一种硫氧镁水泥基吸波材料及其制备方法

摘要

本发明的一种硫氧镁水泥基吸波材料及其制备方法，该水泥基吸波材料重量份配比为：轻烧氧化镁粉65～75份，吸波材料基体15～25份，七水硫酸镁10～20份，白云石细粉0.1～1份，改性剂0.1～1份，硅灰0.1～1份，早强剂0.1～1份；其中，吸波材料基体包括组分为，按质量比，石墨粉：铁氧体粉末＝(1～2)：1。本发明在原料涉及上充分利用硫氧镁水泥基，铁氧体，石墨协调作用，充分发挥三者的协同作用，以获得优异的吸波材料，保留原有轻质高强基础上，达到吸波效果，绿色环保且性能高效。

说明书

技术领域：

本发明属于吸波材料技术领域，具体涉及一种硫氧镁水泥基吸波材料及其制备方法。

背景技术：

吸波材料，是指吸收或者大幅减弱其表面接收到的电磁波能量，从而减少电磁波的干扰的一类材料，在工程应用上，除要求吸波材料在较宽频带内对电磁波具有较高的吸收率，还要求其具有质量轻，耐热，耐湿，耐高温，抗腐蚀等性能。随着科学技术的发展，电磁波辐射对环境的影响日益增大。在机场航班因电磁波干扰无法起飞而误点；在医院，移动电话等会干扰各种电子诊疗仪器的正常使用，因此，在治理电磁污染，寻求一种新型的建筑材料基体，已经需要提上日程。

按吸波材料的损耗机制分类，可分为电阻性损耗，电介质损耗，磁损耗三大类，新型水泥基吸波材料是在保证其力学性能的同时，兼具电磁波吸收功能，例如工事、党政指挥机关等建筑物中的应用。

目前对于吸波材料来说，公开号为CN201811359353.5的中国专利公开了增强型吸波材料结构体，该方法制备的产品性能具有多层结构，具有良好的散热性能的同时还具有良好的吸波性，解决平板吸波材料在低频时反射率不足的问题，但结构较为复杂且制备工艺繁琐。

公开号为CN106380626A的中国专利公开了一种宽频吸波材料及其制备方法，该方法制备的产品能够控制各层的厚度和调节内部结构和微粒分布，以满足预计的电磁特性要求，实现吸波材料的宽频吸波性能和屏蔽材料的可设计性，实现了吸波材料空间结构一体化制造。

发明内容：

本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种硫氧镁水泥基吸波材料及其制备方法，以针对在常规建材领域行业内，发挥吸波材料的工艺特征，实现良好的材料之间的相互联动，减少电磁波污染，保证日常生活的健康有序的发展。该工艺在水泥基基础上，加复合改性剂和吸波材料，硫氧镁水泥基体材料在养护过程中，整体基体中会出现对应的结合水和自由水的释放，在内部形成微型孔隙，在内部形成致密且均匀的小孔，与加入的吸波材料基体结构，共同增加电磁波经过后的内部消耗，对应的通过增加自身材料及其结构优势，使其达到电介质损耗，磁损耗双重消耗电磁波污染的吸波效果。保留原有轻质高强基础上，达到吸波效果。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种硫氧镁水泥基吸波材料，包括原料及重量份配比为：轻烧氧化镁粉65～75份，吸波材料基体15～25份，七水硫酸镁10～20份，白云石细粉0.1～1份，改性剂0.1～1份，硅灰0.1～1份，早强剂0.1～1份；其中，所述的吸波材料基体包括组分为，按质量比，石墨粉：铁氧体粉末＝(1～2)：1。

所述的轻烧氧化镁粉为菱镁矿经700℃～900℃煅烧得到的，其中氧化镁含量为75％～90％，氧化钙含量0.5％～3％，二氧化硅含量0.5％～7％，氧化镁活性为80％～90％。

