实验室用高纯溶剂制备装置及制备高纯溶剂的方法

摘要

本发明公开了一种实验室用高纯溶剂制备装置，其特征在于包括：溶剂罐；气动泵：其连接有其上设置有过滤模组的第一进出液管路和用于末端伸入溶剂罐的第二进出液管路，第一进出液管路上设置有取样口，第二进出液管路上设置有氮气保护；过滤模组包括颗粒过滤器和与颗粒过滤器通过管路连接的金属吸附装置，其为设置有吸附剂的柱状管道。制备方法包括步骤：1)原料载入：准备溶剂罐，连接第一进液管路和第二进液管路，开启氮气瓶；2)过滤纯化：将颗粒过滤器与柱状管道连接，在氮气保护下，开启气动泵，待纯化试剂先后通过颗粒过滤器和柱状管道，循环2‑7天后，即达到使用标准。便于操作，其能够将普通市售的分析级溶剂，纯化至电子级。

说明书

技术领域

本发明涉及一种实验室用高纯溶剂制备装置及制备高纯溶剂的方法。

背景技术

高纯特种溶剂是化学试剂行业的一个细分领域，是广泛应用于环境检测、生物工程、生命科学、制药、食品、石化、科研、电子等行业的基础材料和功能材料，是社会发展的重要支撑。在高纯特种溶剂领域，由于不同的用途对其产品中不同的杂质含量，杂志如痕量金属、水、有机物等对其含量的要求各有不同，因此存在不同的产品级别系列，其中电子、太阳能、军工领域主要为电子级超净高纯试剂，其对溶剂的纯度要求较高。

在集成电路产业使用的电子级溶剂中，中低端产品已经实现了国产化，但高端产品部分仍然由国外垄断。以先进光刻胶为例，高端集成电路产业的高纯溶剂要求水含量<0.5％，金属离子含量<1ppb，颗粒度(大于0.15微米)<10个/mL，从而保证在制造过程中芯片不会被清洗的溶剂沾污，导致影响电路的性能。在集成电路制造方面，高端电子级试剂的供给和使用方式都能通过系统化的集中供液系统来满足需求，而在实验室搭建该套系统往往耗费巨大导致难以实现。目前，国家大力扶持光刻胶等高端电子材料产品的开发，在光刻胶产品的开发过程中，如何制造简单实用且成本较低的高纯溶剂制备装置以满足光刻胶产品生产要求是行业存在的较大难题。目前芯片厂使用进口日本等国家的高纯溶剂，没有颗粒度的问题，具体到光刻胶配方开发，生产细节的主要关注点还在于溶剂的颗粒度，而国内销售的高纯溶剂，其颗粒度并不能满足高端光刻胶配方开发的需求，具体地址，国产溶剂在包装和品质上，及在高端应用时，颗粒度和金杂还达不到国外的水平。目前，无论是芯片生产还是光刻胶的配方研发，高纯溶剂应用在该类实验室均没有一个专门的制备装置。实验室使用的溶剂量都较小，其空间也不大，因此，研发获得更实用、更简便、且可移动的高纯溶剂制备装置，包括由此引发的实验室高纯溶剂的制备方法，以满足光刻胶产品开发时高端电子级试剂的使用需求是当前急需解决的行业难题。

发明内容

基于现有技术存在的上述缺陷，本发明提出一种实验室用高纯溶剂制备装置，该装置能够将普通市售的分析级溶剂，纯化至电子级，简便实用且成本低。

本发明的技术方案是这样实现的：

本发明提供的一种实验室用高纯溶剂制备装置，包括：

用于储存待纯化的溶剂用的溶剂罐；

用于驱动溶剂循环用的气动泵：所述气动泵连接有其上设置有过滤模组的第一进出液管路和用于末端伸入溶剂罐的第二进出液管路，所述第一进出液管路上设置有取样口，所述第二进出液管路上设置有氮气保护；所述过滤模组包括用于过滤颗粒的颗粒过滤器和与颗粒过滤器通过管路连接的金属吸附装置，所述金属吸附装置为设置有吸附剂的柱状管道。

