技术领域
本发明属于检测方法;尤其涉及一种氧化铁粉氯离子含量的检测方法。
背景技术
我国是世界磁性材料生产的第一大国,对氧化铁粉的需求量也最大,国内磁性材料企业生产所需的氧化铁粉多数来源于钢铁企业,生产方法都是喷雾焙烧法(鲁斯纳法),这样就会导致氧化铁粉中有一定量含量的氯离子。氯离子不仅影响磁性材料的性能和使用并且会腐蚀生产设备。
因此,氧化铁粉中氯离子的含量检测是氧化铁粉质量的重要检测项目之一。目前,氧化铁粉中氯离子的检测主要采用滴定法、原子吸收法和离子选择电极法等。其中原子吸收法由于仪器设备较为复杂昂贵,不利于推广利用;滴定法受人为主观影响较大,其重现性和可靠性有待提高。
本发明的离子选择电极法操作快速、简单,能满足现场测试要求的特点。此外氧化铁粉的检测量很大,每天需要检测300个样品,所以采用离子选择电极法。
发明内容
本发明提供了一种氧化铁粉氯离子含量的检测方法,该检测方法采用氯离子检测仪和氯离子选择性电极来检测氧化铁中的氯离子,其检测方法简单方便,效率高,灵敏度较高,重现性好,且不使用硝酸银、铬酸银或硫氰酸汞等毒性较大的重金属离子,减少有毒废液的产生。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案实现:
一种氧化铁粉氯离子含量的检测方法,所述方法包括:
1)标准曲线的制备:称取经150~200℃干燥后的氯化钠固体,分别配制出2-3种氯离子浓度的标准溶液,标准溶液氯离子浓度取值范围为10mg/L-50mg/L,然后将复合氯离子电极分别插入配制好的标准溶液中,并把标准溶液的已知浓度对应输入氯离子检测仪中,得到标准曲线;
2)待测样品的配置:称取氧化铁粉放入烧杯中,并倒入去离子水,用超声波震动,得到待检测样品;
3)氯离子含量检测:将复合氯离子电极插入检测样品中,根据步骤1)得到的标准曲线,氯离子测定仪就会显示氯离子的浓度;
4)氯离子含量计算:氯离子占氧化铁粉质量百分比=步骤3)中得到的氯离子浓度÷步骤2)的氧化铁粉浓度×100%。
上述步骤2)中,超声波震动的时间不低于15分钟。
检测过程中室内温度保持在20-30℃。
与现有的技术相比,本发明的有益效果是:
1)本发明所提供的一种氧化铁粉中氯离子快速检测方法,氯离子检测仪和氯离子选择电极来检测氧化铁粉中的氯离子,其检测方法简单方便,灵敏度较高,重现性好,且不使用硝酸银、铬酸银或硫氰酸汞等毒性较大的重金属离子,减少有毒废液的产生。
2)本发明所提供的一种氧化铁粉中氯离子快速检测方法,其检测方法检测效率高,一名检测人员2个小时能检测150个样品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明方案做进一步详细描述,下述说明仅是为了解释本发明,并不对其内容进行限定。
实施例1:
一种氧化铁粉氯离子含量的检测方法,所述方法包括:
1)标准曲线的制备:称取150~200℃干燥后的氯化钠固体,分别配制氯离子浓度为10mg/L,20mg/L和50mg/L的三种标准溶液,将复合氯离子电极分别插入三种标准溶液当中,并把三种标准溶液的已知浓度对应输入氯离子检测仪中,得到标准曲线;
2)待测样品的配置:称取1g氧化铁粉放入烧杯中,精确至0.0001g,并倒入100毫升去离子水,用超声波震动25分钟,得到待检测样品;
3)氯离子含量检测:将复合氯离子电极插入检测样品中,根据步骤1)得到的标准曲线,氯离子测定仪显示氯离子的浓度为25mg/L;
4)氯离子含量计算:氯离子占氧化铁粉质量百分比=步骤3)中得到的氯离子浓度÷步骤2)的氧化铁粉浓度×100%。按公式计算氯含量%=25mg/L÷10000mg/L×100%=0.25%,得到氯含量结果为0.25%。
检测过程中室内温度保持在20-30℃。
机译: 氧化铁粉中氯离子的去除方法
机译: 去除氧化铁粉中氯离子的方法
机译: 氧化铁粉中氯离子的去除方法