一种环境空气中挥发性有机物的测定预浓缩装置及应用

摘要

本发明属于环保检测技术领域，具体涉及一种环境空气中挥发性有机物的测定预浓缩装置，包括：富集解析模块，所述富集解析模块包括制冷、冷阱富集和热解析；气路模块，所述气路模块包括第一气路、第二气路、第三气路和第四气路；第一气路为样气气路；第二气路为载气和/或吹扫气路；第三气路和第四气路为分析仪载气气路；阀模块，所述阀模块包括六通阀、十通阀和第二电磁阀，六通阀连接富集解析模块，用于对样气的富集解析；十通阀连接定量环，用于对样品的定量分析；第二电磁阀与六通阀和十通阀连接，以对样气截留；本发明有效提高半导体制冷效果，延长制冷片的使用寿命。

说明书

技术领域

本发明属于环保检测技术领域，具体涉及一种环境空气中挥发性有机物的测定预浓缩装置及应用。

背景技术

挥发性有机物(VOCs)是指参与大气光化学反应的有机化合物，是形成臭氧和PM2.5的重要前驱体，会造成环境污染，同时长时间接触对人体健康造成严重伤害，故需要对环境空气中挥发性有机物的浓度进行准确检测，为VOCs的治理和控制提供有效依据。由于环境空气中挥发性有机物具有种类繁多、沸点跨度大、浓度低等特点，要求相应的检测设备具有较低的检测限及较高的准确度。

现有的检测设备大多采用前处理装置将痕量挥发性有机物低温预浓缩—热解析，再由配置FID和/或MS检测器的气相色谱分析仪检测的技术方案。通过前处理装置的预浓缩方法检出限可达ppb甚至ppt级别。预浓缩前处理装置中的制冷技术主要有半导体电子制冷、液氮制冷、压缩机机械制冷方案，但是均存在不同的缺陷限制其使用。液氮制冷成本昂贵；压缩机制冷体积太大且需定期添加氟利昂，污染环境。

半导体制冷效果差且不耐高温，为此，有必要进行改进，以克服实际应用中的不足。

发明内容

基于现有技术中存在的上述缺点和不足，本发明的目的之一是至少解决现有技术中存在的上述问题之一或多个，换言之，本发明的目的之一是提供满足前述需求之一或多个的一种环境空气中挥发性有机物的测定预浓缩装置。

本发明的目的之二是提供满足前述需求之一或多个的一种环境空气中挥发性有机物的测定预浓缩装置的应用。

为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种环境空气中挥发性有机物的测定预浓缩装置，包括：

富集解析模块，所述富集解析模块包括制冷、冷阱富集和热解析；

气路模块，所述气路模块包括第一气路、第二气路、第三气路和第四气路，

阀模块，所述阀模块包括六通阀、十通阀和第二电磁阀，第一气路和第二气路通过六通阀连接富集解析模块，以对样气富集解析；第三气路和第四气路通过十通阀连接分析仪，以对样品定量和分析；第二电磁阀与六通阀和十通阀连接，以对样气截留。

作为优选方案，所述富集解析模块通过双层半导体电子制冷片实现制冷；富集解析模块处于高温解析状态时，通过双层半导体制冷片保持90℃以下；冷阱富集通过组合吸附剂吸附挥发性有机气体；热解析通过加热丝升温至300℃。

作为优选方案，所述分析仪包括第一分析仪和第二分析仪，第三气路为第一分析仪载气气路，第四气路为第二分析仪载气气路；所述定量环包括第一定量环和第二定量环，第一定量环和第二定量环分别与十通阀连接。

作为优选方案，所述第二气路在解析流程中为载气气路，富集解析后将样品送入第一定量环和第二定量环中；所述第二气路在吹扫流程中为吹扫气路，在吹扫流程中对吸附管、第一定量环和第二定量环进行反吹。

作为优选方案，所述第一气路通过第一MFC控制，第二气路通过第二MFC控制，第三气路通过第一分析仪控制，第四气路通过第二分析仪控制。

作为优选方案，所述十通阀连通第二气路、第三气路和第四气路；当十通阀处于复位状态时，第二气路通过十通阀连通定量环，第三气路通过十通阀连通第一分析仪，第四气路通过十通阀连通第三分析仪；当十通阀处于切阀状态后，第二气路通过十通阀连通排空口，第三气路通过十通阀连通第一分析仪，第四气路通过十通阀连通第二分析仪。

