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混凝土拌合物或海砂中氯离子浓度检测方法

摘要

本发明公开了一种混凝土拌合物或海砂中氯离子浓度检测方法,其中的检测溶液提取步骤包括:随机提取一重量份砂浆,平铺于阴极金属板上;加入砂浆一倍以上三倍以下重量份的蒸馏水,使电迁移容器本体内上层为蒸馏水、下层为砂浆,蒸馏水加入过程不直接冲击砂浆;接通直流电源,电压为40‑80V,开始电迁,持续5‑8分钟,断电;电迁结束后,取出第一盖及阳极金属板,安装上带搅拌装置的第二盖,搅拌30‑60秒,接着舀取悬浊液;将舀取的悬浊液用500‑750目的过滤装置过滤后得氯离子检测溶液,再用电位滴定法检测。本方法对海砂和混凝土拌合物的砂浆中的氯离子检测溶液的提取速度快、提取效率高且提出的氯离子检测液中的氯离子溶出量相对高、检测结果相对准确。

著录项

  • 公开/公告号CN113074998A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2021-07-06

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 毛江鸿;

    申请/专利号CN202110307089.6

  • 发明设计人 毛江鸿;

    申请日2021-03-23

  • 分类号G01N1/28(20060101);G01N31/16(20060101);

  • 代理机构33281 宁波市海曙钧泰专利代理事务所(普通合伙);

  • 代理人代忠炯

  • 地址 315000 浙江省宁波市江北区慈城新城碧湖花园26幢403室

  • 入库时间 2023-06-19 11:44:10

说明书

技术领域

本发明涉及建筑材料中氯离子检测技术领域,具体讲是一种混凝土拌合物或海砂中氯离子浓度检测方法。

背景技术

现有技术中,由于河砂资源紧缺而导致部分不合格海砂流入建筑市场,而不规范使用海砂将造成严重的钢筋锈蚀,进而导致混凝土结构耐久性的急剧下降。

为避免以上现象发生,一般采用机械离心法、自然堆放法等淡化方法来降低海砂中氯离子的浓度,但其降低效果需要采用检测方法进行衡量。所以,海砂在使用之前需进行氯离子浓度检测。

而在实际施工实践中,混凝土拌合物中的水泥、粉煤灰和矿粉等中也不可避免的带有氯离子,所以,施工单位对整车运来的使用有海砂的混凝土拌合物,在施工前对其进行氯离子浓度检测是进入实体工程前的最后关卡。

目前,现有技术对包含氯离子的溶液即氯离子检测溶液进行氯离子浓度或称氯离子含量的检测的共识是,电位选择法测试结果精度较低,且稳定性较差;而化学滴定法和电位滴定法却均是对氯离子检测溶液进行氯离子浓度检测的相对成熟的检测方法,其中化学滴定方法测试精度相对高,但需要人工操作,对测试操作的要求较高。而电位滴定法目前则为对氯离子检测溶液进行氯离子浓度检测的推荐方法,如《混凝土中氯离子含量检测技术规程》(JGJ T322-2013)的附录D中就推荐电位滴定法;且电位滴定法测试精度也高,尤其是市面已有计算机控制的氯离子浓度电位滴定自动测试设备购买,采用该设备可实现自动滴定、并直接得到氯离子浓度的准确数值。

但上述测试方法的前提条件是首先要从海砂或混凝土拌合物中提取氯离子检测溶液,该检测溶液中需充分包括海砂或混凝土拌合物中的海砂、水泥以及其他胶凝材料中的氯离子。

而由于海砂中的氯离子自身受到较强的物理吸附力,无法完全脱附。而混凝土拌合物中筛选出的砂浆中的海砂的氯离子自身受到较强的物理吸附力,在各种胶凝材料如水泥、粉煤灰和矿粉的耦合作用下,更无法完全脱附,且随着混凝土水化反应的进行,部分游离态氯离子转化为结合氯离子,以至于无法检测出来;同时,水泥、粉煤灰和矿粉等胶凝材料中也包含氯离子,并以结合氯离子浓度的形式存在,同样存在无法测试出来的技术难题。目前,现有技术海砂中的氯离子浓度检测和混凝土拌合物中的氯离子的浓度检测的最大障碍是,要么不能从海砂和混凝土拌合物中快速提取氯离子检测溶液,要么是部分游离态氯离子转化为结合氯离子而无法被检测出来,其提取速度慢、提取效率低、氯离子溶出量相对低,即海砂和混凝土拌合物中的氯离子浓度检测的精度不高,即检测结果不准。

如,现有技术对海砂氯离子检测溶液的提取一般采取以下方法,我国《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》(JGJ52-2006)的条文6.18.4中采取的方法是称取500g海砂放入带塞的磨口瓶中,加入500mL蒸馏水后放置2小时,然后每隔5分钟摇动一次,共摇动多次如三次,再对该静置得到的氯离子检测溶液进行氯离子浓度的检测。由于海砂中常裹覆有泥,造成海砂检测溶液过滤时间较长,个别情况下即使过滤花上2小时还是无法获取足够的检测溶液,且检测溶液浑浊无法满足化学滴定要求。由此可知,现有技术的海砂氯离子检测溶液提取方法无法在短时间内完成,更无法将海砂中的氯离子完全溶出,即,现有技术的海砂氯离子检测溶液静置提取方法存在提取速度慢、提取效率低和氯离子溶出量相对低的技术问题,使海砂氯离子监管成为难题。

现有技术对混凝土拌合物氯离子检测溶液的提取一般也采取以上同样方法,而实际操作中与海砂氯离子检测溶液的提取不同的是,根据本领域技术人员的共识,实际提取混凝土拌合物中的氯离子检测溶液时,混凝土拌合物中粗骨料如卵石妨碍提取操作,且粗骨料本身的氯离子含量一般都能忽略,所以,实际操作是从混凝土拌合物中筛选砂浆后再提取氯离子检测溶液:依据我国《混凝土中氯离子含量检测技术规程》(JGJ/T322-2013)的条文4.2.6,从混凝土拌合物中提取氯离子检测溶液的一种方法是,称取两份500g混凝土拌合物中筛选的砂浆放入带塞的磨口瓶中,向每份砂浆试样加入500mL蒸馏水后充分摇匀获得两份悬浊液密封备用,使用时对氯离子检测溶液进行氯离子浓度的检测。其中,混凝土拌合物中水溶性氯离子含量可采用《混凝土中氯离子含量检测技术规程》(JGJ/T322-2013)附录A或附录B方法进行检测。