所述的改性剂为分析纯级柠檬酸、水杨酸、苹果酸或磷酸中的任一种或任两种及以上组合。

所述的石墨粉和铁氧体粉末的微粒直径均为10μm～70μm；

所述的早强剂为氯化钠、氯化铝、三乙醇胺或甲酸钙中的任一种或任两种及以上组合。

所述的白云石细粉为工业级原料，粒度在50～200目之间。

所述的七水硫酸镁符合HG/T2680～2009工业硫酸镁Ⅰ类一等品要求，纯度在99.5％以上。

按质量比，所述的轻烧氧化镁粉：七水硫酸镁＝(4～6)：1。

所述的硫氧镁水泥基吸波材料28d的抗压强度为40～46Mpa，抗折强度为10～15Mpa，在8.2GHz～12.4GHz内均为有效带宽，电磁屏蔽在34.5dB/5cm～40.5dB/5cm，其中最小反射率出现在10.5～11.5GHz，反射率达到-24～-18dB。

一种硫氧镁水泥基吸波材料的制备方法，具体操作步骤如下：

(1)溶液预配置：按硫氧镁水泥基吸波材料包括组分及质量百分含量轻烧氧化镁粉65～75份，吸波材料基体15～25份，七水硫酸镁10～20份，白云石细粉0.1～1份，改性剂0.1～1份，硅灰0.1～1份，早强剂0.1～1份；其中，所述的吸波材料基体包括组分及质量配比为，石墨粉：铁氧体粉末＝(1～2)：1，备料；将七水硫酸镁放入混合机中，迅速向混合机中加入水分，均匀混合后，静置1～3小时，获得处理后溶液；

(2)吸波基体材料预混：向处理后溶液中加入吸波材料基体，经超声波分散介质仪将吸波材料基体均匀分散于处理后溶液中，获得预混料；

(3)干料预混：将氧化镁粉、白云石细粉、改性剂和早强剂，搅拌均匀，获得干混料。

(4)搅拌混合：向干混料中加入预混料，搅拌均匀，获得浆液；

(5)浇注成型与脱模养护：将浆液浇注入模具成型后，将模具放到湿度为70％±5％，温度为25℃～28℃的条件下养护24h后，进行脱模，将脱模后的试样在20℃-25℃中自然养护至相应龄期，制得硫氧镁水泥基吸波材料。

所述的步骤(1)中，水加入质量为15～25份。

所述的步骤(1)中，搅拌以均匀混合，搅拌时间为1～3分钟。

所述的步骤(3)中，搅拌操作在水泥砂浆搅拌机中进行，搅拌机转速为70～120转/分钟，搅拌时间为1～3分钟。

所述的步骤(4)中，搅拌转速为100～160转/分钟，搅拌时间为6～8min。

所述的步骤(5)中，模具尺寸为300mm*300mm*50mm。

所述的步骤(5)中，硫氧镁水泥基吸波材料内部结构相为针柱状517相。

本发明的有益效果：

1本发明的硫氧镁水泥基材料，通过添加少量改性剂及其他物料添加剂，充分改善硫氧镁水泥的物理性能，内部产生针柱状517相，使其生长于结构表面和内部孔径中，当石墨和铁氧体以吸波剂的形式添加到其中时，其分善于内部基体中，更好的发挥协同作用，一面利用其硫氧镁水泥的优良特性，在此基础上还可以发挥吸波基体的协同作用，从而达到对应的在保证强度的同时，发挥优异的吸波性能。

2通过添加吸波剂和透波剂的形式，在改性剂的作用下，通过一定的配合比，使其整体的硫氧镁基体发挥透波作用，在对应的协调机理作用下，与相应的现有的吸波材料协同作用下，磁损耗型吸收剂依靠磁滞损耗和剩余损耗等极化机制衰减吸收电磁波，电损耗、磁损耗均使用有磁性金属粉，更好的为整体效果服务，更容易完善水泥基吸波材料的制备工艺，优化生产结构，降低生产成本。

3本发明通过利用硫氧镁水泥基，铁氧体，石墨共同作用，在对应的较小范围内，充分发挥三者的协同作用，利用改性剂改变内部机体结构，更好的利用硫氧镁水泥基的内部晶体结构的同时，处理好对应的吸波材料的电磁反应效果，达到优良的电磁屏蔽效应。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