作为优选方案，所述六通阀连通第一气路、第二气路和富集解析模块；当六通阀处于复位状态时，第一气路连通排气口，第二气路通过六通阀连通富集解析模块；当六通阀处于切阀状态后，第一气路通过六通阀连通富集解析模块，第二气路通过六通阀连接第二电磁阀。

作为优选方案，所述六通阀与十通阀之间设有第二电磁阀。

作为优选方案，所述冷阱富集采用吸附管，吸附管内填充吸附剂，吸附剂组合为Carbopack C、Carbopack B和Carbopack 1000，长度分别为13mm、25mm和13mm。

本发明还以提供一种环境空气中挥发性有机物的测定预浓缩装置的应用，所述测定预浓缩装置用于对样品的降温、富集、升温、解析、送样(定量和/或分析)和吹扫中。

本发明与现有技术相比，有益效果是：

本发明的一种针对环境空气中挥发性有机物C2-C12碳氢化合物预浓缩装置采用双层半导体电子制冷，有效提升半导体制冷效果，半导体制冷片不间断制冷，使其在高温环境下不受损耗，延长制冷片使用寿命。同时，通过增加十通阀，将预浓缩后的样品同时定量送入两个分析仪中，既保证了两个分析仪中样品的唯一性，又可降低对后端分析仪的功能需求。

附图说明

图1是本发明实施例一的降温/升温/解析/送样(定量)/吹扫的流程示意图；

图2是本发明实施例一的富集的流程示意图；

图3是本发明实施例一的送样(分析)的流程示意图。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。

实施例一：

如图1至图3所示，本实施例提供一种环境空气中挥发性有机物的测定预浓缩装置，包括：

富集解析模块，富集解析模块用于对样气制冷、冷阱富集和热解析；

气路模块，所述气路模块包括第一气路、第二气路、第三气路和第四气路；

阀模块，所述阀模块包括六通阀、十通阀和第二电磁阀，第一气路和第二气路通过六通阀连接富集解析模块，以对样气富集解析；第三气路和第四气路通过十通阀连接分析仪，以对样品定量和分析；第二电磁阀与六通阀和十通阀连接，以对样气截留。

具体地，富富集解析模块的制冷采用双层半导体电子制冷方式，将温度降至-30℃，半导体制冷片不间断制冷，当模块进入高温解析状态时，双层半导体制冷片的冷面温度保持在90℃以下，冷阱富集采用吸附管，吸附管内填充能吸附C2-C12的挥发性有机气体的组合吸附剂，热解析采用加热丝电热耦原理迅速将脱附温度升温至300℃。

分析仪包括第一分析仪和第二分析仪，第三气路为第一分析仪载气气路，第四气路为第二分析仪载气气路；所述定量环包括第一定量环和第二定量环，第一定量环和第二定量环分别与十通阀连接。

第二气路在解析流程中为载气气路，富集解析后将样品送入第一定量环和第二定量环中；所述第二气路在吹扫流程中为吹扫气路，在吹扫流程中对吸附管、第一定量环和第二定量环进行反吹。第一气路通过第一MFC控制，第二气路通过第二MFC控制，第三气路通过第一分析仪控制，第四气路通过第二分析仪控制，六通阀与十通阀之间设有第二电磁阀。

六通阀连通第一气路、第二气路和富集解析模块；当六通阀处于复位状态时，第一气路通过六通阀接口11和接口16连通排气口，第二气路依次连接六通阀接口14、接口15、富集解析模块、接口12和接口13；当六通阀处于切阀状态后，第一气路依次连接六通阀接口11、接口12、富集解析模块、接口15和接口16；第二气路依次连接六通阀的接口14和接口13并与第二电磁阀连接。