作为本发明进一步的改进，所述待纯化的溶剂为普通AR级试剂。

作为本发明进一步的改进，所述氮气保护通过氮气瓶管道输出氮气，其一路连接第二进出液管路上的氮气保护口，一路连接尾气管。

作为本发明进一步的改进，待纯化溶剂先后通过颗粒过滤器和柱状管道，所述柱状管道的直径为10-15cm；

所述吸附剂采用以磺酸基为主的强酸性阳离子树脂或以羧基为主的弱酸性阳离子树脂与活性炭组合的方式：

即先后填入以磺酸基为主的强酸性阳离子树脂或以羧基为主的弱酸性阳离子树脂，再填入活性炭，间隔布置6层或6层以上；

所述强酸性阳离子树脂或羧基为主的弱酸性阳离子树脂与活性炭按质量比(2-5)：1的比例设置。

作为本发明进一步的改进，所述颗粒过滤器的精度为10nm-100nm。

作为本发明进一步的改进，还包括具有承载设备作用的移动小车。

本发明还提供一种便于操作的实验室用高纯溶剂制备装置制备高纯溶剂的方法，包括以下步骤：

1)原料载入：准备待纯化溶剂的溶剂罐，连接第一进液管路和第二进液管路，开启氮气瓶实施氮气保护；

2)过滤纯化：将多个颗粒过滤器与设置有吸附剂的柱状管道连接后，在氮气保护下，开启气动泵，待纯化试剂先后通过颗粒过滤器和柱状管道，循环2-7天后，即达到使用标准。

作为本发明进一步的改进，所述待纯化的溶剂为普通AR级试剂；所述溶剂罐、颗粒过滤器、柱状管道及气动泵均布置于移动小车上。

作为本发明进一步的改进，所述吸附剂采用以磺酸基为主的强酸性阳离子树脂或以羧基为主的弱酸性阳离子树脂与活性炭组合的方式：

即先后填入酸性树脂强酸性阳离子树脂或羧基为主的弱酸性阳离子树脂，再填入活性炭，间隔布置共6层或6层以上。

作为本发明进一步的改进，所述强酸性阳离子树脂或羧基为主的弱酸性阳离子树脂与活性炭按质量比(2-5)：1的比例。

本发明提供的一种实验室用高纯溶剂制备装置，小型化，简便实用，在确保颗粒和金属的条件下，能够在实验室方便的使用。同时，该系统具备高纯电子级溶剂的制备能力，使用者采购国内供应的普通AR级试剂，安装在本系统后，通过纯化得到电子级的溶剂，无需采购国外进口高纯试剂。

附图说明

图1是实施例的一种实验室用高纯溶剂制备装置的原理结构图。

具体实施方式

本实施例的实验室用高纯溶剂制备装置，请参看图1所示，包括：

用于储存待纯化的溶剂用的溶剂罐；

用于驱动溶剂循环用的气动泵：所述气动泵连接有其上设置有过滤模组的第一进出液管路和用于末端伸入溶剂罐的第二进出液管路，所述第一进出液管路上设置有取样口，所述第二进出液管路上设置有氮气保护；所述过滤模组包括用于过滤颗粒的颗粒过滤器和与颗粒过滤器通过管路连接的金属吸附装置，所述金属吸附装置为设置有吸附剂的柱状管道。