下面结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明，但本发明的保护范围不受具体的实施例所限制，以权利要求书为准。另外，以不违背本发明技术方案的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将落入本发明的权利要求范围内。

以下实施例采用的铁氧体粉末具体成分为磁性四氧化三铁。

实施例1

一种硫氧镁水泥基吸波材料及其制备方法是由以下组分按下述重量份制成的：

72份轻烧氧化镁粉，10份石墨粉，5份铁氧体粉末，12份七水硫酸镁，0.2份白云石细粉，0.2份柠檬酸，0.1份硅灰，0.1份苹果酸，0.35份硅灰，0.13份甲酸钙，0.02份氯化铝。

所述轻烧氧化镁的为经过700℃～900℃煅烧得到的处理得到的，且平均粒径在50-200目。

所述的改性剂、其早强剂均为工业级标准，物质含量要求在≥99.5％。

所述的吸波材料基体，要求为微粒直径为325目，纯度≥99.85％。

一种硫氧镁水泥基吸波材料及其制备方法制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：

(1)溶液预配置，称取对应配方量的七水硫酸镁放入混合机中，将20份的水迅速加入混合机中，均匀混合，搅拌时间为2分钟后静置2小时；

(2)吸波基体材料预混，称取对应配方量的混合吸波材料基体放入(1)所述处理后溶液中，经超声波分散介质仪将吸波材料均匀分散于溶液中。

(3)干料预混，称取全部配方量的氧化镁粉、白云石细粉、改性剂和早强剂，放入转速为120转/分钟的水泥砂浆搅拌机进行干混，搅拌时间为3分钟；

(4)搅拌混合，向步骤3)中混合好的外加剂中倒入步骤2)中预混好的物料，以100转/分钟的速度搅拌8分钟，混合成质地均匀的浆液；

(5)浇注成型，将步骤4)混合的浆液浇注入定制模具(300mm*300mm*50mm)中制备试样，测试吸波性能：将步骤4)混合的浆液浇注入定制模具(40mm*40cm*160mm)中制备试样，测试常规物理性能。

(6)脱模养护，浇注成型后将模具放到湿度为70％±5％，温度为25℃～28℃的条件下养护24小时后，进行脱模，将脱模后的试样在20℃～25℃中自然养护至相应龄期。

本实施例制备出的硫氧镁水泥基吸波材料内部结构相为针柱状517相，28d的抗压强度在45.2Mpa，抗折强度在11.2Mpa，在8.2GHz-12.4GHz上，电磁屏蔽在34.5dB/5cm，其中最小反射率出现在11.25GHz，反射率可达到-24dB。

实施例2

一种硫氧镁水泥基吸波材料，由以下组分按下述重量份制成的：

68份轻烧氧化镁粉，9份石墨粉，6份铁氧体粉末，16份七水硫酸镁，0.3份白云石细粉，0.1份柠檬酸，0.15份苹果酸，0.22份硅灰，0.14份甲酸钙，0.09份氯化铝。

本实施例硫氧镁水泥基吸波材料制备方法步骤同实施例1，制备出的硫氧镁水泥基吸波材料内部结构相为针柱状517相，28d的抗压强度在40.3Mpa抗折强度在10.8Mpa，在8.2GHz-12.4GHz上，电磁屏蔽在40dB/5cm，其中最小反射率出现在10.85GHz，反射率可达到-18dB。

实施例3

一种硫氧镁水泥基吸波材料，由以下组分按下述重量份制成的：70份轻烧氧化镁粉，8份石墨粉，8份铁氧体粉末，13份七水硫酸镁，0.21份白云石细粉，0.23份柠檬酸，0.27份水杨酸，0.22份硅灰，0.12份三乙醇胺，0.06份氯化钠。

本实施例硫氧镁水泥基吸波材料制备方法步骤同实施例1，制备出的硫氧镁水泥基吸波材料内部结构相为针柱状517相，28d的抗压强度在45.2Mpa抗折强度在11.2Mpa，在8.2GHz-12.4GHz上，电磁屏蔽在36.5dB/5cm，其中最小反射率出现在11.02GHz，反射率可达到-22dB。

