一种用于粘胶纤维生产中产生的压榨废碱液中的半纤维素的高效提取溶剂的制备方法

摘要

本发明涉及用于粘胶纤维生产中产生的压榨废碱液中的半纤维素的高效提取溶剂的制备方法，属于化学工程应用领域。粘胶纤维生产产生的废碱液很有经济价值，若能实现分离，则碱可以循环利用，半纤维素可以用来生产糠醛等高附加值的产品，市场潜力巨大。本发明的主创人员已经发明了实现上述废碱液的全循环利用、同时实现半纤维素分离及增值利用的生产方法和生产工艺，但在生产过程中需要有机溶剂，一些基础研究中一般使用乙醇，但是用量过大，溶剂与碱液基本需要3‑4：1的体积比，直接影响了经济效益。本发明是一种高效溶剂，溶剂与碱液基本需要1.5‑2：1的体积比，大大减少了溶剂用量，可实现经济效益倍增。

说明书

技术领域

本发明涉及用于粘胶纤维生产中产生的压榨废碱液中的半纤维素的高效提取溶剂的制备方法，属于化学工程应用领域。

背景技术

粘胶纤维是我国化纤行业中的重要品种，我国的粘胶纤维产量占世界总产量的60%左右，目前已经达到每年400万吨左右，并且随着需求增加而不断增加。在粘胶制备过程中，普遍使用氢氧化钠水溶液对棉浆泊或者木浆泊浸泡，然后进行压榨分离，除去浆泊中的半纤维素，得到比较纯净的、容易化学加工的纤维素。当碱液中溶解的半纤维素和纤维素（降解物）浓度达到一定程度，碱液就必须更换，否则将会影响粘胶纤维的产品质量。

粘胶纤维生产过程中产生的废碱液很有经济价值，其中NaOH含量可高达２4０ｇ／Ｌ，半纤维素及纤维素降解产物（HCD）浓度高达35g/L。若能实现分离，则碱可以循环利用，HCD可以用来生产糠醛、木糖、低聚木糖、医药浩食品中间体等等高附加值的产品，市场潜力巨大。由于半纤维素是由不同单糖基组成的复合多糖，分子量较小，结构复杂，同时废碱液的NaOH含量较高，采用常规工艺很难回收处理。目前我国主要采用透析工艺和膜分离工艺来净化回收废碱液，但透析工艺回收碱液效率低下，用水量大，占地面积大，已逐步淘汰。相对而言，膜分离方法成本低，效果好，正在得到推广应用。但是，膜分离方法实际上是半纤维素在碱水溶液中的浓缩过程，它并不能使废碱液完全彻底地回收并得到循环利用，至少有30—50%废碱液还要用传统方法处理。

本发明的主创人员已经发明了实现上述废碱液的全循环利用、同时实现HCD分离及增值利用的生产方法和生产工艺，并申请了相关专利（申请号为2011510451500.1的“一种废碱液回收利用方法”发明专利、已经授权专利ZL 201520554929.9“一种废碱液回收系统装置”）。在生产过程中半纤维素的分离需要有机溶剂，一些基础研究中一般使用乙醇，但是用量过大，溶剂与碱液基本需要3-4：1的体积比，直接影响了经济效益。本发明是一种高效溶剂，溶剂与碱液基本需要1.5-2：1的体积比，大大减少了溶剂用量，实现经济效益倍增。

发明内容

本发明涉及一种用于粘胶纤维生产中产生的压榨废碱液中的半纤维素的高效提取溶剂的制备方法，主要是调配几种溶剂的混合比例，达到从废碱液中高效提取半纤维素的生产目的，大大减少溶剂的用量，成倍提高经济效益。

本发明提出的用于粘胶纤维生产中产生的压榨废碱液中的半纤维素的高效提取溶剂的制备方法，包括以下步骤：

1、用烧杯以500ml定容，加入乙醇300--400ml，再加入甲醇30--60ml，混合均匀，静置20分钟；

2、在步骤1的溶剂中加入20--40ml异丙醇，混合均匀，静置20分钟；

3、在步骤2的溶剂中加入20--40ml丙酮，混合均匀，静置20分钟；

4、在步骤3的溶剂中加入10--20ml三乙醇胺，混合均匀，静置20分钟；

5、在步骤3的溶剂中加入20--40ml氯仿，混合均匀，静置20分钟。

按照以上步骤制取的溶剂是经过大量实验取得的高效溶剂，专门用于提取粘胶纤维生产中产生的压榨废碱液中的半纤维素，在实际应用中根据废碱液的具体成分，可以做适当的比例调整。

具体实施方式

实施例1

首先，用烧杯以500ml定容，加入乙醇400ml，再加入甲醇30ml，混合均匀，静置20分钟；然后，再加入20ml异丙醇，混合均匀，静置20分钟；再加入20ml丙酮，混合均匀，静置20分钟；再加入10ml三乙醇胺，混合均匀，静置20分钟；最后，加入20ml氯仿，混合均匀，静置20分钟。所得的高效溶剂与碱液可以达到2：1的体积比，可以用于半纤维素含量较高、纤维素分解物较高的废碱液。

实施例2

首先，用烧杯以500ml定容，加入乙醇350ml，再加入甲醇50ml，混合均匀，静置20分钟；然后，再加入30ml异丙醇，混合均匀，静置20分钟；再加入30ml丙酮，混合均匀，静置20分钟；再加入15ml三乙醇胺，混合均匀，静置20分钟；最后，加入25ml氯仿，混合均匀，静置20分钟。所得的高效溶剂与碱液可以达到1.7：1的体积比，可以用于半纤维素含量较高、纤维素分解物较低的废碱液。

实施例3

首先，用烧杯以500ml定容，加入乙醇300ml，再加入甲醇60ml，混合均匀，静置20分钟；然后，再加入40ml异丙醇，混合均匀，静置20分钟；再加入40ml丙酮，混合均匀，静置20分钟；再加入20ml三乙醇胺，混合均匀，静置20分钟；最后，加入40ml氯仿，混合均匀，静置20分钟。所得的高效溶剂与碱液可以达到1.5：1的体积比，可以用于半纤维素含量较低、纤维素分解物较低的废碱液。