可获得一种高性能 磷酸铵镁水泥。本发明所述复合缓凝剂可使磷酸铵镁水泥浆体的3h、1d和28d 抗折、抗压强度提高50％-100％。本发明所述复合缓凝剂中不含氯离子，可扩大 磷酸铵镁水泥基材料的使用范围。

本发明所述复合缓凝剂，由A组分、B组分和C组分三组份组成，以重量份 数计，包括以下组分：

所述A组分：

乙酸和/或乙酸铵 2.5-10份，

所述B组分：

亚硝酸盐 1-12份，

硼砂 25-50份，

十二水合磷酸氢二钠 25-40份；

所述C组分为二性氧化物，

二性氧化物 6-15份；

且所述乙酸和/或乙酸铵、亚硝酸盐和二性氧化物的三者之间的质量比符合(2.5-10)：(1-12)：(6-15)；

所述二性氧化物选自氧化锌和/或氧化铝，所述二性氧化物的纯度 ≧92.0wt％，粒径10-20μm。

所述亚硝酸盐选自亚硝酸钠和/或亚硝酸钙；所述亚硝酸盐的纯度 ≧98.0wt％，粒径180-220μm。

所述乙酸为冰乙酸，是为工业级无色液体。

所述乙酸铵为白色晶体，粒径180-220μm。

本发明所述复合缓凝剂的制备方法：混合亚硝酸盐、硼砂、十二水合磷酸氢 二钠获得B组分，与A组分和C组分分别储存即得本发明所述复合缓凝剂。

本发明所述复合缓凝剂的应用，是应用于磷酸铵镁水泥，获得磷酸铵镁水泥 浆体。

本发明所述复合缓凝剂的应用方法，是将B组分加水与磷酸铵镁水泥的酸组 分磷酸盐混合，所述C组分与磷酸铵镁水泥的碱组分混合，所述磷酸铵镁水泥的 碱组分包括死烧氧化镁和矿物掺合料，使用时掺入A组分和水，即得所述磷酸铵 镁水泥浆体。

所述死烧氧化镁与矿物掺合料的质量比为：70-90％：10-30％，所述矿物掺合 料的组成为：粉煤灰、硅灰和偏高岭土。

所述磷酸铵镁水泥浆体的原料组成如下：

本发明所述磷酸铵镁水泥浆体的制备方法，包括如下步骤：

1)将缓凝剂A组分与水混合，获得反应液。

2)将缓凝剂B组分与磷酸铵镁水泥的磷酸盐组分混合，将缓凝剂C组分与 磷酸铵镁水泥的碱组分混合；

3)用反应液混合步骤2)所得混合物，即得所述磷酸铵镁水泥浆体。

所述磷酸铵镁水泥获得水泥浆体的制备方法，具体包括如下步骤

具体的，在自然环境条件下(30℃-35℃，40％-70％相对湿度)按如下步骤操 作：

(1)将乙酸和/或乙酸铵加入水中配成反应液。

(2)将亚硝酸盐、硼砂、十二水合磷酸氢二钠和磷酸二氢铵按照一定比例 混合均匀，制成酸组份。

(3)酸组份加入反应液中，充分搅拌，得到均匀的酸组份混合溶液。

(4)将二性氧化物加入磷酸铵镁水泥的碱组份中得到碱组份混合料。

(5)将碱组份混合料加入酸组份混合溶液中，搅拌5-8min，使浆体均匀 混合并释放出气体；得到所述磷酸铵镁水泥浆体。

本发明所述复合缓凝剂在高温环境下(30℃-35℃)可有效调节磷酸铵镁水 泥浆体的凝结时间,通过调节本发明所述缓凝剂中二性氧化物、亚硝酸盐、乙酸 和/或乙酸铵的配合比和掺量，可有效控制磷酸铵镁水泥浆体的凝结时间在20 分钟-60分钟的范围内,解决了传统缓凝剂在高温环境下缓凝效果有限和可操 作性差等问题。掺本发明所述缓凝剂的磷酸铵镁水泥浆体的3h、1d和28d 抗折、抗压强度可提高50％-100％。本发明所述复合缓凝剂中不含氯离子，可扩 大磷酸铵镁水泥基材料的使用范围。

