一种水热法制备超低钠勃姆石的工艺及超低钠勃姆石

摘要

本发明实施例涉及勃姆石生产技术领域，具体涉及一种水热法制备超低钠勃姆石的工艺，包括如下步骤(a)：取适量的工业氢氧化铝置于带有搅拌装置的料浆槽内，然后加入热水，搅拌均匀，得到具有一定固含的浆料；(b)：将步骤(a)中的浆料通过料浆泵泵入到带有搅拌结构的压煮器中，通入蒸汽增压，保压并搅拌进行水热反应；(c)：反应完成后，将步骤(b)中的产物输送至带有搅拌结构的降温缓冲槽中冷却；(d)：将降温缓冲槽中的产物通过料浆泵泵入到平盘过滤机中进行过滤、洗涤，烘干后即可得超低钠勃姆石。本发明实施例的有益效果为：有效降低勃姆石中的氧化钠含量，阻燃效果更好，且具有较高的失水温度。

说明书

技术领域

本发明涉及勃姆石生产技术领域，具体涉及一种水热法制备超低钠勃姆石的工艺及超低钠勃姆石。

背景技术

勃姆石又称一水软铝石、勃水铝石，结构式为AlOOH，分子式为Al

目前市场上作为阻燃剂已大量使用的氢氧化铝是以三水铝石相为主，该产品生产线一般嫁接在现有工业氧化铝生产上，易大规模生产，价格相对较为低廉，阻燃性能优良，作为无卤阻燃剂主力产品而市场需求量迅速攀升。但在200℃～220℃这个温度区间，氢氧化铝已经开始失水，释放的水蒸气可能导致板材爆板，在特殊条件下(加工温度较高时)添加使用时，易受热分解释放出水蒸汽使聚合物产品内部发生起泡现象从而影响产品性能。因此，耐热性差阻碍了氢氧化铝广阔的市场，导致了一部分耐热性不好的配方不能使用氢氧化铝，一部分配方只能使用很少量的氢氧化铝。

另外，三水铝石氢氧化铝阻燃剂产品的附碱、晶格碱和晶间碱含量较高，导致有害杂质氧化钠含量较高，影响产品的绝缘性能。近年来，随着下游产品加工性能的提高，对阻燃剂中氧化钠含量要求也越来越苛刻，而且要求阻燃剂具有较高的失水温度。纯度方面因为种分得到的三水铝石中Na

因此，本发明一种水热法制备超低钠勃姆石的工艺及超低钠勃姆石，对生产的氢氧化铝进行水热处理，得到钠含量低、阻燃性能高、吸附力强的勃姆石，整个过程对设备要求不高、可操作性强、成本较低、不污染环境。

发明内容

为了解决上述问题，本发明实施例提供了一种水热法制备超低钠勃姆石的工艺，其采用工业氢氧化铝为原料通过水热法制得超低钠勃姆石，包括如下步骤，

(a)：取适量的工业氢氧化铝置于带有搅拌装置的料浆槽内，然后加入热水，搅拌均匀，得到具有一定固含的浆料；

(b)：将步骤(a)中的浆料通过料浆泵泵入到带有搅拌结构的压煮器中，并通入蒸汽增压，保压并搅拌进行水热反应；

(c)：反应完成后，将步骤(b)中的产物输送至带有搅拌结构的降温缓冲槽中冷却；

(d)：将降温缓冲槽中的产物通过料浆泵泵入到平盘过滤机中进行过滤、洗涤、烘干，即可得超低钠勃姆石。

进一步的，所述步骤(a)中，混合均匀的浆料的固含为150-500g/L。

进一步的，所述步骤(a)中，作为前驱体的氢氧化铝中Na

进一步的，所述步骤(b)中，水热反应的温度为200-240℃，水热反应的时间为5-30min。

进一步的，所述步骤(b)中，通入蒸汽使得压煮器内的压力达到30bar后保压。

进一步的，所述步骤(b)中，压煮器通入浆料后加入一定量的晶种并搅拌均匀，添加的晶种为钠含量为小于或等于0.05％的勃姆石，所述晶种的粒度为-45μm≤20％，晶种的添加量为10％-25％。