所述待纯化的溶剂为普通AR级试剂。

所述氮气保护通过氮气瓶管道输出氮气，其一路连接第二进出液管路上的氮气保护口，一路连接尾气管。

待纯化溶剂先后通过颗粒过滤器和柱状管道，所述柱状管道的直径为10-15cm；

所述吸附剂采用以磺酸基为主的强酸性阳离子树脂或以羧基为主的弱酸性阳离子树脂与活性炭组合的方式：

即先后填入以磺酸基为主的强酸性阳离子树脂或以羧基为主的弱酸性阳离子树脂，再填入活性炭，间隔布置6层或6层以上；

所述强酸性阳离子树脂或羧基为主的弱酸性阳离子树脂与活性炭按质量比(2-5)：1的比例设置。

所述颗粒过滤器的精度为10nm-100nm。

还包括具有承载设备作用的移动小车。

便于操作的实验室用高纯溶剂制备装置制备高纯溶剂的方法，包括以下步骤：

1)原料载入：准备待纯化溶剂的溶剂罐，连接第一进液管路和第二进液管路，开启氮气瓶实施氮气保护；

2)过滤纯化：将多个颗粒过滤器与设置有吸附剂的柱状管道连接后，在氮气保护下，开启气动泵，待纯化试剂先后通过颗粒过滤器和柱状管道，循环2-7天后，即达到使用标准。

所述待纯化的溶剂为普通AR级试剂；所述溶剂罐、颗粒过滤器、柱状管道及气动泵均布置于移动小车上。

所述吸附剂采用以磺酸基为主的强酸性阳离子树脂或以羧基为主的弱酸性阳离子树脂与活性炭组合的方式：

即先后填入酸性树脂强酸性阳离子树脂或羧基为主的弱酸性阳离子树脂，再填入活性炭，间隔布置共6层或6层以上。

所述强酸性阳离子树脂或羧基为主的弱酸性阳离子树脂与活性炭按质量比(2-5)：1的比例。

移动小车，用于放置溶剂罐、气动泵、过滤模组等设备。移动小车作为高纯溶剂制备平台，方便可移动，节约的实验室空间。

气动泵的作用，驱动溶剂循环，使用气动泵，避免使用防爆的电气化设备。增加安全性。

过滤模组为过滤纯化模组，作用包括颗粒过滤和金杂吸附。在颗粒方面，采购国内成熟的颗粒过滤器，即可达到目标。在金杂方面，使用本发明的金属吸附剂进行纯化市售的溶剂，该金属吸附剂使用以磺酸基为主的强酸性阳离子树脂或以羧基为主的弱酸性阳离子树脂，以酸性树脂-活性炭的组合方式进行纯化，并且可以通过常规的活化处理，实现循环使用。具体的组合方式是一层酸性树脂，一层活性炭，柱状管道，直径在10-15cm，在其里面先后填入酸性树脂3cm高，再填入3cm高的活性炭，间隔共6六层，该种处理的方式使得纯化效果更佳。也可以把酸性树脂和活性炭混合后填入纯化装置的管道。其中，酸性树脂用于吸附含量大的金属离子，活性炭吸附少量的有机杂质和金属杂质。

第一进出液管路和第二进出液管路，用作溶剂循环管路，固定的洁净管道，给液体循环提供干净的管路。

氮气保护的作用是，给过滤系统提供氮气保护，氮气保护能保持溶剂的水分不升高。

取样口，溶剂取用口。

实验验证：采用金杂ICP-MS测试，颗粒采用颗粒仪测试。操作过程：搭建纯化系统，在过滤模组安装0.1微米、50纳米的颗粒过滤器，在金属纯化模组安装时将强酸性阳离子树脂或以羧基为主的弱酸性阳离子树脂和活性炭按质量比(2-5)：1的比例混合放置在柱状管道内进行实验，实验结果见下表1：

表1不同条件下颗粒度及金杂比对表

而在高纯电子材料，如光刻胶产品的开发过程中，如果使用的试剂中的颗粒度或金属杂质含量太高，会使涂胶后，硅片表面含有较多的颗粒物，导致光刻时图形的缺陷增多，影响分析结果。上表表明本实施例的实验室用高纯溶剂制备装置及制备高纯溶剂的方法，能够将普通市售的分析级溶剂，纯化至电子级，同时兼顾简便易用，能在实验室灵活使用，实用性较强。

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。