附图说明：

图1：磷酸铵镁水泥浆体(M0-M4)的水化温度曲线。

图2：磷酸铵镁水泥浆体(M1、M5、M6)的水化温度曲线。

图3磷酸铵镁水泥浆体(M1、M7、M8)的水化温度曲线。

图4：磷酸铵镁水泥浆体(M7、M9、M10)在不同环境温度下的水化温度曲 线。

图5磷酸铵镁水泥浆体(M00-M06)的水化温度曲线。

具体实施方式：

实施例组1：一种缓凝剂及其制备方法和其在磷酸铵镁水泥中的应用

环境温度30℃，具体步骤如下：

(1)将规定量的A组份，乙酸或乙酸铵，占磷酸铵镁水泥碱组份质量比见 表1，加入规定量水，水胶比0.11，配成反应液，若未掺A组份，此步骤改为直 接用水作为反应液。

(2)亚硝酸钠、硼砂、十二水合磷酸氢二钠，占磷酸铵镁水泥碱组份质量 比见表2，将B组份和磷酸二氢铵按照一定比例混合均匀，制成酸组份；磷酸二 氢铵占磷酸铵镁水泥碱组份质量比的25％。

(3)酸组份加入反应液中，充分搅拌，得到均匀的酸组份混合溶液。

(4)将C组份，即氧化锌和/或氧化铝，其占磷酸铵镁水泥碱组份质量比见 表2；加入磷酸铵镁水泥的碱组份(死烧氧化镁+矿物掺合料，死烧氧化镁和矿 物掺合料的质量比为90：10)中得到碱组份混合料。

(5)将碱组份混合料加入酸组份混合溶液中，搅拌5min，使浆体均匀混 合并释放出气体。得到磷酸铵镁水泥浆体(M0、M1、M2、M3、M4)。

所配制磷酸铵镁水泥浆体的初凝时间、最高水化温度和3h、1d、28d抗折、 抗压强度见表1。

表1磷酸铵镁水泥浆体(M0-M4)的初凝时间、最高水化温度和强度*

备注*：CH代表乙酸、NHCH代表乙酸铵、NB代表硼砂、NA代表十二水合磷酸氢二钠、NANO代表亚硝酸钠、CANO代表亚硝酸钙。磷酸铵镁水泥浆体的凝结时间和强度测试分别参GB/T1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》和GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》进行，其中磷酸铵镁水泥浆体强度试件成型、凝结时间和水化温度的测试环境温度为30℃。

表1中的数据说明：对比例M0(缓凝剂仅用B组份中的硼砂和十二水合磷 酸氢二钠)初凝时间为仅为12min；

在增加A组份乙酸、B组份中增加了亚硝酸钠、增加C组份氧化锌后，磷酸 铵镁水泥浆体(M1)的初凝时间，较对比例(M0)延长8min,且3h、1d和28d 强度均增加；

在增加A组份乙酸铵、B组份中增加了亚硝酸钠、增加C组份氧化锌后，磷 酸铵镁水泥浆体(M2)的初凝时间，较对比例(M0)延长7min,且3h、1d和 28d强度均增加；

在增加A组份乙酸的含量、B组份中增加了亚硝酸钠的含量、增加C组份氧 化锌的含量后，磷酸铵镁水泥浆体(M3)的初凝时间，较对比例(M0)延长18min， 且3h、1d和28d强度均明显增加，M3的初凝时间较M2(复合缓凝剂组成相同， 但部份成份含量减少)延长11min，1d和28d强度均明显增加。M4的初凝时间 较M3(复合缓凝剂组成中C组份氧化锌改为氧化铝)缩短8min，1d和28d强 度略减。

含不同缓凝组份的磷酸铵镁水泥浆体早期水化温度曲线如附图1所示:在复 合缓凝剂中增加了A组份乙酸或乙酸铵、B组份亚硝酸钠、C组份氧化锌或氧化 铝后，且复合缓凝剂中乙酸、亚磷酸钠和氧化锌的含量变化后，磷酸铵镁水泥浆 体(M1-M4)达到最高温度的时间均较对比例(M0)推迟，且最高水化温度(见 表1)均较对比例(M0)降低。