实施例4

一种硫氧镁水泥基吸波材料，由以下组分按下述重量份制成的：65份轻烧氧化镁粉，10.5份石墨粉，6份铁氧体粉末，15份七水硫酸镁，0.91份白云石细粉，0.23份柠檬酸，0.57份水杨酸，0.69份硅灰，0.34份三乙醇胺，0.66份氯化钠。

本实施例硫氧镁水泥基吸波材料制备方法步骤同实施例1，制备出的硫氧镁水泥基吸波材料内部结构相为针柱状517相，28d的抗压强度在40.2Mpa抗折强度在14.2Mpa，在8.2GHz-12.4GHz上，电磁屏蔽在37.5dB/5cm，其中最小反射率出现在10.75GHz，反射率可达到-20dB。

实施例5

一种硫氧镁水泥基吸波材料，由以下组分按下述重量份制成的：67份轻烧氧化镁粉，10份石墨粉，8份铁氧体粉末，12份七水硫酸镁，0.41份白云石细粉，0.23份柠檬酸，0.57份水杨酸，0.69份硅灰，0.34份三乙醇胺，0.66份氯化钠。

本实施例硫氧镁水泥基吸波材料制备方法步骤同实施例1，制备出的硫氧镁水泥基吸波材料内部结构相为针柱状517相，28d的抗压强度在44.9Mpa抗折强度在13.2Mpa，在8.2GHz-12.4GHz上，电磁屏蔽在40.5dB/5cm，其中最小反射率出现在10.95GHz，反射率可达到-23dB。

对比例1

同实施例3，区别在于，将70份轻烧氧化镁粉和13份七水硫酸镁替换为83份普通硅酸盐水泥，其他均同。

70份轻烧氧化镁粉，8份石墨粉，8份铁氧体粉末，13份七水硫酸镁，0.21份白云石细粉，0.23份柠檬酸，0.27份水杨酸，0.22份硅灰，0.12份三乙醇胺，0.06份氯化钠。

具体制备过程如实例3，经检测，制备出的水泥基吸波材料28d的抗压强度在32.2Mpa，抗折强度在8.3Mpa，在8.2GHz-12.4GHz上，电磁屏蔽在15.5dB/5cm，其中最小反射率出现在9.4GHz，反射率可达到-5dB。

对比例2

同实施例3，区别在于，将石墨粉替换为等量氧化石墨烯，其他均同。

具体制备过程如实例3，经检测，制备出的水泥基吸波材料28d的抗压强度在48.2Mpa，在8.2GHz-12.4GHz上，电磁屏蔽在13.5dB/5cm，其中最小反射率出现在11.35GHz，反射率仅可达到-12dB，深入分析原因在于，缺少铁氧体的协助作用不能良好的发挥整体的三元联动体系。

对比例3

同实施例3，区别在于，铁氧体12份，石墨4份，其他均同；

具体制备过程如实例3，经检测，制备出的水泥基吸波材料28d的抗压强度在48.2Mpa，在8.2GHz-12.4GHz上，电磁屏蔽在27.9dB/5cm，其中最小反射率出现在9.35GHz，反射率仅可达到-9dB。原因是缺少石墨的协助作用，不能良好的发挥整体的三元联动体系。

对比例4

同实施例3，区别在于，轻烧氧化镁粉为60份，七水硫酸镁为23份，其他均同。

具体制备过程如实例3，经检测，制备出的水泥基吸波材料内部结构相为针柱状318相，28d的抗压强度在25.2Mpa抗折强度在6.2Mpa，在8.2GHz-12.4GHz上，电磁屏蔽在16.5dB/5cm，其中最小反射率出现在11.25GHz，反射率可达到-6dB。

结构检测分析发现，因改变对应的轻烧氧化镁粉和七水硫酸镁的质量比从而导致整体的配合比变化使其镁水泥基的配合比发生变化，整体产生不同于517相的318相，不能发挥良好的协同作用，导致强度降低，屏蔽效果也降低。

最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。