十通阀连通第二气路、第三气路和第四气路；当十通阀处于复位状态时，第二气路通过十通阀的接口1、接口10、第二定量环、接口7、接口6、第一定量环、接口3、接口2并连接排空口；第三气路通过十通阀的接口5、接口4连通第一分析仪；第四气路通过十通阀的接口9、接口8连通第三分析仪；当十通阀处于切阀状态后，第二气路通过十通阀的接口1、接口2连通排空口；第三气路通过十通阀的接口5、接口6、第一定量环、接口3、接口4连通第一分析仪；第四气路通过十通阀的接口10、接口9、第二定量环、接口7、接8连通第二分析仪。

本实施例的环境空气中挥发性有机物的测定预浓缩装置包括六个流程，分别为降温、富集、声纹、解析、送样(定量和/或分析)、吹扫。降温和升温流程，当达到设定温度结束时，富集、解析、送样(定量、分析)、吹扫流程当达到设定时间时结束。

降温时，六通阀为复位状态，十通阀为复位状态。富集时，六通阀为切阀状态，十通阀为复位状态。升温、解析、送样(定量)时，六通阀为复位状态，十通阀为复位状态。送样(分析)时，六通阀为复位状态，十通阀为切阀状态。吹扫时，六通阀为复位状态，十通阀为复位状态。

富集解析模块包括制冷、冷阱富集和热解析三部分，制冷采用双层半导体电机制冷方式，将温度降至-30℃，半导体制冷片不间断制冷，当富集解析模块进入高温解析状态时，双层半导体制冷片的冷面温度保持在90℃以下。冷阱富集采用加热电热耦原理迅速将脱附温度升温至300℃。

气路模块包括第一气路、第二气路、第三气路和第四气路，第一气路为样气气路，用于样气采集，第二气路为载气/吹扫气路，在解析状态结束后作为载气将样品送入定量环中，在吹扫状态中对吸附管、第一定量环、第二定量环进行反吹，第三气路为第一分析仪载气气路，第四气路为第二分析仪载气气路。

第一MFC用于控制第一气路流量，第二MFC用于控制第二气路流量。阀模块的第二电磁阀，当解析结束后打开，吹到结束后关闭。

本实施例中吸附管的规格为6*150mm，吸附管内吸附剂组合为Carbopack C、Carbopack B和Carbopack 1000，长度分别为13mm、25mm和13mm。

本实施例的环境空气中挥发性有机物的测定预浓缩装置在待机时，六通阀和十通阀处于复位状态，第二电磁阀处于关闭状态。降温流程开始，半导体制冷片开始工作。当温度降低到设定的富集温度-30℃时，富集流程开始，阀模块驱动六通阀进行气路切换，第一气路依次连通六通阀的接口11、接口12、富集解析模块、接口15和接口16，最后进入排空口，此时样气在富集解析模块中被富集。当富集时间结束后，阀模块驱动六通阀复位，第二气路依次连通六通阀的接口14、接口15、富集解析模块、接口12和接口13，当升温流程开始，半导体制冷片继续工作，电热丝开始加热，吸附管温度迅速升温至300℃。当解析流程开始，热解析时间结束，送样(定量)流程开始，此时第二电磁阀打开，第二气路经过第二电磁阀依次进入十通阀的接口1、接口10、第二定量环、接口7、接口6、第一定量环、接口3和接口2，最后进入排空口，送样(定量)时间到，送样(解析)流程开始，阀模块驱动十通阀进行气路切换，第三气路依次流经十通阀的接口5、接口6、第一定量环、接口3、接口4，以使第一定量环样品被送入第一分析仪。第四气路依次流经十通阀的接口10、接口9、第二定量环、接口7和接口8，以使第二定量环样品送入第二分析仪。

相应地，本实施例还提供一种环境空气中挥发性有机物的测定预浓缩装置的应用，测定预浓缩装置用于对样品的降温、富集、升温、解析、送样(定量和/或分析)和吹扫中。

本实施例通过采用双层半导体电子制冷，有效提升半导体制冷效果，半导体制冷片不间断制冷，使其在高温环境下不受损耗，延长制冷片使用寿命。同时，通过增加十通阀，将预浓缩后的样品同时定量送入两个分析仪中，既保证了两个分析仪中样品的唯一性，又可降低对后端分析仪的功能需求。

以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。