实施例组2：一种缓凝剂及其制备方法和其在磷酸铵镁水泥中的应用；

环境温度30℃，具体步骤如下：

(1)将规定量的A组份(乙酸，占磷酸铵镁水泥碱组份质量比见表3)加 入规定量水(水胶比0.11)中配成反应液。

(2)将B组份(亚硝酸钠或亚硝酸钙、硼砂、十二水合磷酸氢二钠，占磷 酸铵镁水泥碱组份质量比见表2)和磷酸二氢铵(占磷酸铵镁水泥碱组份质量比 的25％)按照一定比例混合均匀，制成酸组份。

(3)酸组份加入反应液中，充分搅拌，得到均匀的酸组份混合溶液。

(4)将C组份(氧化锌，占磷酸铵镁水泥碱组份质量比见表2)加入磷酸 铵镁水泥的碱组份(死烧氧化镁+矿物掺合料，死烧氧化镁和矿物掺合料的质量 比为90：10)中得到碱组份混合料。

(5)将碱组份混合料加入酸组份混合溶液中，搅拌5min，使浆体均匀混 合并释放出气体。得到磷酸铵镁水泥浆体(M1、M5、M6)。所配制磷酸铵镁水泥 浆体的初凝时间、最高水化温度和3h、1d、28d抗折、抗压强度见表2。

表2磷酸铵镁水泥浆体(M1、M5、M6)的初凝时间、最高水化温度和强度*

备注*：CH代表乙酸、NB代表硼砂、NA代表十二水合磷酸氢二钠、NANO代表亚硝酸钠、 CANO代表亚硝酸钙。磷酸铵镁水泥浆体的凝结时间和强度测试分别参GB/T1346-2011《水泥 标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》和GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方 法》进行，其中磷酸铵镁水泥浆体强度试件成型、凝结时间和水化温度的测试环境温度为 30℃。

表2说明：在保持复合缓凝剂总掺量不变、A组份乙酸掺量不变的前提下， 减少B组份中亚硝酸钠的含量、增加C组份氧化锌的含量后，磷酸铵镁水泥浆体 (M5)的初凝时间，较实施例(M1)延长18min,且3h强度略增、1d和28d强度 明显增加。

在保持复合缓凝剂总掺量不变、A组份乙酸掺量不变的前提下，减少B组份 中亚硝酸钙的含量、增加C组份氧化锌的含量后，磷酸铵镁水泥浆体(M6)的初 凝时间，较实施例(M1)延长9min,且3h强度略增、1d和28d强度明显增加。

含不同缓凝组份的磷酸铵镁水泥浆体早期水化温度曲线如附图2所示:在保 持复合缓凝剂总掺量不变、A组份乙酸掺量不变的前提下，减少B组份中亚硝酸 钠或亚硝酸钙的含量、增加C组份氧化锌的含量后，磷酸铵镁水泥浆体(M5、M6) 达到最高温度的时间均较实施例(M1)推迟，且最高水化温度(见表3)均较实 施例(M1)降低。

实施例组3：一种缓凝剂及其制备方法和其在磷酸铵镁水泥中的应用

环境温度30℃，具体步骤如下：

(1)将规定量的A组份(乙酸或乙酸铵，占磷酸铵镁水泥碱组份质量比见 表4)加入规定量水(水胶比0.11)中配成反应液。

(2)将B组份(亚硝酸钠、硼砂、十二水合磷酸氢二钠，占磷酸铵镁水泥 碱组份质量比见表4)和磷酸二氢铵(占磷酸铵镁水泥碱组份质量比的25％)按 照一定比例混合均匀，制成酸组份。

(3)酸组份加入反应液中，充分搅拌，得到均匀的酸组份混合溶液。

(4)将C组份(氧化锌，占磷酸铵镁水泥碱组份质量比见表3)加入磷酸 铵镁水泥的碱组份(死烧氧化镁+矿物掺合料，死烧氧化镁和矿物掺合料的质量 比为90：10)中得到碱组份混合料。

(5)将碱组份混合料加入酸组份混合溶液中，搅拌5min，使浆体均匀混 合并释放出气体。得到磷酸铵镁水泥浆体(M1、M7、M8)。所配制磷酸铵镁水泥 浆体的初凝时间、最高水化温度和3h、1d、28d抗折、抗压强度见表3。