进一步的，所述步骤(d)中，抽滤洗涤的过程中采用3倍的平盘冲水量。

进一步的，所述步骤(d)中，烘干时，在105℃下烘干10h。

一种超低钠勃姆石，由上述工艺制得的产品中，氧化钠的含量≤0.05％。

进一步的，所述超低钠勃姆石直接用于生产钠含量低于0.05％的超低钠氧化铝。

本发明实施例的有益效果为：

1、本发明采用工业氧化铝为原料通过水热法制得超低钠勃姆石，产品中氧化钠的含量≤0.05％，且可以达到0.01％，提高产品的绝缘性能，所得产品中生产工艺的过程中，不添加矿化剂，避免腐蚀设备，延长设备的使用寿命，同时避免造成环境污染。

2、本发明超低钠勃姆石在生产过程中，添加晶种的情况下，有利于Al(OH)

3、本发明超低钠勃姆石的生产工艺中，对AlOOH进行灼烧测定，其阻燃效果更好，且具有较高的失水温度。

4、本发明制得的超低钠勃姆石可以用来转化生产超低钠氧化铝，在灼烧生产超低钠氧化铝的过程中，低钠勃姆石只需失去1个H

附图说明

图1为本发明水热法制备超低钠勃姆石的的工艺流程图；

图2为实验例1中氧化钠含量检测的结果柱状图；

图3为实验例3中105℃到300℃下的灼减量的变化趋势柱状图；

图4为实验例3中500℃到1100℃下的灼减量变化趋势柱状图。

图中：

1、料浆槽；2、压煮器；3、降温缓冲槽；4、平盘过滤机。

具体实施方式

本发明工艺采用如图1所示的设备流程完成，其中，在压煮器2中完成水热反应并将产物输出后，可通过通入碱液来实现对压煮器2内进行清洗，避免结渣。

实施例1

一种水热法制备超低钠勃姆石的工艺，其采用工业氧化铝为原料通过水热法制得超低钠勃姆石，包括如下步骤，

(a)：取适量的工业氧化铝置于带有搅拌装置的料浆槽1内，然后加入热水，搅拌均匀，得到固含参数为150g/L的浆料，其中，作为前驱体的氢氧化铝中Na

(b)：将步骤(a)中的浆料通过料浆泵泵入到带有搅拌结构的压煮器2中，通入蒸汽使得压煮器2内的压力达到30bar后保压，保压并搅拌进行水热反应；水热反应的温度为200℃，水热反应的时间为30min；

(c)：反应完成后，将步骤(b)中的产物输送至带有搅拌结构的降温缓冲槽3中冷却；

(d)：将降温缓冲槽3中的产物通过料浆泵泵入到平盘过滤机4中进行过滤、洗涤，抽滤洗涤的过程中采用3倍的平盘冲水量，烘干后即可得超低钠勃姆石，其中，烘干时，在105℃下烘干10h。

实施例2

一种水热法制备超低钠勃姆石的工艺，其采用工业氧化铝为原料通过水热法制得超低钠勃姆石，包括如下步骤，

(a)：取适量的工业氧化铝置于带有搅拌装置的料浆槽1内，然后加入热水，搅拌均匀，得到固含参数为500g/L的浆料，其中，作为前驱体的氢氧化铝中Na

(b)：将步骤(a)中的浆料通过料浆泵泵入到带有搅拌结构的压煮器2中，通入蒸汽使得压煮器2内的压力达到30bar后保压，保压并搅拌进行水热反应；水热反应的温度为240℃，水热反应的时间为5min；

(c)：反应完成后，将步骤(b)中的产物输送至带有搅拌结构的降温缓冲槽3中冷却；

(d)：将降温缓冲槽3中的产物通过料浆泵泵入到平盘过滤机4中进行过滤、洗涤，抽滤洗涤的过程中采用3倍的平盘冲水量，烘干后即可得超低钠勃姆石，其中，烘干时，在105℃下烘干10h。