附录A采用电位选择法,将测试电极直接插入未经煮沸的待测溶液检测氯离子浓度,显而易见,该方法无法在短时间内使混凝土拌合物中氯离子完全溶出而包含在该氯离子检测溶液中,其所测氯离子浓度偏低。现有技术从混凝土拌合物中提取氯离子检测溶液的另一种方法是煮沸法或称加热法,见于附录B。附录B要求移取不少于100mL悬浊液于烧杯中,盖好表面器皿后放到带石棉网的试验电炉或其他加热装置中沸煮5min,停止加热,静置冷却至室温,过滤获取滤液。采用煮沸法的附录B使混凝土拌合物中氯离子溶出率要高于附录A,即检测结果相对上一种方法要准确些。但是,附录B方法的煮沸、冷却过程耗时长、操作麻烦,且煮沸法促使氯离子溶出的机理是加速物质的分子运动,而无序的分子运动不能有效保证氯离子能实现完全脱附。根据《混凝土中氯离子含量检测技术规程》JGJ/T322-2013条文说明,附录B实验数据验证了煮沸法相比于常温工况只能略微提高氯离子的溶出量。因此,现有技术的两种方法均无法在短时间内使混凝土拌合物中氯离子完全溶出而包含在该氯离子检测溶液中,仍存在提取速度慢、提取效率低、氯离子溶出量相对低、混凝土拌合物中的氯离子浓度检测的精度不高,即检测结果不准的技术问题,使混凝土拌合物氯离子监管仍为难题。

上述氯离子浓度检测方法中的氯离子检测溶液提取方法的最大缺点是,海砂或混凝土拌合物中的包含氯离子的溶液即氯离子检测溶液的提取时间过长,工程急需使用海砂制备混凝土拌合物时,却要等2小时以上才能开始对氯离子检测溶液进行检测,检测还需要时间,即2小时以上才能决定该海砂或海砂制备的混凝土能否用,尤其是一车搅拌好的砼即混凝土拌合物运至工地,要等待2小时以上才能决定该混凝土拌合物中的氯离子浓度或含量是否合格,该砼是否能用。不难理解,现有氯离子浓度检测方法中的氯离子检测溶液提取步骤在实际施工事前预警中难以采用,仅能应用于事后评价,其经济效益和社会效益大打折扣。

发明内容

本发明要解决的技术问题是,提供一种混凝土拌合物或海砂中氯离子检测溶液的提取时间短、提取速度快、且提出的氯离子检测溶液中的氯离子溶出量相对高即氯离子浓度检测结果相对准确的混凝土拌合物或海砂中氯离子浓度检测方法。

本发明的技术解决方案是,提供一种混凝土拌合物或海砂中氯离子浓度检测方法:

包括混凝土拌合物或海砂中氯离子检测溶液的提取步骤;

还包括混凝土拌合物或海砂的砂浆中氯离子检测溶液的提取装置:一带封闭开口的盖的电迁移容器本体,盖与电迁移容器本体可拆式连接,盖为两个,第一盖内有经金属连接杆与直流电源正极连接的阳极金属板,一与直流电源负极连接的阴极金属板;第二盖外有搅拌电机,搅拌电机的轴穿过第二盖的中心孔的盖内端上有搅拌轴,搅拌轴上有搅拌叶;

混凝土拌合物或海砂中氯离子检测溶液的提取步骤包括:

用筛孔公称直径为4-6mm的筛对混凝土拌合物进行筛分得到砂浆;或按照以下重量份数的胶凝材料:海砂:去离子水=1.4-2.5:2.2-5.6:1比例混合搅拌制作出砂浆,胶凝材料中氯离子含量为已知;

取一重量份如200-500克的砂浆,平铺于阴极金属板上;

加入砂浆一倍以上三倍以下重量份的蒸馏水,使容器内上层为蒸馏水、下层为砂浆,蒸馏水加入过程不直接冲击砂浆;

安装第一盖,接通直流电源,电压为40-80V,开始电迁移,持续5-8分钟,断电;

电迁移结束后,拆卸第一盖并取出阳极金属板,安装第二盖,通电搅拌30-60秒;

接着舀取悬浊液;

将舀取的悬浊液用500-750目的过滤装置过滤后得氯离子检测溶液;

本发明混凝土拌合物或海砂中氯离子浓度检测方法,还包括采用现有技术的电位滴定法或化学滴定法对以上氯离子检测溶液进行氯离子含量的检测步骤,并得出检侧结果;混凝土拌合物的砂浆的检测溶液所得的氯离子含量为混凝土拌合物实际所含氯离子含量;胶凝材料、海砂和去离子水混合搅拌制作出砂浆的检测溶液所得的氯离子含量减去所加胶凝材料的氯离子含量后为该海砂所含氯离子含量。

采用以上步骤后,本发明混凝土拌合物或海砂中氯离子浓度检测方法具有以下优点:

申请人在研究中发现,海砂由于相互之间的孔隙或称间隙太大,无法满足氯离子提取时所需的电场力,所以,为能实际提取出海砂中的氯离子检测溶液,需要在海砂或称天然海砂中加入胶凝材料如水泥、矿粉和粉煤灰等,并按以下重量份数的胶凝材料:海砂:去离子水=1.4-2.5:2.2-5.6:1比例混合搅拌制作出砂浆。也就是说,海砂中加入胶凝材料和去离子水构成砂浆,而混凝土拌合物则剔除粗骨料而构成砂浆,即提取海砂中的氯离子检测溶液和提取混凝土拌合物的氯离子检测溶液,其提取对象均为砂浆。当然,申请人也关注到水泥、矿粉和粉煤灰等胶凝材料中不可避免的存在微量的氯离子,但这不影响实际操作,因为水泥、矿粉和粉煤灰均是很成熟的商品,包装上生产厂家均明确示出每重量份胶凝材料的氯离子含量的百分比,而且厂家该测试是十分准确的,本发明对海砂的砂浆提取的氯离子检测溶液进行氯离子检测后的氯离子含量中减去加入的胶凝材料重量份的氯离子含量即可。

本发明混凝土拌合物或海砂中氯离子浓度检测方法的砂浆中氯离子检测溶液提取步骤的基本原理是通过外加电场解除砂浆对氯离子的约束作用,在较短时间如5-8分钟内将砂浆中氯离子脱附出来,即能将海砂中的氯离子或混凝土拌合物中的氯离子在5-8分钟快速溶出,并通过电场力作用减少游离态氯离子转化为结合氯离子的可能性,提高砂浆中的氯离子的溶出量。本发明混凝土拌合物或海砂中氯离子浓度检测方法的砂浆中氯离子检测溶液提取步骤即基于电迁移的砂浆氯离子的快速提取步骤,可以实现额定的直流电压如40-80V、短时间如5-8分钟,将海砂中氯离子和混凝土拌合物中的氯离子迁移出来,且氯离子浓度即含量远大于现有技术的方法的海砂中的氯离子溶出量和混凝土拌合物中的氯离子的溶出量。以上快速提取的氯离子检测溶液,再采用现有技术的电位滴定法如采用市购的计算机控制的氯离子浓度电位滴定自动测试设备对氯离子检测溶液或称氯离子测试溶液进行滴定检测,便得到砂浆中氯离子浓度的准确数值,即,直接得到混凝土拌合物中的氯离子的测试结果,或剔除加入的胶凝材料所包含的氯离子含量,也能迅速得出海砂实际所含氯离子含量。本发明方法的从海砂或混凝土拌合物得到砂浆、从砂浆中提取氯离子检测溶液,到搅拌、舀取悬浊液、过滤得到氯离子检测溶液,至现有技术的滴定法如电位滴定法得到检测结果,全程不超过30分钟。

本发明混凝土拌合物或海砂中氯离子浓度检测方法彻底解决了现有技术海砂或混凝土拌合物中的氯离子检测溶液提取步骤不能同时满足提取速度、提取效率和氯离子溶出量相对高的技术要求。本发明混凝土拌合物或海砂中氯离子浓度检测方法的氯离子检测溶液提取步骤便捷、高效、准确,能同时满足提取时间短、提取速度快、提取效率高、海砂或混凝土拌合物中的氯离子的溶出量高的需求,即能同时满足海砂或混凝土拌合物中的氯离子浓度或称氯离子含量的检测精度高、检测结果准确的需求。本发明混凝土拌合物或海砂中氯离子浓度检测方法既能应用于事后评价,更适用于实际施工事前预警,具有很好的经济效益和社会效益。

进一步地,按照以下重量份数的胶凝材料:海砂:去离子水=1.8-1.9:3.1-3.2:1的比例混合搅拌制作出砂浆。采用以上步骤后,制作出的海砂砂浆能进一步保证氯离子检测溶液提取时间短、提取速度快、提取效率高、海砂中的氯离子的溶出量进一步提高。以上所述的对海砂的砂浆提取的氯离子检测溶液进行氯离子检测后的氯离子含量中减去加入的重量份的胶凝材料的氯离子含量即为海砂实际氯离子含量,如用水泥做胶凝材料的实际例子说明:海砂250克、水泥150克和去离子水100克制作出的500克砂浆中,若每克水泥中氯离子含量为0.03%,则最后测出的氯离子含量中减去0.045克即为海砂的氯离子含量。

进一步地,所述的一重量份优选为200克,所述的直流电压优选为50V,所述的电迁移持续时间优选为5分钟,所述的搅拌时间优选为30秒,所述的过滤网的目数优选为500目。以上为较佳参数,在该参数下操作,能避免砂浆煮沸和溶液蒸发的现象,使氯离子检测溶液的提取在较适宜的条件下进行,从而进一步同时满足提取时间短、过滤速度快、提取效率高、砂浆中的氯离子的溶出量高的需求。

进一步地,第一盖的底部对称设有两个螺栓,螺栓的自由端为大头;第二盖的底部对称设有两个螺栓,螺栓的自由端为大头;与两个螺栓位置对应的电迁移容器本体的顶部的径向凸圈上各有一个大径圆孔和小径长孔连通的大小连孔,径向凸圈高度中间有一高度尺寸大于螺栓的大头厚度尺寸以容置螺栓的大头的横向凹槽,大径圆孔供大头插入,小径长孔用于容置第一盖或第二盖转动后的螺栓杆,螺栓的大头轴向限位在小径长孔底端面以下的横向凹槽内以固紧第一盖或第二盖。第一盖或第二盖与容器体可拆式连接采用以上具体结构后,其安装或拆卸方便、快捷、操作简单,且相互连接牢固、可靠。

进一步地,所述的阳极金属板上有若干个通孔。采用以上结构后,电迁移过程中产生的气体可通过阳极金属板,防止形成空气隔断现象,保障电迁移过程中电流的稳定,以使海砂或混凝土拌合物的砂浆中的氯离子的溶出量更高。

进一步地,所述的阳极金属板在容器内倾斜放置。采用以上结构后,加入蒸馏水的过程中进一步减少了直接冲击砂浆的几率,进一步保证了加入蒸馏水的过程不扰动砂浆,保证了砂浆电阻的稳定,以使电迁过程砂浆中的氯离子的提取速度更快、溶出量更高。