表3磷酸铵镁水泥浆体(M1、M7、M8)的初凝时间、最高水化温度和强度*

备注*：CH代表乙酸、NHCH代表乙酸铵、NB代表硼砂、NA代表十二水合磷酸氢二钠、NANO代表亚硝酸钠。磷酸铵镁水泥浆体的凝结时间和强度测试分别参GB/T1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》和GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》进行，其中磷酸铵镁水泥浆体强度试件成型、凝结时间和水化温度的测试环境温度为30℃。

表3说明：在保持复合缓凝剂中B和C组份组成种类和掺量不变的前提下、 增加A组份乙酸的含量后，磷酸铵镁水泥浆体(M7)的初凝时间，较实施例(M1) 延长6min,且3h强度略增、1d和28d强度明显增加。

在保持复合缓凝剂中B和C组份组成种类和掺量不变的前提下、增加A组份 乙酸铵的含量后，磷酸铵镁水泥浆体(M8)的初凝时间，较实施例(M1)延长3 min,且3h、1d强度略增，28d强度明显增加。

含不同缓凝组份的磷酸铵镁水泥浆体早期水化温度曲线如附图3所示:在保 持复合缓凝剂中B和C组份组成种类和掺量不变的前提下、增加A组份乙酸或乙 酸铵的含量后，磷酸铵镁水泥浆体(M7、M8)达到最高温度的时间均较实施例(M1) 推迟，且最高水化温度均较实施例(M1)降低(见表3)。

实施例组4：一种缓凝剂及其制备方法和其在磷酸铵镁水泥中的应用，

环境温度：30℃和35℃，具体步骤如下：

(1)将规定量的A组份(乙酸，占磷酸铵镁水泥碱组份质量比见表5)加 入规定量水(水胶比0.11)中配成反应液。

(2)将B组份(亚硝酸钠、硼砂、十二水合磷酸氢二钠，占磷酸铵镁水泥 碱组份质量比见表5)和磷酸二氢铵(占磷酸铵镁水泥碱组份质量比的25％)按 照一定比例混合均匀，制成酸组份。

(3)酸组份加入反应液中，充分搅拌，得到均匀的酸组份混合溶液。

(4)将C组份(氧化锌，占磷酸铵镁水泥碱组份质量比见表5)加入磷酸 铵镁水泥的碱组份(死烧氧化镁+矿物掺合料，死烧氧化镁和矿物掺合料的质量 比为90：10)中得到碱组份混合料。

(5)将碱组份混合料加入酸组份混合溶液中，搅拌5min，使浆体均匀混 合并释放出气体。得到磷酸铵镁水泥浆体(M7、M9、M10)。所配制磷酸铵镁水泥 浆体的初凝时间、最高水化温度和3h、1d、28d抗折、抗压强度见表4。

表4磷酸铵镁水泥浆体(M7、M9、M00)的初凝时间、最高水化温度和强度*

备注*：CH代表乙酸、NHCH代表乙酸铵、NB代表硼砂、NA代表十二水合磷酸氢二钠、NANO 代表亚硝酸钠。磷酸铵镁水泥浆体的凝结时间和强度测试分别参GB/T1346-2011《水泥标准 稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》和GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》 进行，其中磷酸铵镁水泥浆体强度试件成型、凝结时间和水化温度的测试环境温度为30℃ 和35℃。

表4中的数据说明：在保持磷酸铵镁水泥浆体配合比不变的前提下，随着环 境温度从30℃提高到35℃，磷酸铵镁水泥浆体(M7)的初凝时间明显缩短、1d 和28d强度明显降低。

在保持复合缓凝剂中B和C组份组成种类和掺量不变的前提下、增加A组份 乙酸的含量后，磷酸铵镁水泥浆体(M9)的初凝时间，较实施例(M7，35℃)延 长7min,3h强度略增，1d和28d强度明显增加。

在保持复合缓凝剂组成种类和总掺量不变的前提下、降低B组份中亚硝酸钠 的含量，提高C组份中氧化锌的含量后，磷酸铵镁水泥浆体(M10)的初凝时间， 较实施例(M9)延长5min,且1d和28d强度明显增加。