实施例3

一种水热法制备超低钠勃姆石的工艺，其采用工业氧化铝为原料通过水热法制得超低钠勃姆石，包括如下步骤，

(a)：取适量的工业氧化铝置于带有搅拌装置的料浆槽1内，然后加入热水，搅拌均匀，得到固含参数为300g/L的浆料，其中，作为前驱体的氢氧化铝中Na

(b)：将步骤(a)中的浆料通过料浆泵泵入到带有搅拌结构的压煮器2中，通入蒸汽使得压煮器2内的压力达到30bar后保压，保压并搅拌进行水热反应；水热反应的温度为220℃，水热反应的时间为15min；

(c)：反应完成后，将步骤(b)中的产物输送至带有搅拌结构的降温缓冲槽3中冷却；

(d)：将降温缓冲槽3中的产物通过料浆泵泵入到平盘过滤机4中进行过滤、洗涤，抽滤洗涤的过程中采用3倍的平盘冲水量，烘干后即可得超低钠勃姆石，其中，烘干时，先在105℃下烘干10h。

实施例4

一种水热法制备超低钠勃姆石的工艺，其采用工业氧化铝为原料通过水热法制得超低钠勃姆石，包括如下步骤，

(a)：取适量的工业氧化铝置于带有搅拌装置的料浆槽1内，然后加入热水，搅拌均匀，得到固含参数为300g/L的浆料，其中，作为前驱体的氢氧化铝中Na

(b)：将步骤(a)中的浆料通过料浆泵泵入到带有搅拌结构的压煮器2中，通入蒸汽使得压煮器2内的压力达到30bar后保压，保压并搅拌进行水热反应；水热反应的温度为220℃，水热反应的时间为15min；

(c)：反应完成后，将步骤(b)中的产物输送至带有搅拌结构的降温缓冲槽3中冷却；

(d)：将降温缓冲槽3中的产物通过料浆泵泵入到平盘过滤机4中进行过滤、洗涤，抽滤洗涤的过程中采用3倍的平盘冲水量，烘干后即可得超低钠勃姆石，其中，烘干时，在105℃下烘干10h。

实施例5

一种水热法制备超低钠勃姆石的工艺，其采用工业氧化铝为原料通过水热法制得超低钠勃姆石，包括如下步骤，

(a)：取适量的工业氧化铝置于带有搅拌装置的料浆槽1内，然后加入热水，搅拌均匀，得到固含参数为300g/L的浆料，其中，作为前驱体的氢氧化铝中Na

(b)：将步骤(a)中的浆料通过料浆泵泵入到带有搅拌结构的压煮器2中，通入蒸汽使得压煮器2内的压力达到30bar后保压，保压并搅拌进行水热反应；水热反应的温度为220℃，水热反应的时间为15min；

(c)：反应完成后，将步骤(b)中的产物输送至带有搅拌结构的降温缓冲槽3中冷却；

(d)：将降温缓冲槽3中的产物通过料浆泵泵入到平盘过滤机4中进行过滤、洗涤，抽滤洗涤的过程中采用3倍的平盘冲水量，烘干后即可得超低钠勃姆石，其中，烘干时，先在105℃下烘干10h。

实施例6

一种水热法制备超低钠勃姆石的工艺，其采用工业氧化铝为原料通过水热法制得超低钠勃姆石，包括如下步骤，

(a)：取适量的工业氧化铝置于带有搅拌装置的料浆槽1内，然后加入热水，搅拌均匀，得到固含参数为300g/L的浆料，其中，作为前驱体的氢氧化铝中Na

(b)：将步骤(a)中的浆料通过料浆泵泵入到带有搅拌结构的压煮器2中，通入蒸汽使得压煮器2内的压力达到30bar后保压，保压并搅拌进行水热反应；水热反应的温度为220℃，水热反应的时间为15min；