进一步地,金属连接杆的下端或金属连接杆整根为金属螺杆,阳极金属板有一中心圆孔,阳极金属板经中心圆孔倾斜固定在一套环的环形凹槽内,套环被上下第一螺帽锁紧。采用以上结构后,阳极金属板与阴极金属板之间的距离可调,以改变被电迁移的砂浆的容积量,使其适应范围更广。

进一步地,金属连接杆顶端固定有位于第一盖上表面的阳极引电片的一端,阳极引电片的另一端上固定有第一阳极导电顶头,第一阳极导电顶头的螺杆下端与第一盖底面的上接电片连接,圆筒形的电迁移容器本体外侧有一根穿有导线的穿线管,导线的上端与上接电片连接,导线的下端与下接电片连接,下接电片与安装在底盘上的第二阳极导电顶头连接,第二阳极导电顶头用于连接直流电源的正极电源线。采用以上结构后,正极电源线的传导结构十分巧妙,既保证了接直流电源的正极电源线的导电顶头能与下述的接负极电源线的导电顶头均设在电迁移容器本体下端的底盘上,而使正负极电源线的连接集中和装、卸均方便,又使正极电源线与阳极金属板的连接牢固、稳定和可靠。

进一步地,圆形的阴极金属板嵌合在电迁移容器本体底端的阶梯孔内,阴极金属板底面有一密封圈,密封圈底面有一设有外螺纹的锁紧螺旋盘旋合在电迁移容器本体底端的内螺纹上,从而将密封圈及阴极金属板压紧并密封;底盘与电迁移容器本体底端之间为内外螺纹螺接;底盘中心的螺纹孔内旋合有阴极导电顶头,阴极导电顶头的上端顶至阴极金属板中心向下的金属凸柱,阴极导电顶头下端用于连接直流电源的负极电源。采用以上结构后,阴极金属板与电迁移容器本体的连接结构、底盘与电迁移容器本体的连接结构均十分合理和巧妙,既使相互之间的安装或拆卸方便、快捷、操作简单,且相互之间的连接和密封均牢固和可靠。

附图说明

图1是本发明中提取混凝土拌合物或海砂的砂浆中氯离子检测溶液的装置安装第一盖时的立体结构示意图。

图2是本发明中提取砂浆中氯离子检测溶液的装置安装第二盖时的立体结构示意图。

图3是本发明中的第一盖连接金属连接杆和阳极金属板时的立体结构示意图一(未示出阳极金属板上的通孔)。

图4是本发明中的第一盖连接金属连接杆和阳极金属板时的立体结构示意图二。

图5是本发明中的第一盖连接金属连接杆和阳极金属板时的立体结构示意图三(未示出阳极金属板上的通孔)。

图6是本发明中的第二盖连接电机、搅拌轴和搅拌叶时的立体结构示意图。

图7是本发明中的圆筒形的电迁移容器本体连接有阴极金属板时的立体结构示意图一。

图8是本发明中的圆筒形的电迁移容器本体连接有阴极金属板时的立体结构示意图二。

图9是本发明中的圆筒形的电迁移容器本体连接有阴极金属板时的立体结构示意图三。

图10是本发明中的底盘的立体结构示意图一。

图11是本发明中的底盘的立体结构示意图二。

图12是本发明中的阳极金属板与正极电源线连接顶头的电连接结构示意图。

图13是本发明中提取砂浆中氯离子检测溶液的装置安装第一盖且阳极金属板与阴极金属板距离可调即设有温度传感器时的立体结构示意图。

图中所示:1、第二螺帽,2、第一盖,3、阳极引电片,4、电迁移容器本体,5、底盘,6、搅拌电机,7、第二盖,8、螺栓,9、金属连接杆,10、阳极金属板,11、大头,12、第一螺帽,13、第一阳极导电顶头,14、螺栓杆,15、轴向限位垫圈,16、搅拌电机的轴,17、搅拌轴,18、搅拌叶,19、大小连孔,20、小径长孔,21、大径圆孔,22、横向凹槽,23、穿线管,24、金属凸柱,25、阴极金属板,26、阴极导电顶头的上端,27、向上的轴向凸环,28、阴极导电顶头的下端,29、第二阳极导电顶头,30、上接电片,31、导线,32、下接电片,33、金属螺杆,34、中心圆孔,35、套环,36、环形凹槽,37、向下的轴向凸环,38、径向凸环,39、锁紧螺旋盘,40、温度传感器,41、阴极导电顶头,42、卡块,43、密封圈,44、通孔。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要声明的是,对于这些具体实施方式的说明用于帮助理解本发明,但并不构成对本发明的限定。此外,下面所描述的本发明的各个具体实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

本发明混凝土拌合物或海砂中氯离子浓度检测方法的实施例一:

包括混凝土拌合物或海砂中氯离子检测溶液的提取步骤;

还包括混凝土拌合物或海砂的砂浆中氯离子检测溶液的提取装置:一带封闭开口的盖的电迁移容器本体,盖与电迁移容器本体可拆式连接,盖为两个,第一盖内有经金属连接杆与直流电源正极连接的阳极金属板,一与直流电源负极连接的阴极金属板;第二盖外有搅拌电机,搅拌电机的轴穿过盖的中心孔的盖内端上有搅拌轴,搅拌轴上有搅拌叶。

所述提取装置可做两种理解,从能完成的功能角度,是“和”的关系,可称还包括混凝土拌合物和海砂的砂浆中氯离子检测溶液的提取装置,因为该装置既可以提取混凝土拌合物的砂浆中的氯离子检测溶液,又可以提取海砂的砂浆中的氯离子检测溶液。若从使用的先后顺序理解的话,是“或”关系,可称还包括混凝土拌合物或海砂的砂浆中氯离子检测溶液的提取装置,因为提取混凝土拌合物的砂浆中的氯离子检测溶液和提取海砂的砂浆中的氯离子检测溶液,不能同时进行,而只能分别进行,同一时间只能进行混凝土拌合物的砂浆中的氯离子检测溶液的提取,或海砂的砂浆中的氯离子检测溶液的提取。当然,可同时准备两台提取装置,一台用于提取混凝土拌合物的砂浆中的氯离子,另一台用于提取海砂的砂浆中的氯离子,在这个意义上说,提取装置也可称为混凝土拌合物和海砂的砂浆中氯离子检测溶液的提取装置。