含不同缓凝组份的磷酸铵镁水泥浆体在不同环境温度(30℃、35℃)下的 早期水化温度曲线如附图4所示:随着环境温度从30℃提高到35℃，磷酸铵镁 水泥浆体(M7)的水化速度明显加快，最高温度提高近20℃。在复合缓凝剂中 增加A组份冰乙酸的含量，在35℃环境温度下，磷酸铵镁水泥浆体(M9)的水 化速度明显减慢，最高温度降低约15℃。在保持复合缓凝剂组成种类和总掺量 不变的前提下、降低B组份中亚硝酸钠的含量，提高C组份中氧化锌的含量后， 磷酸铵镁水泥浆体(M10)的水化速度明显减慢，最高温度降低约10℃。

对照例：所述复合缓凝剂的制备方法，具体步骤如下：

(1)环境温度为30℃，将规定量的A组份，乙酸或乙酸铵，占磷酸铵镁 水泥碱组份质量比见表5，按水胶比0.10加入规定量水中配成反应液(若未掺A 组份，此步骤改为直接用水作为反应液。

(2)将占磷酸铵镁水泥碱组份质量比的29％的磷酸二氢铵和B组份按照比 例混合均匀，制成酸组份；B组分各组成及配比以及占磷酸铵镁水泥碱组份的质 量比见表5。

(3)酸组份加入反应液中，充分搅拌，得到均匀的酸组份混合溶液。

(4)将C组份加入磷酸铵镁水泥的碱组份中得到碱组份混合料；C组分占 磷酸铵镁水泥碱组份质量比见表5；碱组分为死烧氧化镁+矿物掺合料，且死烧 氧化镁和矿物掺合料的质量比为90：10。

(5)将碱组份混合料加入酸组份混合溶液中，搅拌5min，使浆体均匀混 合并释放出气体，得到磷酸铵镁水泥浆体(M00、M01、M02、M03、M04、M05、M06)。 所配制磷酸铵镁水泥浆体的初凝时间、最高水化温度和3h、1d、28d抗折、抗压 强度见表5。

表5磷酸铵镁水泥浆体(M00-M06)的初凝时间、最高水化温度和强度*

备注*：CH代表乙酸、NHCH代表乙酸铵、NB代表硼砂、NA代表十二水合磷酸氢二钠、NANO代表亚硝酸钠、CANO代表亚硝酸钙。磷酸铵镁水泥浆体的凝结时间和强度测试分别参GB/T1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》和GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》进行，其中磷酸铵镁水泥浆体强度试件成型、凝结时间和水化温度的测试环境温度为30℃。

表5说明：对比例M00(缓凝剂仅用B组份中的硼砂和十二水合磷酸氢二钠) 初凝时间仅为9min；

在增加A组份乙酸后，磷酸铵镁水泥浆体(M01)的初凝时间，较对比例(M00) 延长4min,且1d和28d强度略增；

在增加A组份乙酸铵后，磷酸铵镁水泥浆体(M02)的初凝时间，较对比例 (M00)延长2min,且3h、1d和28d强度略增；

在B组份中分别增加了亚硝酸钠和亚硝酸钙后，磷酸铵镁水泥浆体(M03和 M04)的初凝时间，较对比例(M00)延长1min,且3h、1d和28d强度略增；

在增加C组份氧化铝后，磷酸铵镁水泥浆体(M05)的初凝时间，较对比例 (M00)延长4min,且1d和28d强度略增，

在增加C组份氧化锌后，磷酸铵镁水泥浆体(M06)的初凝时间，较对比例 (M00)延长5min,且1d和28d强度略增。

含不同缓凝组份的磷酸铵镁水泥浆体的早期水化温度曲线如附图1所示:在 复合缓凝剂中分别增加了A组份乙酸和乙酸铵、B组份亚硝酸钠和亚硝酸钙、C 组份氧化铝和氧化锌后，磷酸铵镁水泥浆体(M01-M06)达到最高温度的时间均 较对比例(M00)推迟，且最高水化温度(见表1)均较对比例(M00)降低。