(c)：反应完成后，将步骤(b)中的产物输送至带有搅拌结构的降温缓冲槽3中冷却；

(d)：将降温缓冲槽3中的产物通过料浆泵泵入到平盘过滤机4中进行过滤、洗涤，抽滤洗涤的过程中采用3倍的平盘冲水量，烘干后即可得超低钠勃姆石，其中，烘干时，先在105℃下烘干10h。

实施例7

一种水热法制备超低钠勃姆石的工艺，其采用工业氧化铝为原料通过水热法制得超低钠勃姆石，包括如下步骤，

(a)：取适量的工业氧化铝置于带有搅拌装置的料浆槽1内，然后加入热水，搅拌均匀，得到固含参数为300g/L的浆料，其中，作为前驱体的氢氧化铝中Na

(b)：将步骤(a)中的浆料通过料浆泵泵入到带有搅拌结构的压煮器2中，通入蒸汽使得压煮器2内的压力达到30bar后保压，保压并搅拌进行水热反应；水热反应的温度为220℃，水热反应的时间为15min。

(c)：反应完成后，将步骤(b)中的产物输送至带有搅拌结构的降温缓冲槽3中冷却；

(d)：将降温缓冲槽3中的产物通过料浆泵泵入到平盘过滤机4中进行过滤、洗涤，抽滤洗涤的过程中采用3倍的平盘冲水量，烘干后即可得超低钠勃姆石，其中，烘干时，在105℃下烘干10h。

实验例1

取实施例3-7的产品进行氧化钠含量的检测，如图2所示，

从图2可知，实施例3-7的产品种的氧化钠含量均较低，均达到低钠含量，且可以达到0.01％，提高产品的绝缘性能，所得产品的生产工艺的过程中，不添加矿化剂，避免腐蚀设备，延长设备的使用寿命。

实施例8

一种水热法制备超低钠勃姆石的工艺，其采用工业氧化铝为原料通过水热法制得超低钠勃姆石，包括如下步骤，

(a)：取适量的工业氧化铝置于带有搅拌装置的料浆槽1内，然后加入热水，搅拌均匀，得到固含参数为300g/L的浆料，其中，作为前驱体的氢氧化铝中Na

(b)：将步骤(a)中的浆料通过料浆泵泵入到带有搅拌结构的压煮器2中，添加晶种并搅拌均匀，添加的晶种为钠含量等于0.05％的勃姆石，所述晶种的粒度为-45μm≤20％，晶种的添加量为10％，通入蒸汽使得压煮器2内的压力达到30bar后保压，保压并搅拌进行水热反应；水热反应的温度为200℃，水热反应的时间为20min；

(c)：反应完成后，将步骤(b)中的产物输送至带有搅拌结构的降温缓冲槽3中冷却；

(d)：将降温缓冲槽3中的产物通过料浆泵泵入到平盘过滤机4中进行过滤、洗涤，抽滤洗涤的过程中采用3倍的平盘冲水量，烘干后即可得超低钠勃姆石，其中，烘干时，先在105℃下烘干10h。

实施例9

本实施例中，与实施例8相同，不同之处为添加的晶种的比例为15％。

实施例10

本实施例中，与实施例8相同，不同之处为添加的晶种的比例为20％。

实施例11

本实施例中，与实施例8相同，不同之处为添加的晶种的比例为25％。

实验例2

取实施例8-11中的产物进行测定，添加比例的晶种后水热产物Na

表1

在缩短反应时间的条件下，即将固含300g/l时，将200℃反应时间30min缩短为20min，晶种添加比例为10％-25％时，Na

实验例3

取实施例3中的产物，并进行灼烧测定，105℃到300℃下的灼减量的变化趋势柱状图如图3所示，500℃到1100℃下的灼减量变化趋势柱状图如图4所示，从图中可看出，在105℃-300℃下产物的一水软铝石处于稳定的状态，在500℃下开始脱除部分水分子，在800℃下几乎全部脱除水分子。在灼烧的过程中AlOOH只需失去1个H

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。