从混凝土罐车中称取5000g混凝土拌合物,用筛孔公称直径为5mm的筛对混凝土拌合物进行筛分得到砂浆。这里的砂浆也可称为水泥砂浆。

随机提取200g砂浆,平铺于阴极金属板上。所述提取200g砂浆,即称取200克砂浆,一般采取单独设置的电子称称取。

加入500g蒸馏水,使容器内上层为蒸馏水、下层为砂浆,蒸馏水加入过程不直接冲击砂浆。500g蒸馏水一般也采取单独设置的电子称称取。

安装第一盖,接通直流电源,电压为50V,开始电迁移,持续5分钟,断电。所述的直流电源如采用深圳市鑫诺尔科技有限公司生产的IT6720型号的程控直流电源。

电迁移结束后,拆卸第一盖摇动阳极金属板,并取出阳极金属板。装上第二盖,通电对容器内的砂浆和蒸馏水搅拌30秒。

接着舀取悬浊液,所谓的接着,即搅拌后不静置,而紧接着舀取悬浊液。

将舀取的悬浊液用500目的过滤装置如过滤网过滤后得氯离子检测溶液。

再采用现有技术的电位滴定法对以上氯离子检测溶液进行氯离子浓度或称氯离子含量的检测,并得出检侧结果:采用市购的计算机控制的氯离子浓度电位滴定自动测试设备对氯离子测试液进行滴定检测,并直接得到氯离子浓度的准确数值,即直接得到混凝土拌合物中的氯离子浓度或称氯离子含量的测试结果。所述的计算机控制的氯离子浓度电位滴定自动测试设备如采用济南海能股份有限公司生产的T960型号的全自动滴定仪。

当然,也可采用现有技术的化学滴定法对以上氯离子检测溶液进行氯离子浓度或称氯离子含量的检测或称测试,并得出检侧结果。

混凝土拌合物的砂浆中的氯离子浓度或称氯离子含量不超标,如不超过《混凝土结构设计规范》(GB50010-2010)规定的氯离子含量的标准,就认为合格而允许使用,若超标就认为不合格而不能使用。

为了验证实施例一氯离子含量高于现有技术检测方法的技术效果,设置规范组即对照组进行对比,具体测试方法参照《混凝土中氯离子含量检测技术规程》(JGJ/T 322-2013)中4.2.6及附录B.0.8操作。实施例一的电迁移组简称电迁组和规范组即对照组分别测试3个样品,实测数据如表所示:

下面以电迁组1为例,对氯离子含量计算方法进行详细说明,相关计算原理可参考《混凝土中氯离子含量检测技术规程》(JGJ/T 322-2013)中条文说明附录A的A.0.6。测试样品所采取的砂浆配合比为,水泥mc:海砂ms:去离子水mw=147.3:274.3:78.4。

其中,取出20.002g滤液,使用0.01mol/L硝酸银溶液进行滴定,所消耗的硝酸银的量为17.20mL。则滤液中氯离子的物质的量为1.72×10

20.002g滤液中氯离子浓度:

200g砂浆和500g去离子水组成的检测体系水的总质量:

200g砂浆中氯离子的总质量:

200g砂浆中氯离子的占水泥质量百分比:

根据表中数据可知,电迁组测试数据平均氯离子含量为胶凝材料质量的0.271%,规范组测试数据平均氯离子含量为0.182%。相比于规范组,本实施例一所测氯离子浓度高48.9%。规范组由于采取煮沸方法,整个测试时间共花费2小时,本实施例一所用测试时间为15分钟,证明本实施例一的电迁方法相比于传统方法存在明显优势。

第一盖的底部对称设有两个螺栓,螺栓的自由端为大头;第二盖的底部对称设有两个螺栓,螺栓的自由端为大头;与两个螺栓位置对应的容器体的顶部的径向凸圈上各有一个大径圆孔和小径长孔连通的大小连孔,径向凸圈高度中间有一高度尺寸大于螺栓的大头厚度尺寸以容置螺栓的大头的横向凹槽,大径圆孔供大头插入,小径长孔用于容置第一盖或第二盖转动后的螺栓杆,螺栓的大头轴向限位在小径长孔底端面以下的横向凹槽内以固紧第一盖或第二盖。两螺栓可旋合在第一盖和第二盖上,螺栓顶部可旋紧螺帽,螺栓内侧可设轴向限位台阶。在实际提取过程中,安装时,第一盖和第二盖只要将螺栓插入大径孔,再旋转盖使螺栓杆落入小径孔内即可,拆卸时,第一盖和第二盖只要反向旋转盖再向上抽出螺栓即可,安装和拆卸均很方便、快捷。

实施例二:

从混凝土罐车中称取5000g混凝土拌合物,用筛孔公称直径为4mm的筛对混凝土拌合物进行筛分得到砂浆。这里的砂浆也可称为水泥砂浆。

随机提取250g砂浆,平铺于阴极金属板上。

加入600g蒸馏水,使容器内上层为蒸馏水、下层为砂浆,蒸馏水加入过程不直接冲击砂浆。

安装第一盖,接通直流电源,电压为55V,开始电迁移,持续6分钟,断电。

电迁移结束后,拆卸第一盖摇动阳极金属板,并取出阳极金属板。装上第二盖,通电对容器内的砂浆和蒸馏水搅拌35秒。

接着舀取悬浊液。

将舀取的溶液用550目的过滤装置如过滤网过滤后得氯离子检测溶液。

其余砂浆中氯离子检测溶液的提取步骤、提取砂浆中氯离子检测溶液的装置的结构、及采用现有技术的电位滴定法或化学滴定法对以上氯离子检测溶液进行氯离子浓度或称氯离子含量的检测或称测试,并得出检侧结果和采用的现有检测设备均同实施例一。

测试结果如下:

电迁组测试数据平均氯离子含量为0.247%,规范组测试数据平均氯离子含量为0.182%。相比于规范组,本实施例二所测氯离子浓度高37.9%。规范组由于采取煮沸方法,整个测试时间共花费2小时,本实施例二所用测试时间为16分钟,证明本实施例二的电迁方法相比于传统方法存在明显优势。

实施例三:

从混凝土罐车中称取5000g混凝土拌合物,用筛孔公称直径为5mm的筛对混凝土拌合物进行筛分得到水泥砂浆。这里的砂浆也可称为水泥砂浆。

随机提取200g水泥砂浆,平铺于阴极金属板上。

加入550g蒸馏水,使容器内上层为蒸馏水、下层为水泥砂浆,蒸馏水加入过程不直接冲击水泥砂浆。

安装第一盖,接通直流电源,电压为55V,开始电迁移,持续6分钟,断电。

电迁移结束后,拆卸第一盖摇动阳极金属板,并取出阳极金属板。装上第二盖,通电对容器内的水泥砂浆和蒸馏水搅拌35秒。

接着舀取悬浊液。

将舀取的溶液用600目的过滤装置如过滤网过滤后得氯离子检测溶液。

其余砂浆中氯离子检测溶液的提取步骤、提取砂浆中氯离子检测溶液的装置的结构、及采用现有技术的电位滴定法或化学滴定法对以上氯离子检测溶液进行氯离子浓度或称氯离子含量的检测或称测试,并得出检侧结果和采用的现有检测设备均同实施例一。

测试结果如下:

电迁组测试数据平均氯离子含量为0.275%,规范组测试数据平均氯离子含量为0.182%。相比于规范组,本实施例三所测氯离子浓度高51.1%。规范组由于采取煮沸方法,整个测试时间共花费2小时,本实施例三所用测试时间为16分钟,证明本实施例三的电迁方法相比于传统方法存在明显优势。

实施例四:

从混凝土罐车中称取5000g混凝土拌合物,用筛孔公称直径为5mm的筛对混凝土拌合物进行筛分得到水泥砂浆。这里的砂浆也可称为水泥砂浆。

随机提取300g水泥砂浆,平铺于阴极金属板上。

加入750g蒸馏水,使容器内上层为蒸馏水、下层为水泥砂浆,蒸馏水加入过程不直接冲击水泥砂浆。

安装第一盖,接通直流电源,电压为60V,开始电迁移,持续6分钟,断电。

电迁移结束后,拆卸第一盖摇动阳极金属板,并取出阳极金属板。装上第二盖,通电对容器内的水泥砂浆和蒸馏水搅拌40秒。

接着舀取悬浊液。

将舀取的溶液用600目的过滤装置如过滤网过滤后得氯离子检测溶液。

其余砂浆中氯离子检测溶液的提取步骤、提取砂浆中氯离子检测溶液的装置的结构、及采用现有技术的电位滴定法或化学滴定法对以上氯离子检测溶液进行氯离子浓度或称氯离子含量的检测或称测试,并得出检侧结果和采用的现有检测设备均同实施例一。

测试结果如下:

电迁组测试数据平均氯离子含量为0.256%,规范组测试数据平均氯离子含量为0.182%。相比于规范组,本实施例四所测氯离子浓度高40.7%。规范组由于采取煮沸方法,整个测试时间共花费2小时,本实施例四所用测试时间为16分钟,证明本实施例四的电迁方法相比于传统方法存在明显优势。

实施例五:

按照以下重量份数的水泥150.0g、海砂250.0g和去离子水100.0g混合搅拌制作成砂浆。这里的砂浆也可称为水泥砂浆。

将以上的500g砂浆,平铺于阴极金属板上。

加入500g蒸馏水,使容器内上层为蒸馏水、下层为砂浆,蒸馏水加入过程不直接冲击砂浆。

安装第一盖,接通直流电源,电压为60V,开始电迁移,持续6分钟,断电。

电迁移结束后,拆卸第一盖摇动阳极金属板,并取出阳极金属板。装上第二盖,通电对容器内的水泥砂浆和蒸馏水搅拌40秒。

接着舀取悬浊液。

将舀取的溶液用500目的过滤装置如过滤网过滤后得氯离子检测溶液。

其余砂浆中氯离子检测溶液的提取步骤、提取砂浆中氯离子检测溶液的装置的结构、及采用现有技术的电位滴定法或化学滴定法对以上氯离子检测溶液进行氯离子浓度或称氯离子含量的检测或称测试,并得出检侧结果和采用的现有检测设备均同实施例一。但本实施例五还包括下述的减去水泥中氯离子含量的步骤。

测试结果如下:

已知水泥中氯离子含量为0.03%(占水泥质量百分比),电迁组所测水泥砂浆的平均氯离子含量为0.219%(占水泥的质量百分比),则总体所含氯离子质量为0.329g,减去水泥所含的氯离子质量0.045g后得海砂氯离子质量为0.284g,其占海砂的质量比为0.113%。采用《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》(JGJ52-2006)测试得到海砂的平均氯离子含量为0.080%(占海砂的质量百分比)。相比于规范组,本实施例五所测氯离子浓度高41.75%。规范组整个测试时间共花费2.5小时,本实施例五所用测试时间为16分钟,证明本实施例五的电迁方法相比于传统方法存在明显优势。水泥砂浆中海砂氯离子含量具体计算过程如下:

由于氯离子占比可表示为式:

其中水泥质量百分比为

则海砂中氯离子的质量百分比:

实施例六:

按照以下重量份数的矿粉219.3g、海砂193.0g和去离子水87.7g混合搅拌制作成砂浆。这里的砂浆也可称为矿粉砂浆。

随机提取200g砂浆,平铺于阴极金属板上。

加入400g蒸馏水,使容器内上层为蒸馏水、下层为砂浆,蒸馏水加入过程不直接冲击砂浆。

安装第一盖,接通直流电源,电压为50V,开始电迁移,持续5分钟,断电。

电迁移结束后,拆卸第一盖摇动阳极金属板,并取出阳极金属板。装上第二盖,通电对容器内的砂浆和蒸馏水搅拌30秒。

接着舀取悬浊液。

将舀取的溶液用500目的过滤装置如过滤网过滤后得氯离子检测溶液。

其余砂浆中氯离子检测溶液的提取步骤、提取砂浆中氯离子检测溶液的装置的结构、及采用现有技术的电位滴定法或化学滴定法对以上氯离子检测溶液进行氯离子浓度或称氯离子含量的检测或称测试,并得出检侧结果和采用的现有检测设备均同实施例一。但本实施例六还包括下述的减去水泥中氯离子含量的步骤。

测试结果如下:

电迁组测试数据平均氯离子含量为0.161%(占矿粉的质量百分比),则总体所含氯离子质量为0.353g,本案例中每克矿粉中氯离子含量为0.05%,则本海砂的矿粉砂浆最后测出的氯离子含量中减去加入的219.3克矿粉中的氯离子0.11g后为海砂的氯离子质量,即为0.243g,占海砂比例为0.126%。采用《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》(JGJ52-2006)测试得到海砂的平均氯离子含量为0.080%(占海砂的质量百分比)。相比于规范组,本实施例六所测氯离子浓度高57.5%。规范组整个测试时间共花费2.5小时,本实施例六所用测试时间为15分钟,证明本实施例六的电迁方法相比于传统方法存在明显优势。

提取方法的实施例七:

按照以下重量份数的粉煤灰87.5g、海砂350g和去离子水62.5g混合搅拌制作成砂浆。这里的砂浆也可称为粉煤灰砂浆。

随机提取200g砂浆,平铺于阴极金属板上。

加入400g蒸馏水,使容器内上层为蒸馏水、下层为砂浆,蒸馏水加入过程不直接冲击砂浆。

安装第一盖,接通直流电源,电压为50V,开始电迁移,持续5分钟,断电。

电迁移结束后,拆卸第一盖摇动阳极金属板,并取出阳极金属板。装上第二盖,通电对容器内的砂浆和蒸馏水搅拌30秒。

接着舀取悬浊液。

将舀取的溶液用500目的过滤装置如过滤网过滤后得氯离子检测溶液。

其余砂浆中氯离子检测溶液的提取步骤、提取砂浆中氯离子检测溶液的装置的结构、及采用现有技术的电位滴定法或化学滴定法对以上氯离子检测溶液进行氯离子浓度或称氯离子含量的检测或称测试,并得出检侧结果和采用的现有检测设备均同实施例一。但本实施例七还包括下述的减去水泥中氯离子含量的步骤。

测试结果如下:

电迁组测试数据平均氯离子含量为0.514%(占粉煤灰的质量百分比),则总体所含氯离子质量为0.450g,本案例中每克粉煤灰中氯离子含量为0.01%,则本海砂的矿粉砂浆最后测出的氯离子含量中减去加入的87.5g粉煤灰中的氯离子0.008g后为海砂的氯离子质量,即为0.442g,占海砂比例为0.126%。采用《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》(JGJ52-2006)测试得到海砂的平均氯离子含量为0.080%(占海砂的质量百分比)。相比于规范组,本实施例七所测氯离子浓度高57.5%。规范组整个测试时间共花费2.5小时,本实施例七所用测试时间为15分钟,证明本实施例七的电迁方法相比于传统方法存在明显优势。

本发明混凝土拌合物或海砂中氯离子浓度检测方法,所采用的提取混凝土拌合物或海砂的砂浆中氯离子检测溶液的装置,以下结合附图做详细说明。

图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7、图8、图9、图10、图11、图12、图13所示为提取砂浆中氯离子检测溶液的装置的第一种实施例。

提取砂浆中氯离子检测溶液的装置,也可称为基于电迁移的砂浆中氯离子检测溶液的快速提取装置。

如图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7所示,提取砂浆中氯离子检测溶液的装置,包括带封闭开口的盖的电迁移容器本体4,电迁移容器本体4优选为圆筒形。电迁移容器本体4也可称容器体,或称电迁移杯本体。圆形的盖在电迁移容器本体4顶部开口上以起密封作用。盖为两个,第一盖2内有经金属连接杆9与直流电源正极连接的阳极金属板10,阳极金属板10与一金属连接杆9固定如焊接,金属连接杆9与第一盖2固定如焊接。第二盖7外有搅拌电机6,即第二盖7的顶端有搅拌电机6,搅拌电机的轴16穿过第二盖7的中心孔的盖内端上安装有搅拌轴17,搅拌轴17上有搅拌叶18,即搅拌电机的轴16穿过第二盖7的中心孔,第二盖7内侧的轴或称搅拌电机的轴16的内端上安装有搅拌轴17。不难理解,搅拌电机的轴16与搅拌轴17同轴线,搅拌电机的轴16与搅拌轴17可采用螺接即内外螺纹旋合加紧定螺栓的结构连接,搅拌轴17的下端固定如焊接有搅拌叶18。盖与容器体可拆式连接,即第一盖2与圆筒形的电迁移容器本体4可拆式连接、第二盖7与圆筒形的电迁移容器本体4也可拆式连接。不难理解,本装置还包括与阳极金属板10、阴极金属板25电连接的直流电源(图中未示出)。

如图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7、图8、图9所示,第一盖2与圆筒形的电迁移容器本体4的可拆式连接、第二盖7与圆筒形的电迁移容器本体4的可拆式连接均可采用以下具体结构:第一盖2的底部对称设有两个螺栓8,螺栓8的自由端为大头11。第二盖7的底部对称设有两个螺栓8,螺栓8的自由端为大头11。与两个螺栓8位置对应的电迁移容器本体4的顶部的径向凸圈上各有一个大径圆孔21和小径长孔20连通的大小连孔19,径向凸圈高度中间有一高度尺寸大于螺栓8的大头11厚度尺寸以容置螺栓8的大头11的横向凹槽22,大径圆孔21供大头11插入,小径长孔20用于容置第一盖2或第二盖7转动后的螺栓杆14,螺栓8的大头11轴向限位在小径长孔20底端面以下的横向凹槽22内以固紧第一盖2或第二盖7。不难理解,横向凹槽22的开口在外。两螺栓8可旋合在第一盖2和第二盖7的螺纹孔内,螺栓8顶部可旋合有第二螺帽1,螺栓8内侧可设轴向限位台阶和轴向限位垫圈15。

如图2、图3、图12、图13所示,圆形的阳极金属板10的直径小于或等于电迁移容器本体4的圆筒的内径。阳极金属板10在电迁移容器本体4内可倾斜设置,即阳极金属板10可不呈水平状态。阳极金属板10上可设有若干个通孔44如直径在1-2mm的通孔(通孔仅在图2中示出)。

如图3、图12、图13所示,金属连接杆9顶端固定有位于第一盖2上表面的阳极引电片3的一端,阳极引电片3的另一端上旋合有第一阳极导电顶头13,第一阳极导电顶头13的螺杆下端与第一盖2底面的上接电片30的螺纹孔旋合连接,圆筒形的电迁移容器本体4外侧有一根穿线管23,一导线31的上端被螺接在上接电片30上,导线31的下端与下接电片32固定如焊接,一卡块42经螺钉固定在电迁移容器本体4的外侧的一槽内以固定导线31和穿线管23,下接电片32与安装在底盘5上的第二阳极导电顶头29连接,第二阳极导电顶头29用于连接直流电源的正极电源线。不难理解,电迁移容器本体4、盖即第一盖2和第二盖7、底盘5和穿线管23一般采用绝缘材料如塑料、玻璃等,所以,导线31可采用裸金属线。如图所示,穿线管23可采用半圆形管,半圆形管的竖向平面紧贴电迁移容器本体4的外表面,构成容置导线31的穿线管23,既便于安装,又相对节省材料。

如图3所示,圆形的阴极金属板25嵌合在电迁移容器本体4底端的阶梯孔内,并被下述的锁紧螺旋盘39轴向限位。阴极金属板25底面有一密封圈43,密封圈43底面有一设有外螺纹的锁紧螺旋盘39旋合在电迁移容器本体4底端的内螺纹上,从而将密封圈43及阴极金属板25压紧并密封。

如图10、图13所示,底盘5与电迁移容器本体4底端之间为内外螺纹螺接:底盘5上有一向上的轴向凸环27,向上的轴向凸环27上有外螺纹,电迁移容器本体4的圆筒的底端有径向凸环38,径向凸环38的圆周上有一向下的轴向凸环37,向下的轴向凸环37内壁有与向上的轴向凸环27上的外螺纹旋合的内螺纹。当然,电迁移容器本体底端的径向凸环与底盘的向上的轴向凸环之间还可增设螺纹孔、和穿螺钉的通孔和锁紧螺钉。

如图8、图9、图10、图11、图13所示,安装如旋合在底盘5中心螺纹孔内的阴极导电顶头41顶至阴极金属板25中心向下的金属凸柱24上以连接直流电源的负极电源。换句话说,底盘5中心的螺纹孔内旋合有阴极导电顶头41,阴极导电顶头的上端26顶至阴极金属板25中心向下的金属凸柱24上,阴极导电顶头的下端28用于连接直流电源的负极电源。

所述的直流电源(图中未示出)为市售产品,如采用深圳市鑫诺尔科技有限公司生产的IT6720型号的程控直流电源。

当然,也可以在电迁移容器本体4的外侧与上述穿线管23对称位置再设一根备用的穿线管(图9中显示出备用的穿线管,但图中未标注),并连接一备用的第二阳极导电顶头(图2和图11中显示出备用的第二阳极导电顶头,但图中均未标注)。

图13所示为本发明中的提取砂浆中氯离子检测溶液的装置的另一种实施例。

阳极金属板的高度可调,或者说阳极金属板与阴极金属板之间的距离可调。如金属连接杆的下端或金属连接杆整根为金属螺杆33,阳极金属板10有一中心圆孔34,阳极金属板10经中心圆孔34倾斜固定在一套环35的环形凹槽36内,套环35被上下第一螺帽12锁紧。当然,调节的具体结构还可以是阳极金属板中心孔设螺纹;或阳极金属板套在金属连接杆上后,有多个插孔和插销调节其高度和倾斜角度等结构。

还可设有一温度传感器40如红外线温度传感器,温度传感器40旋合在底盘5上,其传感部分与阴极金属板25之间靠近但留有间隙,以检测阴极金属板25的温度变化,通过温度传感器40反馈的数据,设备可自动调节通电时间,而使砂浆中的氯离子更有效地电迁移出。

该另一种实施例除以上不同外,其余结构与第一种实施例相同。即图13所示的结构,除以上两段的结构不同外,其余结构第一种实施例和第二种实施例的结构均相同。

提取混凝土拌合物或海砂的砂浆中氯离子检测溶液的装置还可包括与阴极金属板连接的振动装置,如超声波振动器(图中未示出),可以利用砂浆自身所具有的流动性,对阴极金属板进行振动,而使砂浆较为均匀地分布在阴极板上,保证阳极和阴极之间电场的均匀,以使电迁移过程砂浆中的氯离子的提取速度更快、溶出量更高。

所述的混凝土拌合物或海砂的砂浆的氯离子检测溶液的装置还可包括主控制器如PLC编程芯片和控制直流电源通断的继电器,上述的红外线温度传感器、继电器均与主控制器电连接(该段所述零部件图中未示出),使检测溶液的装置的自动化程度更高,工作稳定性更强。

所述的电迁移容器本体可为透明材料制作而成,如采用玻璃、有机玻璃或透明塑料制作而成。在电迁移氯离子的过程中,可以人为观察容器内上层溶液的颜色变化,以辅助提取砂浆中的氯离子溶液过程的控制。

以上所述仅为本发明的优选实施方式,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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